三种苦荞制粉基于糖化优化工艺制备苦荞糖浆的研究

◎ 林 巧，易蒲红，袁 健

（1.西昌学院农业科学学院，四川 西昌 615000；2.西昌市正中食品有限公司，四川 西昌 615000）

苦荞属于蓼科双子叶植物，在西南地区种植面积较广，其中凉山州苦荞产量居全国前列[1]。苦荞中的赖氨酸成分，铁、锰、锌等微量元素比一般谷物丰富，而且含有丰富的膳食纤维、维生素、烟酸、芦丁和黄酮等，对人体血脂、血糖、胆固醇方面[2-4]的疾病及软化血管、保护视力有较好作用，并且还能抗菌、消炎。市面上的苦荞产品以苦荞茶为主，其次为苦荞酒，另外还有苦荞沙琪玛等。苦荞糖浆生产较少，而提高苦荞产品中芦丁[5]的含量是苦荞制品的一大亮点，基于此，以三种苦荞制粉在全苦荞粉糖化优化工艺条件下进行苦荞糖浆的生产，研究了三种苦荞制粉中得糖率、转化率以及干物质的转化率，对研究提高苦荞制品中芦丁的含量起到了促进作用，有利于选择出较好的苦荞制粉以及搭配方案进行高芦丁苦荞糖浆的生产，望其对苦荞糖制品的开发提供参考价值。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

（1）原料。苦荞米粉、全苦荞粉、苦荞麸皮粉（西昌正中食品厂提供）。

（2）辅料。氯化钙（食用级、市售）、α-高温淀粉酶、糖化酶[诺维信（中国）生物技术有限公司提供]。

（3）试剂。碘液（成都市蓉康医疗保健实业有限公司提供）、3,5-二硝基水杨酸（DSN）。

（4）设备。阿贝折光仪测定、炒糖锅（500 L）、蒸发锅、板框过滤机、膜过滤机。

1.2 方法

1.2.1 苦荞制粉生产苦荞糖浆的工艺流程苦荞糖浆的工艺流程如图1所示。

1.2.2 苦荞制粉水解液的测定

淀粉水解反应式：

（1）淀粉糖化的理论收率。因为在糖化过程中有水的参与反应，故糖化的理论收率为111.1%。

（2）苦荞制粉得糖率。本实验验用得糖率表示苦荞制粉水解的程度或糖化程度，计算公式为：

（3）苦荞制粉转化率。苦荞制粉转化率是指100份制粉中有多少份制粉被转化为葡萄糖，计算公式为：

（4）还原糖含量测定。还原糖含量用3,5-二硝基水杨酸（DSN）比色法测定，表示方法：g葡萄糖/100 mL糖液。

（5）干物质含量测定。干物质含量用阿贝折光仪测定，表示方法：g干物质/100 mL糖液。

（6）干物质转化率测定。计算公式为：

1.3 糊化操作

固定苦荞制粉与水的料液比为1∶10，苦荞制粉加水调制好后，使苦荞制粉料液加热升温至95 ℃保持不变，并在95 ℃条件下保温糊化（因后续淀粉液化采用α-高温淀粉酶），糊化时间为1 h，糊化后可得到黏度较低、流动性较好的液体[6-7]。在淀粉糊化过程中，为使后工艺淀粉液化过程更为彻底，过滤更为方便，在加液化酶之前，添加CaCl2，添加量为苦荞制粉量的1/200，添加完后应调整液体pH至5.5～6.0。

1.4 液化操作

将调制好的苦荞制粉糊化液温度保持在95 ℃，加入α-高温淀粉酶进行液化，加入量为淀粉的0.5%。液化终点的判断：淀粉碘颜色反应发生蓝色→紫色→红色→浅红色→不显色（即显碘原色）的变化，该试验中当淀粉碘反应不再变蓝，方可终止液化过程。淀粉液化完毕，应补充蒸发丢失的液体，并迅速降低液体温度至55 ℃，为糖化阶段提供前提条件。

2 实验过程设计

2.1 全苦荞粉糖化过程单因素试验设计

固定糊化、液化过程中各参数不变（全苦荞粉试验用量为3.5 kg），在室内常压下研究全苦荞粉糖化工艺中糖化酶添加量、加热温度、加热时间、pH值各因素对全苦荞粉得糖率的影响，其优化试验设计如下。

以全苦荞粉加酶量0.8%，糖化温度50 ℃，时间为2.5 h，pH为4.0为试验基础，研究各因素对得糖率的影响，分别改变：①糖化酶添加量为0.4%、0.6%、0.8%、1.0%和1.2%。②加热温度为40、45、50、55 ℃和60 ℃。③加热时间为1.5、2.0、2.5、3.0 h和3.5 h。④溶液pH值为3.0、3.5、4.0、4.5和5.0。

2.2 全苦荞粉糖化过程正交因素水平试验设计

根据糖化中单因素试验的结果，研究糖化中加酶量、温度、时间、pH值正交对得糖率的影响，设计四因素三水平正交试验表，以得糖率为评定指标，确定最佳液化工艺组合。试验因素水平表如表1。

