电感耦合等离子体质谱法测定黑木耳中硫酸铜的含量

2018-11-02陈林军陈伟萍贾澄军

现代食品 2018年16期

◎ 陈林军，陈伟萍，贾澄军

（1.绍兴市上虞区食品药品检验检测中心，浙江绍兴 312300；2.新昌县食品药品检验检测中心，浙江新昌 312500）

硫酸铜，俗名胆矾或蓝矾。硫酸铜通常作为杀菌剂，被用于杀灭水果中的真菌、如与石灰水混合的液体，用于控制柠檬、葡萄等作物上的真菌。在食品中，它被作为食品添加剂中的加工助剂。由于硫酸铜容易被黑木耳吸收，发泡时加入这种物质，易使黑木耳增加重量。不良商家把硫酸铜作为“催肥剂”用于黑木耳，增加黑木耳重量[1]。硫酸铜添加量大，易造成铜中毒。本研究拟应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测黑木耳中硫酸铜的含量，该法抗干扰强、检测准确度好，可以填补当前国内食品检测领域的空白或不足，提高食品安全监控的有效性[2]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪，铂金埃尔墨，NexION 2000；电子天平，梅特勒托利多，ME204E；微波消解仪，屹尧科技，TOPEX。铜标液，国家有色金属及电子材料分析测试中心，GBW08615，1 000 μg/mL；超纯水，默克MILLIQ-Integral 3；30%过氧化氢，江苏强盛功能化学股份有限公司，分析纯；65%硝酸，默克股份两合公司，分析级；硫酸铜，天津市瑞金特化学品有限公司，分析纯。

1.2 样品前处理方法

将样品均质粉碎后，称取0.4 g样品于聚四氟乙烯管中，加入4 mL 65%硝酸和2 mL 30%过氧化氢，置微波消解仪中消解试样，冷却后取出，用超纯水转移至50 mL容量瓶中，定容，摇匀备用。

1.3 测定步骤

待仪器调谐达到测定要求后，依次向仪器中注入空白试剂、低浓度到高浓度的标准溶液、空白溶液、试样溶液测定铜元素和内标物质信号响应值，根据标准曲线得到试样中铜元素的浓度。按照下列公式计算样品中硫酸铜含量：

式（1）中：

X为试样中硫酸铜含量，mg/kg；ρ为试样溶液中铜元素质量浓度，mg/L；ρ0为试样空白液中铜元素质量浓度，mg/L；V为试样消化液定容体积，mL；f为试样稀释倍数；m为试样称取质量，g；250为硫酸铜（五水硫酸铜）分子量；64为铜分子量。

2 结果与讨论

2.1 测定模式的选择

为了消除质谱干扰，选择碰撞模式，碰撞气体为氦气。

2.2 内标元素的选择

根据内标元素选择原则，选择质量数和电离能相近元素作内标。因此，选择Ge作测定铜的内标，能有效补偿高浓度的共存离子TiO、PO2基体效应和校正仪器响应变化对测定的影响，从而使分析结果有更好的准确性和重现性。

2.3 工作曲线及检出限

用5%稀硝酸作为稀释溶液，配制铜标准系列质量浓度分别为0.01、0.05、0.1、0.3、0.5 mg/L。在实验条件下，测得其标准曲线相关系数为r=0.999。以5%稀硝酸作为空白溶液，在确定的工作条件下，对其重复测定20次，得到3倍标准偏差对应的浓度，得方法检出限为0.068 mg/kg，能够满足分析要求。