清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的粉体学性质比较

吴其国，赵玉民，胡叶青，刘慧娟

（1.安庆医药高等专科学校药学系，安徽安庆246052； 2邓州职业技术学院老年服务与技术管理系，河南邓州474150）

●中医药学在世界上首先发现了中药并首创了方剂，医方是“除疾保性命之术”，而剂则有“调百药齐，和之所宜”之功。采用现代药物制剂技术重新研究并升华古典方剂之术，开创未来药物制剂技术和新剂型药物研究的全新思维和方向。

黄精为百合科植物滇黄精（Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.）、黄精（Polygonatum sibiricum Red.）或多花黄精（Polygonatum cyrtonema Hua）的干燥根茎［1]。安徽九华山地区的黄精品种为多花黄精，在九华山地区生长范围较广，阴湿山坡和沟谷处较常见，云南、贵州、浙江、山东也有此品种分布，但药材质量都不如九华山地区，为突出其地方特色，取名为九华黄精［2]。粉末是中药应用的一种形式［3]，粉体的粒径会改变粉体学特性，甚至会改变中药的体外溶出度［4-5]，从而影响中药的药效，所以对粉体的研究至关重要。目前黄精的炮制方法常用的有清蒸和酒蒸两种，本文拟对九华黄精的清蒸和酒蒸两种炮制品的粉体进行一般粉体学性质的变化特征和变化规律分析，以期为九华黄精粉的合理应用提供参考。

1 仪器与试药

Mastersizer 3000型激光粒度分析仪（英国马尔文仪器有限公司），HC-500YZ多功能粉碎机（永康市天祺盛世工贸有限公司），FA1204B型电子分析天平（上海越平科学仪器有限公司）；九华黄精生药材购于池州市大王洞中药材种植专业合作社，黄酒（浙江塔牌绍兴酒有限公司）。

2 方法与结果

2.1 清蒸和酒蒸九华黄精的制备

取九华黄精生药材，除去杂质，洗净，蒸至透心，切厚片，干燥，即得清蒸九华黄精；取净九华黄精，加黄酒（每100 kg九华黄精用黄酒20 kg）拌匀、润透，再于锅内蒸透，取出，稍晾，拌回蒸液，再晾至六成干，切厚片，干燥，即得酒蒸九华黄精。

2.2 清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的制备

分别取一定量的干燥清蒸和酒蒸九华黄精炮制品，置于高速万能粉碎机中，粉碎3～5 min，分级过筛，得到100目、200目、300目清蒸和酒蒸九华黄精粉。

2.3 粒径的测定

分别取清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉少量，采用马尔文MASTERSIZE3000激光粒度仪、SCIR0CC03000干法检测仪测定。样品测定时间：10 s，背景扫描时间：10 s，循环次数：1 次，密度：1.06 g/cm3，最低限度：0.1%，最高限度：15%，空气压力：3 bar，进样速度：50%，测定模式：普通模式。按照上述条件建立标准操作程序，测定粒径分布，D10、D50、D90分别表示小于该粒径的粒子在全粒子群中的百分比为10%，50%，90%。粒度分布曲线见图1，粒径分布结果见表1。

表1 清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的粒径分布结果 （μm，±s）

表1 清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的粒径分布结果 （μm，±s）

样品 n D10 D50 D90清蒸 100目粉 3 86.8±2.501 140.3±1.528 218.0±1.732清蒸 200目粉 3 44.8±0.755 76.1±0.217 119.3±3.215清蒸 300 目粉 3 8.4±0.116 24.7±0.153 53.7±0.200酒蒸 100 目粉 3 92.2±1.888 140.3±0.577 218.7±2.082酒蒸 200 目粉 3 34.5±2.650 70.5±0.721 113.0±2.646酒蒸 300 目粉 3 4.5±0.106 20.4±0.475 51.1±0.961

2.4 休止角的测定

休止角是粉体流动性的重要参数，休止角越小表示粉体的流动性越好［6]。将漏斗固定于水平放置的绘图纸的上方，再分别取各粉末样品适量，使其通过玻璃漏斗自由下落至同一平面，直至堆积形成最大直径的圆锥体为止，测得圆锥体直径为D，高度为H，由公式tgθ=2 H/D计算休止角θ。结果见表2。

2.5 堆密度的测定

图1 清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的粒度分布曲线

表2 清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的休止角测定（°±s）

表2 清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的休止角测定（°±s）

样品 清蒸法九华黄精粉休止角 酒蒸法九华黄精粉休止角100 目粉 35.458±1.308 38.549±0.929 200 目粉 45.484±0.486 48.725±0.312 300 目粉 55.011±0.641 53.749±0.621

堆密度与粉体的黏着力和流动性有一定的关系［7]，取已经称重的量筒（重量为 M1），分别将一定体积的样品粉末用漏斗匀速注入量筒，精密称重（重量为M2），并准确记录粉末体积（v），重复测定3次，由公式ρ=（M2-M1）/V计算堆密度ρ。结果见表3。

表3 清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的堆密度测定 （g/cm3,±s）

表3 清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的堆密度测定 （g/cm3,±s）

样品 清蒸法九华黄精粉堆密度 酒蒸法九华黄精粉堆密度100 目粉 0.756±0.010 0.737±0.010 200 目粉 0.591±0.039 0.580±0.011 300 目粉 0.401±0.034 0.421±0.012

