不同来源褐藻胶对空心硬胶囊壳特性的影响

◎ 梁雯雯，郭 建，汪秋宽，武 龙，王 宠，丛海花

（大连海洋大学食品科学与工程学院，辽宁 大连 116023）

硬胶囊壳材料主要是动物源明胶胶囊壳，明胶来源于动物皮、筋、骨骼中的胶原蛋白，是从动物结缔组织或表皮组织中的胶原部分水解来的蛋白质[1]，在使用过程中容易发生药物交联[2]，易被蛋白酶裂解和强酸水解，明胶材料含水高，耐储藏性较差，在低湿度的环境中易变脆而导致破碎等缺陷[3]，以植物成分为原料制得的植物胶囊壳以其原材料广泛、存贮性良好、化学性质稳定和安全性能好等优势[4]受到了广泛关注，目前研究的植物胶囊壳原料包括：羟丙基甲基纤维素（HPMC）、普鲁兰糖、魔芋葡甘聚糖、改性淀粉等，植物源明胶原料市场价格略高于动物源明胶价格，大大地限制了植物空心胶囊壳的应用规模，迫切需要找到一种能够大幅降低成本的有效的原料或方法[5]。

我国海藻资源十分丰富，近年来海藻的开发利用也渐渐受到各行业的重视，其中褐藻占藻类总产量的78%左右。近年来，褐藻加工逐步转向精深加工产物的加工，褐藻胶作为一种重要的加工副产物，属于可食性膳食纤维的一种，具有良好的生物相容性、无毒性、无免疫原性以及可生物降解性，尤其是凝胶性，使其成为功能性组分及药物载体的良好资源，为生物医学应用的优质候选物，用于制备空心硬胶囊壳，既可充分利用褐藻资源，同时又扩大产品的选择性，降低生产成本。

本研究选用中试生产褐藻活性多糖过程中的副产物褐藻胶，以及商业化褐藻胶为原料，考察原料配比对胶囊壳理化性质的影响，旨在开发一类低成本，既实用又健康的植物胶囊壳产品。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

实验室副产物褐藻胶；商业化褐藻胶购于青岛明月公司（201111003）；羟丙基甲基纤维素（HPMC），北京金诺欣成化工有限公司；无水碳酸钠（分析纯），国药集团化学试剂有限公司；甘油（食品级），广州阳航化工有限公司；无水氯化钙（分析纯），西陇化工股份有限公司；威仕高淡味黄油（食品级），西诺迪斯食品（上海）有限公司。

1.2 仪器与设备

BS2000S型分析天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；CL-1A磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限公司；YC-2型层析试验冷柜，上海古宁仪器有限公司；721型可见分光光度计，上海光谱仪器有限公司；HH-4型恒温水浴锅，常州国华电器有限公司；101-2-BS型电热恒温鼓风干燥箱，上海跃进医疗器械厂；KJ-600超声波发生器，无锡市科洁超声电子设备有限公司；胶囊模具，上海红星胶丸药厂。

1.3 技术路线

副产物褐藻胶→溶解→离心→溶解→漂白→沉淀→（商业化褐藻胶和HPMC预先溶胶）混胶→脱气→静置过夜→蘸胶制胚→一次钙化→一次干燥→二次钙化→二次干燥→拔壳，整形。

1.4 指标检测方法

（1）厚度。选择平整均匀的膜，裁剪成10 mm×20 mm，选取5个角，用螺旋测微仪测量。

（2）拉伸强度（TS）。采用GB 16421-1996法。设置质构仪参数：初始夹距为8 mm，拉引速率为60 mm/min[6]。拉伸强度由公式（1）表示：

式中：TS为膜的拉伸强度，MPa；F为轴向拉伸力，N；L为膜的宽度，mm；X为膜的厚度，mm。

（3）透光率。将膜裁成10 mm×20 mm，在500 nm下测定吸光度，透光度由公式（2）表示：

式中：T为透光率（%）；A为吸光度。

（4）模拟崩解时间。按照中华人民共和国药典[7]，精确称取0.100 g左右的膜，剪成尺寸约为10 mm×20 mm，分别放入人工胃液和人工肠液中，每隔6 min观察崩解情况。样品测3次平行。

（5）干燥失重比。精确称取1 g膜，105 ℃干燥6 h后，放入干燥器中冷却0.5 h，重复操作直到前后两次质量差小于0.002 g，计算干燥失重率。样品测3次平行。

1.5 统计学方法

采用Excel2010进行数据处理，采用SPSS19.0软件进行方差分析。

2 结果与讨论

由实验结果（表1）看出，副产物褐藻胶所占比例越大，膜厚度越小，两种褐藻胶体积比为3∶2时，厚度最小。干燥失重比随着副产物褐藻胶所占体积增加而增大，两种褐藻胶体积比为3∶2时，干燥失重比最大。拉伸强度与其他指标相反，随着副产物褐藻胶的体积比增加，拉伸强度在逐渐减小，两种褐藻胶体积比为3∶2时，拉伸强度最小。崩解时间由长到短依次为纯商业，2∶1和3∶2，两种褐藻胶体积比为3∶2时，人工肠液崩解时间最短，23 min左右。随着副产物褐藻胶所占体积的增加，透光率逐渐增加，两种褐藻胶体积比为3∶2时，透光率最大，达到45%左右。胶囊厚度、干燥失重比、拉伸强度、崩解时间和透光率差异均显著（p＜0.05）。

表1 不同体积比的两种褐藻胶制得空心硬胶囊壳的理化性质表

考虑到实际功效、成本等原因，选择副产物褐藻胶与商业化褐藻胶比例为3∶2时，钙化条件对胶囊特性的影响最优。最终确定的最优的褐藻胶空心硬胶囊壳制备方案为褐藻胶副产物与商业化体积比为3∶2，最优方案获得可食性空心硬胶囊壳的厚度为0.068 mm、人工胃液崩解时间大于24 h、人工肠液崩解时间为23 min、干燥失重比为25%、拉伸强度为3.852 MPa、透光率为45.1%，可以作为肠溶性药物或活性组分载体使用。

本研究制备了一种实用且健康的植物胶囊产品，工艺简单，为褐藻胶空心硬胶囊壳实现工业化生产奠定基础。由于研究时间所限，存在一些问题和不足之处，应进一步对胶囊形成过程中各种原料变化和制备条件进行深入研究。