Ti811合金表面激光熔覆涂层微观组织及性能研究

2019-02-26刘亚楠孙荣禄张天刚牛伟

表面技术 2019年2期

刘亚楠，孙荣禄,2，张天刚，牛伟,2

刘亚楠1，孙荣禄1,2，张天刚3，牛伟1,2

（1.天津工业大学机械工程学院，天津 300387；2.天津市现代机电装备技术重点实验室，天津 300387；3.中国民航大学工程技术训练中心，天津 300300）

研究Ti811合金表面激光熔覆涂层的微观组织及磨损性能。利用激光熔覆技术，在Ti811合金表面激光熔覆原位合成了TiC+TiB2增强镍基复合涂层。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、电子探针（EPMA）、显微硬度计和摩擦磨损试验机，系统地研究了熔覆层的物相组成、显微组织、显微硬度及摩擦磨损性能，并利用二维点阵错配度理论对TiC的细化机理进行分析。激光熔覆涂层与基体呈良好的冶金结合，熔覆层生成物相主要由TiC、TiB2、Ti2Ni和γ-Ni组成，其中TiC呈等轴枝晶状和花瓣状，Y2O3的（111）面与TiC的（110）面之间的二维点阵错配度为6.813%，Y2O3作为TiC的非均质形核核心为中等有效。熔覆层的平均显微硬度为913.93HV0.5，约为基体Ti811硬度的2.4倍。熔覆层摩擦系数稳定在0.45~0.52之间，磨损机理主要为粘着磨损与磨粒磨损。采用激光熔覆技术能够在Ti811合金表面成功制备Ni基复合增强涂层。熔覆层中Y2O3颗粒具有细晶强化、弥散强化、增加形核率的作用，熔覆层具有较高的显微硬度与良好的耐磨损性能。

激光熔覆；Ti811合金；稀土；Y2O3；显微组织；磨损性能

钛合金硬度低、耐磨性能差等因素很大程度上限制了其进一步应用，而激光熔覆技术具有无污染、能够制备出与基体呈冶金结合的涂层等优点，已成为目前钛合金表面改性的研究热点之一[1-3]。如Zhang等[4]采用激光熔覆技术在TC4表面原位制备了Y2O3颗粒增强Ni/TiC增强涂层，结果表明，Y2O3颗粒均匀分布于整个重熔层中，涂层最高显微硬度可达1380HV。张天刚等[5]利用激光熔覆技术在Ti811表面制备了TC4激光熔覆层，弥散分布的纳米Ti3Al颗粒显著提高了涂层的耐磨损性能。稀土具有细化晶粒、净化熔池、改善晶界状态及抑制柱状晶生长等作用，在改善金属材料性能方面得到了广泛应用[6]。Li等[7]利用激光熔覆技术在TC4合金表面制备了TiC/TiN+ TiCN增强复合涂层，发现添加1.5%纳米CeO2后，熔覆层组织细化，生成的Ti3Al、TiC、TiN、Ti2Al20Ce等物相提高了基体的显微硬度与耐磨损性能。Qu等[8]研究了Ce元素对铸态过共晶 Fe-Cr-C合金组织的影响，结果显示，Ce2O2S可以作为非均质形核核心来细化和球化初生M7C3。韩丽影等[9]在38CrMoAl钢表面制备了不同Y2O3含量的WC/Ni激光合金化涂层，发现当加入1%Y2O3时，合金化层显微硬度最高可达781HV0.2，摩擦系数与磨损量分别为基体的17%与8.9%。

基于以上研究发现，目前对于稀土在激光熔覆技术中的细化机制问题，仍缺乏必要的研究，故本试验采用激光熔覆技术，在Ti811合金表面制备了Ni基稀土激光熔覆涂层，研究了熔覆层的微观组织及表面耐磨性，并采用Bramfitt二维点阵错配度理论分析Y2O3的细化机理，为激光熔覆细化技术提供了一定的理论参考，对进一步研究钛合金激光熔覆技术具有一定的实际意义。

1 试验

1.1 试验材料

基材选用Ti811钛合金，其化学成分如表1所示。利用DK7732型电火花线切割机对基体进行切割，制得尺寸为40 mm×30 mm×8 mm的试样，基体表面采用喷砂处理方式去除氧化膜及污染物，之后用无水乙醇清洗干净。激光熔覆粉末为74%Ni60+20%TC4+ 5%NiCr-Cr3C2+1%Y2O3球形粉末，Ni60 （40~100 μm）、TC4（40~100 μm）、NiCr-Cr3C2（20~60 μm）和Y2O3（20~80 μm）球形粉末的纯度均>99%。各粉末的SEM形貌、EDS元素分析结果如图1所示。

