奥氏体晶粒度显示方法的试验探索

冯紫萱

（陕钢集团汉中钢铁有限责任公司计量检验中心， 陕西 勉县 724200）

“晶粒度”是晶粒大小的度量。钢的晶粒大小，直接影响着钢的机械性能和工艺性能，晶粒度对钢的工艺性能、化学性能、力学性能及热处理行为有着重要的影响，是表现钢性能的重要依据。

实践证明，细化晶粒是同时提高钢的强度和韧性的有效途径。细晶粒的钢具有较高的强度、冲击韧性和塑性以及良好的加工性能和冲击性能；而粗晶粒钢则相反，韧性较差。因此，对某些钢进行晶粒度的测定是很有必要的[1]。

1 奥氏体晶粒度的显示方法

借助金相显微镜可以测定钢中的晶粒度。要测定钢中晶粒度则首先要将其显示出来。钢的晶粒度又分为实际晶粒度和奥氏体晶粒度，实际晶粒度是指从钢材上截取试样所测的晶粒大小，在生产检验中一般仅用于亚共析低碳钢，评定铁素体晶粒度。奥氏体晶粒度是指将钢加热到一定温度并保温足够时间后，钢中奥氏体晶粒的大小。显示奥氏体晶粒度的方法主要有：网状铁素体法、网状渗碳法、氧化法、渗碳法、直接淬火法、腐蚀氧化法、直接侵蚀法等[2-3]，本文主要介绍渗碳法、直接淬火法和氧化法。

1.1 渗碳法

渗碳法是利用渗碳热处理，提高试样表面含碳量，使试样缓慢冷却后，在表面得到珠光体+网状渗碳体组织。渗碳法适用于w（C）≤0.25%的碳素钢和合金钢，将试样在（930±10）℃渗碳，并保温 6 h，渗碳层不小于1 mm，并使其表层有过共析成分。所用侵蚀剂为4%硝酸酒精溶液。但是此试验总耗时长达13～14 h，试验效率低，另外渗碳后试样过共析层浅，渗碳体网在100倍放大倍数下不易分辨，故一般很少采用此方法。

1.2 直接淬火法

直接淬火法是将w（C）≤0.35%的钢样置于（900±10）℃加热，当钢 w（C）＞0.35%时，将样置于（860±10）℃加热，保温1 h，然后让其完全淬透，得到马氏体组织，经磨制浸蚀后（所用浸蚀剂为饱和苦味酸水溶液加少量洗涤剂），即可显示出原奥氏体晶粒形貌。直接淬火法是一种较为理想的方法，它制样过程简单，时间短，磨制试样也比较简单，而且晶界显示清晰。但是采用直接淬火法一定要保证试样完全淬透，即全部得到马氏体组织，再配制合适的显示剂，才能较清晰地显示奥氏体晶粒。

1.3 氧化法

氧化法适用于w（C）为0.25%～0.60%的碳钢和合金钢，经磨制和抛光的试样抛光面朝上置于空气炉中加热，当 w（C）≤0.35%时，加热温度（900±10）℃；w（C）＞0.35%时，加热温度为（860±10）℃，保温1 h，然后取出置于水中。根据氧化情况可将试样倾斜10°～15°，轻轻研磨和抛光，用15%盐酸酒精溶液进行侵蚀，腐蚀时间稍长，然后在显微镜上测定晶粒度。

2 采用氧化法进行试验

这三种显示方法的理论与实践依据不同，其适用范围、特点也各不相同，结合试验室现有的设备条件，我们最终选用氧化法进行试验。

1）方案一。采用试样HPB300，在900℃保温1 h后淬水，在极细砂纸（5 000号）磨制，然后在抛光机上轻轻抛光10 s左右，选用侵蚀剂为4%硝酸酒精溶液，金相显微镜观察见下页图1，无奥氏体晶界。

2）方案二。试样HPB300，在900℃保温1 h后淬水，在极细砂纸（5 000号）磨制，然后再抛光机上轻轻抛光10 s左右，选用侵蚀剂为15%盐酸酒精溶液，金相显微镜观察见图1-2，部分区域有不太清晰的奥氏体晶界。

图1 金相显微镜观察（100×）

3）方案三。试样HPB300，在900℃保温50 h后淬水，在极细砂纸（5 000号）磨制，然后再抛光机上轻轻抛光10 s左右，选用侵蚀剂为15%盐酸酒精溶（100×）液（见图 2），金相显微镜观察见图 2-1，大面积有较为清晰的奥氏体晶界。

图2 金相显微镜观察（100×）

4）方案四。试样65号，在860℃保温1 h后淬水，在极细砂纸（5 000号）磨制，然后再抛光机上轻轻抛光10 s左右，选用侵蚀剂为15%盐酸酒精溶液，金相显微镜观察见图2-2，大面积有较为清晰的奥氏体晶界。

3 试验分析

经过反复多次试验最终确定，试样保温1 h，侵蚀剂为15%盐酸酒精溶液，但是采用同样的方法，试验效果却时好时坏。分析有以下两点因素：

1）由于氧化时间短使得试样表面氧化层深度极为浅薄，磨深磨浅均不能显示晶界，磨掉一浅层后显示晶界形貌如图3，磨制试样较深时显示晶界形貌如图4。故磨制试样有一定的难度，磨制的深浅不易掌握，且腐蚀后能显示晶粒的区域仅为适当深度、很窄的一小片区域，模样深度不易掌握。

2）试样磨制抛光后，需要浸蚀才能显示晶界，浸蚀的溶液是新配制还是放置一段时间的，试样的含碳量，以及室内的温度都会影响浸蚀时间的长短，如果浸蚀时间短，晶界不明显，如图5；浸蚀时间的过长，钢的组织已经被腐蚀出来，影响观察，如图6。故浸蚀的时间难以掌握。

图3 浅磨晶界形貌（100×）

图4 深磨晶界形貌（100×）

图5 短时间浸蚀（100×）

图6 长时间浸蚀（100×）

4 总结

试验证明，晶粒度显示方法中的氧化法能正确、客观地显示奥氏体晶粒。为确保氧化法检验结果的准确性和可靠性，必须注意以下几点：

1）对加热以后的试样磨制抛光时要特别注意小心，若磨制的不够，晶粒度显露不出；若磨制过度，则可能将整个氧化物完全磨掉，那就得重新制样烧样。

2）试样必须斜磨，斜磨角度不宜过大，以保证磨面中有氧化皮--早起氧化细粒--接近基体组织氧化层--基体组织等各层组织并存。

3）抛光不宜用力过大、时间过长，一般10 s左右。

4）必须选择接近基体组织的氧化网作为评定奥氏体晶粒度的主要依据。

5）晶粒度试样不允许重复热处理。

6）在室内温度低时，用15%盐酸酒精溶液侵蚀10～15 min，温度高时8 min左右，若侵蚀过度则轻轻抛光 1～2 s。