2.6 吸湿率测定

将底部盛有氯化钠过饱和溶液的干燥器放入恒温培养箱中，25℃恒温保存24 h，使其内环境相对湿度为75%。称取已干燥至恒重的不同粒径清蒸和酒蒸九华黄精粉，放入已恒重的称量瓶中，准确称重后置于盛有过饱和氯化钠溶液的干燥器中，于恒温 25 ℃保存，分别于 4 h、8 h、24 h、48 h、72 h、96 h、144 h、168 h、192 h、216 h、240 h 取出称重，按吸湿率=（吸湿后质量－吸湿前质量）/吸湿前质量×100%计算，绘制吸湿率-时间曲线，结果见图2。

3 分析讨论

图2 清蒸和酒蒸九华黄精不同粒径粉的吸湿率－时间曲线

3.1 粒径测定结果分析讨论

从粒径测定结果看，九华黄精不同粒径粉的D10、D50和D90差异较大，100目粉、200目粉和300目粉的D10、D50和D90数值基本成倍降低，但清蒸九华黄精和酒蒸九华黄精不同粒径粉的D10、D50和D90差异不大，可见清蒸和酒蒸两种炮制方法对九华黄精的粉碎粒径影响不大；从各粒径分布曲线看，300目粉的粒径分布范围较100目粉和200目粉范围宽，说明300目粉粒径分布较不均匀，需要进一步改变粉碎方法达到更好的粒径分布结果。

3.2 休止角和堆密度结果分析讨论

粉末的休止角是粉末流动性的一个重要表征参数，通常用来反映粉末流动性的大小，粉末的流动性对中药制剂的加工生产有着至关重要的作用。清蒸和酒蒸两种炮制方法所得九华黄精不同粒径粉的休止角比较接近，差异不明显，100目粉休止角在 40°以下，200 目粉休止角在 40°～50°之间，300目粉休止角在50°以上。由测定结果可知，粉末的粒径越小，休止角越大，而生产上一般认为θ≤30°时流动性好，θ≤40°时基本可以满足生产过程中的流动性需求，θ＞45°时流动性差［8]，所以清蒸和酒蒸九华黄精粉的流动性均不是特别好，只有100目粉可基本满足生产需要。在中药制剂生产时九华黄精粉体需要选择合适的粒径，并添加合适的制剂辅料改善流动性，满足生产需求。清蒸和酒蒸九华黄精粉随着堆密度增大，粒径增大，反映出流动性变好，这表明粉体的堆密度与其黏着力和流动性也有一定的关系，随着粉体堆密度的增大，其黏着力随之减小，而粉体的流动性随之变好［9]，这很可能与粉体之间的摩擦力等因素有关，而且两种炮制方法所得九华黄精不同粒径粉的堆密度相近，差异不明显。

3.3 吸湿性测定结果分析讨论

从清蒸和酒蒸九华黄精粉的吸湿率－时间曲线可知，随着时间延长吸湿率逐渐增加，168 h后各吸湿率－时间曲线逐渐达到平衡，表明达到平衡吸湿率时间较长；酒蒸九华黄精不同粒径粉的吸湿率－时间曲线比较一致，反映出酒蒸九华黄精100目粉、200目粉和300目粉的吸湿率差异不明显，粉碎粒径对其吸湿率基本无影响；清蒸九华黄精不同粒径粉的吸湿率－时间曲线不一致，其平衡吸湿率100目粉＞200目粉＞300目粉，300目粉的吸湿率先急剧增加而后逐渐变缓。当药材的粉碎粒径减小到一定程度时平衡吸湿率减弱，原因可能为粉末于初始阶段吸湿加速度大，在表面团聚较严重，从而防止了包裹于内部的粉体继续吸湿，故而平衡吸湿率小［10]。酒蒸九华黄精粉的吸湿率均高于清蒸九华黄精粉，炮制方法不同对九华黄精的吸湿率有一定的影响，这可能要考虑到中药炮制与中药药性改变之间应该具有一定的相关性［11]，而这种相关性有待应用现代科学方法作进一步的研究。

4 总结

黄精药材的来源较广，炮制方法较多，在制定质量标准时往往缺少考虑药材来源和炮制方法等因素。有研究根据不同方法炮制后黄精样品中多糖和5－HMF含量的变化，提示在制订道地和非道地产区黄精炮制工艺时应考虑产地因素，应制订不同的炮制工艺参数［12]。中药粉碎是中药现代化过程中必不可少的环节，中药粉体是中药材使用的重要形式之一，中药粉体学性质对后期制剂成型工艺影响较大［13]，如今中药粉体的研究也是中药制剂的基础研究。本文初步考察了清蒸和酒蒸九华黄精粉的粉体学性质，可知两种炮制方法所得粉体的粉碎粒径、休止角和堆密度等基本性质并无明显差异，唯独吸湿性有一定差异。因此在应用这两种粉体时应注意吸湿性不同带来的影响，希望本研究能为九华黄精粉的生产应用提供一定的帮助。