表1 Ti811合金化学成分

Tab.1 Chemical composition of Ti811 alloy wt%

1.2 激光加工

采用德国TRULASER Cell 7040激光加工中心，激光器为通快TRUMPF Laser TruDisk 4002光纤激光器，采用同步送粉激光熔覆技术进行加工。优化后的工艺参数为：激光功率=900 w，扫描速度= 500 mm/min，激光束直径=3 mm，多道搭接率50%，送粉速度5.0 g/min，送粉气体为氦气（气体流量 7 L/min），保护气体为氩气（气体流量11 L/min），激光头焦距为16 mm。

1.3 性能测试

采用D8型X射线衍射仪对涂层物相进行检测，仪器采用CuKα靶材，加速电压40 kV，电流150 mA，衍射范围10°~90°，衍射速度10 (°)/min。利用卡尔蔡司Sigma 500场发射型扫描电子显微镜观察分析熔覆层的微观组织结构与摩擦磨损表面形貌，采用OXFORD X-MaxN能谱分析仪对各个物相进行EDS元素分析。利用日本JXA-8530F场发射电子探针分析熔覆层中元素分布状况，测试时间为2 h。利用TUKON 2500显微硬度计测试涂层的显微硬度，加载载荷为5 N，加载时间为10 s，沿熔覆层表层至基体每隔0.1 mm测定显微硬度值，每个位置水平测量三次后取其平均值。使用布鲁克UMT摩擦磨损试验机测试熔覆层的摩擦磨损性能，磨损载荷为100 N，磨损时间为90 s。

图1 熔覆粉末的SEM形貌图和EDS元素分析

2 结果及分析

2.1 熔覆层宏观形貌

图2为熔覆层的横截面SEM形貌图。由图2可以发现，熔覆层结合区整体呈波浪形过渡曲线特征，这是由于单道激光熔覆时结合区吸收激光的能量较大，此结合区相对熔覆层表层呈外凸特征，而搭接区由于能量密度相对较小、温度较低而呈内凹特征。由图2可知，熔覆层最大厚度约为1.32 mm，无裂纹产生，但存在少量气孔，推测是由于在激光熔覆过程中，熔覆粉末和Ti811基体间隙中残余的气体、H2O以及熔覆粉末中少量的C元素反应，生成了CO、CO2，而这些物质在激光熔覆快速凝固前来不及上浮逸出，而固封在熔覆层内部[10]。

图2 熔覆层横截面的SEM照片

2.2 熔覆层物相成分分析

图3为熔覆粉末和熔覆层的XRD衍射分析图谱。由图3a—d可以发现，原始Ni60粉末主要由γ-Ni和一些金属间化合物（Ni3B、CrB、Cr2B和Cr23C6）组成，TC4粉末主要由α-Ti和β-Ti组成，NiCr-Cr3C2粉末主要由(Cr,Ni)和Cr3C2组成，Y2O3粉末中全部为Y2O3。在熔覆粉末XRD图谱中并没有发现氧化物等其他杂质相的衍射峰，表明所用的熔覆粉末均具有较好的纯度。观察图3e中XRD标定结果可以看出，熔覆层生成物相主要包含TiC、TiB2、Ti2Ni和γ-Ni。在激光熔覆过程中，基体Ti811表面层和熔覆粉末同时熔化，因此由于稀释效应，从基体Ti811中释放的Ti元素会进入熔池。同时少量的Al、V元素也会从基体进入熔池，然后在熔池中发生复杂的化学反应，从而形成上述各种物相。Ti元素和B、C元素在激光熔覆熔池对流作用下相互混合，发生[Ti]+[C]=TiC和[Ti]+2[B]=TiB2化学反应，形成TiC和TiB2，Ti元素与Ni元素发生Ti+2[Ni]=Ti2Ni反应形成金属间化合物Ti2Ni，而剩余的Ni元素与Al、Cr、Fe、Si等元素固溶，形成了基底γ-Ni。生成相中的大量Ti元素不仅来源于TC4粉末中的Ti，也包含基体Ti811合金中通过扩散渗入到熔覆层与基体界面区的部分Ti元素，有利于基体与熔覆层间形成微区冶金结合，提高结合强度。

