自动测汞仪直接测定PM2.5中的汞

2018-10-23李娟谭洪涛周鸿谢慧英辜芸

实验与检验医学 2018年5期

李娟，谭洪涛，周鸿，谢慧英，辜芸

(江西省疾病预防控制中心，江西南昌 330029)

PM2.5是指大气中空气动力学当量直径小于或等于2.5微米的颗粒物，其粒径小，富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响大。我国GB 3095-2012《环境质量标准》中规定环境空气中汞的浓度限值为0.05μg/m3。汞及其化合物属剧毒物质，可通过生物链、食物链成千万倍的富集，很容易被皮肤以及呼吸、消化道吸收，对神经系统产生严重危害[1]。因此了解和监测大气环境PM2.5中的汞含量极其重要[2，3]。

目前，颗粒物中汞常用的分析方法有原子吸收法、原子荧光法[4，5]、电感耦合等离子体-质谱法[6-8]，这些前处理过程烦琐，耗时，产生大量的废试剂，污染环境，对实验人员的健康构成危害，而且消解过程容易出现消解不完全或挥发而造成汞损失，影响测定结果。

本文采用DMA-80自动测汞仪直接对石英滤膜中的汞进行分析，进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。该方法无需任何试剂和无需样品前处理，分析速度快，准确度高，为汞污染的监控提供了技术支持。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 DMA-80直接测汞仪（Milestone公司）；电子天平(梅特勒)。汞的标准溶液（国家标准物质研究中心）；土壤标准物质GSS-7（国家标准物质研究中心）

1.2 实验条件干燥温度200℃，干燥时间60s，分解温度650℃，分解时间90s，汞齐化管加热温度650℃，记录时间30s

1.3 标准溶液的配制吸取一定量的汞标准溶液置于容量瓶中，用2%的HNO3溶液定容，分别配成高低不同浓度的两套标准系列。低浓度标准系列为 0，1，2，5，10，20ng/ml，高浓度标准系列为25，50，100，200ng/ml。

1.4 实验方法自动测汞仪：称取一定量石英滤膜放在石英舟内，然后将样品插入原子化器中进行分析，为了避免样品间的干扰，样品测定前需进行空白实验，直到空白的吸光度值小于0.0003ABS，方可进行分析。

2 结果与分析

2.1 标准曲线及检出限在优化后的实验条件下，建立 0ng、0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng、200ng质量含量的标准曲线。同一样品，采用不同灵敏度的检测池测定两次。汞蒸气先是被带过一个长通道的吸收池，然后是一个短通道池。低浓度样品选用0～20ng范围测定，高浓度选用30～200ng范围测定。对标准溶液中的汞，以标准溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，进行回归计算得到工作曲线回归方程：

低范围标准曲线：A=0.00686348+0.05596964 H-0.000086889 H2，R2=0.9996

高范围标准曲线：A=3.049982×10-3+7.867144×10-4H，R2=0.9990

采用DM-80对空白滤膜进行11次重复实验，以3倍信噪比计算检出限，由检出限计算方法：MDL=3s/a，计算出该方法的检出限为0.009ng。2.2方法的准确度和精密度称取一定量的土壤标准物质于空白滤膜中，按照优化后的实验条件进行分析，重复6次测定，结果分别为62.1、61.8、62.5、63.0、60.1、60.8、61.4μg/kg，平均值为 61.4μg/kg，相对标准偏差为2.46%，证书所示标准值为61±6μg/kg，结果符合 GB/27404-2008《实验室质量控制标准食品理化检测》中测定值与真值误差＜10%的要求。

2.3 方法的回收率取同1份颗粒物样品进行加标回收实验，每个水平测定3次，回收率范围为97.7%～98.8%，加标回收结果见表1。结果表明，本方法满足实际实验的要求。