表1 糖化正交因素水平表

2.3 3种苦荞制粉对比试验设计

分别称取苦荞米粉、全苦荞粉、苦荞麸皮粉各35 kg，每份加入350 kg自来水，使料液加热升温至95 ℃保持不变，并在95 ℃条件下保温糊化1 h，加入氯化钙87.5 g（0.25%）、液化酶175 g（0.5%），温度控制在95 ℃，取一次液体测定淀粉碘反应，至淀粉碘反应不再变蓝，1 h完全液化。

停止加热，补充蒸发掉的水分至原有液位，自然降温至55 ℃（降温时间约2 h），加入糖化酶350 g（1%），保持温度糖化3 h。糖化完后板框过滤，过滤时间1 h，再次精滤后将滤液放入蒸发锅进行浓缩，测定糖液体积和糖度，计算苦荞制粉得糖率及转化率。将过滤后的剩余残渣进行干燥称重，以计算干物质转化率。

3 结果与分析

3.1 全苦荞粉糖化单因素实验结果

3.1.1 糖化中加酶量对得糖率的影响

由图2可知，糖化酶添加量为0.6%时，得糖率呈明显的变化趋势。糖化酶添加量低于0.6%时，淀粉被催化效应小，淀粉大分子断键少，溶液中还原糖少，导致得糖率低；当淀粉高于0.6%时，糖化酶催化效应大，但随添加量的增大，底物有限，故得糖率增加较小。考虑综合因素，故选取0.6%、0.8%、1.0%作为正交试验水平。

图2 糖化中加酶量对得糖率的影响图

3.1.2 糖化中加热温度对得糖率的影响

由图3可知，温度对全苦荞粉的得糖率影响较大，当温度低于55 ℃时，随温度升高而全苦荞粉糖化液得糖率逐渐增大；当温度高于55 ℃时，随温度升高而全苦荞粉糖化液得糖率减小。这是因为酶是蛋白质，其活性在低于最适温度时催化效率随温度升高而增大；在高于最适温度时，活性降低。考虑综合因素，故选取50、55、60 ℃作为正交试验水平。

图3 糖化中加热温度对得糖率的影响图

3.1.3 糖化中保温时间对得糖率的影响

由图4可知，糖化时间过短，低于2.5 h时，全苦荞粉得糖率极低，这是因为时间过短使糖化未进行完全，生成还原糖较少；当糖化时间超过2.5 h时，得糖率增长较慢，这是因为酶与底物虽接触时间长，但其生成的小分子糖类又发生了复合反应，结合生成大分子物质，使得糖化接近完全。综合考虑因素，选取2.5、3.0、3.5 h作为正交试验水平。

图4 糖化中保温时间对得糖率的影响图

3.1.4 糖化中pH值对得糖率的影响

由图5可知，当pH值趋近于4.0～4.5时，得糖率较大，糖化效果好。pH值的大小会使糖化酶失活，影响糖化酶对全苦荞粉的催化结合能力，这因为强酸强碱会引起蛋白质变性。考虑综合因素，故选取4.0、4.5、5.0作为正交试验水平。

图5 糖化中pH值对得糖率的影响图

3.2 全苦荞粉糖化因素的正交试验结果

由表2可知，全苦荞粉糖化过程中保温时间、加酶量、PH值、温度等均对水解液得糖率有影响，其影响大小的主次顺序为B＞C＞D＞A；即全苦荞粉糖化试验各因素的影响大小为加酶量＞pH值＞温度＞时间。最佳糖化工艺组合为A2B3C1D2，即时间3.0 h、加酶量1.0%、pH值4.0、温度55 ℃；此时，全苦荞粉水解糖的得糖率最高，最高29.7%。

表2 糖化正交试验结果与分析表

3.3 3种苦荞制粉在最优糖化条件下对比试验结果

苦荞米粉糖浆精滤后得滤液210 L，糖度为6.0%；蒸发浓缩后得45 L，糖度为28%；熟化苦荞米粉反应前35 kg，反应后残渣干燥后11.5 kg。

全苦荞粉糖浆精滤后得滤液200 L，糖度为5.2%；蒸发浓缩后得42 L，糖度为24.8%；熟化苦荞米粉反应前35 kg，反应后残渣干燥后14.7 kg。

苦荞麸皮粉糖浆精滤后得滤液187 L，糖度为4.5%；蒸发浓缩后得40 L，糖度为21%；苦荞麸皮粉反应前37.5 kg，反应后残渣干燥重22 kg。

3种苦荞制粉对比试验结果见表3。

表3 3种苦荞制粉对比试验结果表

4 结论

通过3种原料实验对比可以看出，全苦荞粉做糖浆生产难度相对较大，主要是自然过滤困难（建议在大生产过程中采用板框加压过滤，即可解决初滤的问题），但是糖转化率较高。苦荞麸皮粉做糖浆简单易于操作，通过干物质转化率和得糖率可以看出麸皮粉糖浆中芦丁含量相当高，但得糖率低。建议在大生产过程中原料采用苦荞米粉，并在其基础上适当添加熟化苦荞麸皮粉（添加量为20%为宜）。这样不仅可以保证糖浆的得率，同时也可大大提升产品中黄酮类活性成分芦丁的含量，以提升苦荞糖浆品质。