图3 熔覆粉末和熔覆层的XRD衍射分析图谱

图4为熔覆层横截面不同位置的SEM典型形貌，由图4c可以发现，熔覆层分为三个区域—熔覆区（CZ）、结合区（BZ）和热影响区（HAZ），熔覆层与基体间形成了一条结合线（Bonding line），呈良好的冶金结合。图4a为熔覆层的低倍SEM图，可见大量析出相均匀分布于熔覆层中。图4b—d分别为熔覆层上部、结合区与中部的典型SEM图，可以看出，熔覆层主要由等轴枝晶及花瓣状相A1、条状及棒状相A2、不规则条状相A3及基底A4组成。表2为各物相组织的EDS分析，由于EDS对于原子序数在11以下的元素检测存在偏差，所以表2中的C、B等元素的检测数据存在一定的误差[11]。结合XRD检测结果与EDS分析可知，A1相主要包含Ti、C元素，且Ti、C原子比接近1∶1，A2相的Ti、B原子比值约为1∶2，A3相的Ti、Ni元素原子比近似为2∶1，A4相主要由Ni、Cr、Al、Fe、Si等元素组成。由此可知，A1、A2为增强相TiC和TiB2，A3为金属间化合物Ti2Ni，A4为基底γ-Ni。同时，由于激光熔覆冷却速度超过了钛合金的临界冷却速度（200 ℃/s），由图4c可以发现，临近熔覆层的热影响区（HAZ）出现针状马氏体[12-14]。

图4 熔覆层横截面的SEM微观形貌

表2 EDS分析结果

Tab.2 EDS analysis results

2.3 电子探针元素分布分析

图5为熔覆层横截面电子探针元素分布图。由EPMA元素分布分析结果可知，等轴枝晶和花瓣状相A1主要含Ti、C元素，条状及棒状相A2主要由Ti、B、V元素组成，细条状不规则相A3主要含Ti、Ni、V元素，基底A4主要由大量分布的Ni、Al、Cr、Fe、Si等元素组成，且各物相组成元素分布情况对应良好，可以确定A1、A2、A3及A4相依次为TiC、TiB2、Ti2Ni及γ-Ni，与之前的XRD、SEM及EDS分析结果吻合。在图5a中背散射电子原子序数衬度成像情况下，可以观察到熔覆层中弥散分布着纳米尺寸的白色颗粒相，由EPMA面扫元素分布分析结果可以看出，白色颗粒相主要包含Y和O两种元素，推测其为纳米Y2O3相。纳米Y2O3的形成可能与以下两个过程有关：一是加入的Y2O3粉末在激光合金化作用下发生溶解，直接成为纳米尺寸；二是在激光熔覆凝固过程中Y、O元素的固溶度逐渐降低，导致部分Y和O元素被排出，最终形成纳米Y2O3颗粒。

图5 熔覆层电子探针元素分布图

2.4 二维点阵错配度计算

由图6所示的Ti-C二元合金相图分析可以确定，激光熔覆熔池凝固过程经历了以下三个阶段：初晶TiC，二元共晶（β-Ti+TiC），固态相变[15]。当体系从液相开始冷却时，首先发生匀晶转变L→L1+TiC，由于一开始过冷度和液相线斜率都比较大，所以在凝固过程中，随着温度的降低，初晶TiC会以树枝晶状从熔池中析出。由于此时处于液相状态，晶核有足够的生长空间，为树枝晶状组织长大提供了必备条件，因此初晶TiC将长成为发达的树枝晶状。当温度不断降低，达到共晶转变温度时，发生二元共晶反应L→β-Ti+TiC，此时β-Ti和TiC以相互依附、共同长大的方式同时析出，由于受到β-Ti的影响，TiC不会自由生长，这就会导致析出的共晶TiC呈等轴或者近等轴状。随着凝固过程的进行，温度继续降低至920 ℃时，将发生β-Ti→α-Ti转变，由二元相图可以看出，随着温度不断降低，C在α-Ti中的固溶度逐渐降低，从而导致在不断冷却过程中会有C从基体内通过扩散作用与熔体中的Ti反应，产生二次析出TiC。

图6 Ti-C二元合金相图

由图4中SEM及图5中EPMA图可以观察到，熔覆层中TiC均为等轴枝晶及花瓣状，并未发现粗大的树枝晶状TiC，这是由于激光熔覆粉末中加入了1%Y2O3所致。而Y2O3具有细化晶粒的作用，主要体现在三个方面：（1）稀土氧化物Y2O3具有细化晶粒的作用，容易吸附聚集在晶界表面，降低形核功；（2）Y2O3在液相中能够完全溶解，而在固相中的溶解度则非常小，当熔池中的金属凝固时，Y2O3将富集在长大的晶粒前沿，阻碍其长大，从而达到细化晶粒的作用[16]；（3）未完全熔化的Y2O3可以作为非均质形核的核心，提高熔池内的形核率[17]。目前，Y2O3在前两方面的作用已有大量文献报道，而Y2O3是否可以作为非均质形核核心，主要与Bramfitt二维点阵错配度理论有关。Bramfitt二维点阵错配度公式[18]：

根据Bramfitt二维点阵错配度理论，非均质形核时，<6%的核心最有效，为6%~12%的核心为中等有效，>12%的核心为无效。基于Bramfitt二维点阵错配度理论，以Y2O3和TiC为例，计算两者之间的二维点阵错配度，来判断Y2O3是否可以作为TiC的非均质形核核心而细化TiC，以提高熔覆层表面性能。

Y2O3和TiC均具有面心立方结构，空间群结构为FM-3M，利用Materials Studio 2017软件构建出Y2O3和TiC的晶体结构，如图7，晶格参数如表3所示。

图7 晶体结构

表3 Y2O3与TiC的晶格参数

Tab.3 Lattice constants of Y2O3 and TiC

为了更好地获得Y2O3与TiC原子之间的界面匹配关系，二维点阵错配度计算选择低指数晶面，计算结果与两者匹配关系见表4和图8。由表4可以看出，Y2O3的(111)面与TiC的(110)面之间的二维错配度仅为6.813%，为中等有效非均质形核。同样YUN等[19]用二维点阵错配度理论计算发现，Y2O3的(001)面与M7C3的(100)面间的错配度为4.911%，即Y2O3可以成为M7C3的非均质形核核心来细化初生M7C3碳化物，提高过共晶Fe-Cr-C堆焊合金性能。据此可以判断，Y2O3可以成为TiC的非均质形核核心来细化TiC，同时熔覆层中加入Y2O3后表现出的细化晶粒作用也主要基于以上三方面因素。另外，Y2O3具有净化熔池的作用，可与激光熔覆过程中的杂质元素发生反应，形成细小的稀土化合物，而这些化合物也可以成为非均质形核的核心来增加形核率，进一步促进晶粒细化[20]。

表4 Y2O3与TiC之间的晶格错配度计算

Tab.4 Calculated lattice misfit between Y2O3 and TiC

图8 (111)Y2O3与(110)TiC晶体学关系图

2.5 显微硬度分析

熔覆层由表及里的显微硬度分布曲线如图9所示。可以看出，熔覆层显微硬度整体呈阶梯式逐渐减小的趋势，可分为3个区域，分别为表层组织致密均匀的熔覆层（Coating）、中部的热影响区（HAZ）及底部的基体（Substrate）。与Ti811基体相比，熔覆层具有更高的显微硬度。熔覆层平均显微硬度为913.93HV0.5，约为基体Ti811硬度（约380HV0.5）的2.4倍。熔覆层显微硬度提高的主要原因为：（1）熔覆层中分布着高硬度的陶瓷增强相TiC、TiB2[21-23]及纳米Y2O3颗粒的弥散强化作用；（2）一般情况下，金属硬度会随着其强度的增大而增加，而陶瓷材料的强度与晶粒尺寸的关系符合Hall-Pitch公式[24-25]，见式（2）。

图9 熔覆层显微硬度分布曲线

2.6 摩擦磨损性能分析

图10a为基体ti811和熔覆层的摩擦系数对比曲线，图10b、c分别为基体Ti811与熔覆层磨损表面SEM图。由图10a可见，熔覆层的摩擦系数稳定在0.45~0.52之间，基体Ti811的摩擦系数稳定在0.66~0.70之间，前者小于后者，说明熔覆层具有较高的耐磨损性能，可以明显改善Ti811表面的耐磨性。由图10b可以看出，基体Ti811磨损表面存在深且宽的犁沟，并存在材料剥落与磨粒现象，磨损机理为粘着磨损与磨粒磨损。图10c中熔覆层的磨损表面则比较平坦，存在细浅的犁沟并伴随微小颗粒附着现象，磨损机理为粘着磨损与磨粒磨损。可见，基体Ti811具有更深更宽的磨损轨迹，磨损程度较大，摩擦学性能较差，表明熔覆层比基体具有更好的耐磨性。熔覆层耐磨性提高主要是由于，熔覆层中原位生成的增强相TiC与TiB2在熔覆层与摩擦副对磨过程中承担了主要载荷，起到了“骨架”作用，同时熔覆层中纳米Y2O3颗粒的弥散强化作用也增强了抵抗外部硬质颗粒划伤的能力，有效阻碍了磨粒锲入，缩短了粘着磨损过程中撕裂剪切点的行程，减轻了粘着磨损程度，从而提高了熔覆层耐磨性[26-27]。

图10 基体Ti811和熔覆层的摩擦系数曲线与磨损表面形貌

3 结语

1）利用同步送粉激光熔覆技术，在Ti811合金表面制备了Ni60+TC4+NiCr-Cr3C2+Y2O3多道搭接激光熔覆涂层，熔覆层生成相主要由TiC、TiB2、Ti2Ni和γ-Ni组成，其中TiC呈等轴枝晶状与花瓣状，白色纳米Y2O3颗粒弥散分布在熔覆层中，Y2O3起到了细晶强化、弥散强化与增加形核率的作用。

2）Y2O3的(111)面与TiC的(110)面之间的二维点阵错配度为6.813%，Y2O3作为TiC的非均质形核核心为中等有效，从而细化了TiC，提高了熔覆层的表面性能。

3）熔覆层平均显微硬度为913.93HV0.5，约为基体Ti811硬度的2.4倍。熔覆层的摩擦系数稳定在0.45~0.52之间，磨损机理主要为粘着磨损与磨粒磨损，具有较高的显微硬度与良好的耐磨损性能。

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Microstructures and Properties of Laser Cladding Coating on Ti811 Alloy Surface

1,1,2,3,1,2

(1.School of Mechanical Engineering, Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387, China; 2.Tianjin Area Major Laboratory of Advanced Mechatronics Equipment Technology, Tianjin 300387, China; 3.Engineering Technology Training Center, Civil Aviation University of China, Tianjin 300300, China)

The work aims to study the microstructures and wear resistance of laser cladding coating on Ti811 alloy surface. A Ni-based composite coating reinforced by in situ synthesized TiC and TiB2was prepared on Ti811 by laser cladding. Phase, microstructure, microhardness and wear resistance of the cladding coating were investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), electron probe microscopic analyzer (EPMA), Vickers hardness tester, and friction wear testing machine. Moreover, the refinement mechanism of TiC was also discussed by the two-dimensional lattice misfit theory. A good metallurgical bonding was formed between the laser cladding coating and substrate, the main phase composition of the cladding coating included TiC, TiB2, Ti2Ni and γ-Ni, of which TiC was equiaxial dendrite and petal shape, and the two-dimensional lattice misfit between the face (001) of Y2O3and the face (110) of TiC was 6.813%, which indicated that Y2O3as the heterogeneous nuclei of TiC was middle-effective. The average microhardness of the cladding coating was 913.93HV0.5, about 2.4 times than that of the substrate. The friction coefficient of the cladding coating kept stable between 0.45 and 0.52, and the main wear mechanisms were adhesive wear and abrasive wear. The Ni-based composite coating can be successfully prepared by laser cladding technology on Ti811 alloy surface. Y2O3particles in the cladding coating have the effects to strengthen fine crystal, reinforce dispersion and increase nucleation rate. Meanwhile, microhardness and wear resistance of the cladding coating are increased dramatically.

laser cladding; Ti811 alloy; rare earth; Y2O3; microstructure; wear resistance

2018-05-10；

2018-07-23

LIU Ya-nan (1992—), Male, Master, Research focus: laser surface modification.

National Natural Science Foundation of China (51371125)

SUN Rong-lu (1964—), Male, Doctor, Professor, Research focus: surface engineering. E-mail: tjgdlyn@163.com

孙荣禄（1964—），男，博士，教授，主要研究方向为表面工程。邮箱：tjgdlyn@163.com

TG174.442

1001-3660(2019)02-0123-10

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.02.018

2018-05-10；

2018-07-23