用钙化焙烧—酸浸法从钒铁渣中提取钒试验研究

郭双华

(扬州工业职业技术学院 化学工程学院，江苏 扬州 225127)

钒钛磁铁矿冶炼过程中产生大量废渣，其中钒含量较高，可作为提取钒的主要原料。国内外从含钒废渣中提取钒，主要采用高温钠化氧化焙烧—水浸—铵盐沉钒工艺[1-2]。该工艺简单，但钒回收效率不高，在钠化氧化焙烧过程中，钠盐还会分解释放出 HCl,Cl2,SO2,SO3等有害气体，对环境有一定程度污染，而且设备腐蚀较严重，生产成本较高。为此，科研人员又相继研发出了钙化焙烧—酸浸[3]、钙化焙烧—碱浸[4]、直接酸浸[5]等工艺。前期的探索试验中，对比研究了这几种工艺处理铁钒渣提取钒的效果，结果表明，钙化焙烧—酸浸工艺提钒效果最好，具有废气中不含有害气体，焙烧后浸出渣不含钠盐，富含钙，有利于综合利用等优点[6-8]。因此，试验采用钙化焙烧—酸浸工艺从某钒铁渣中提取钒，确定了最优工艺参数，以期为该类型含钒物料的有效利用提供技术参考。

1 试验原料及设备

1.1 试验原料

试验原料为某企业提钒过程中产生的工业铁钒渣，其中含有钙、镁、硅及钒等，钒主要以低价形式存在。化学分析结果见表1。

表1 钒铁渣化学分析结果 %

1.2 试验设备及试剂

主要设备：箱式电阻炉，造球机，电动搅拌机，鼓风干燥箱，真空过滤机。

主要试剂：浓硫酸，氧化钙，均为分析纯。

2 试验方法及原理

2.1 试验方法

将原料烘干、磨细至-74 μm占90%，配入一定量氧化钙和水，采用造球机制成粒径为8～10 mm的小球，烘干；称取一定量小球装入刚玉坩埚中，通过箱式电阻炉在设定温度下焙烧一定时间，自然冷却后将小球磨细至-74 μm占70%，加一定量水、酸混合，电动搅拌；待反应完成后过滤，分析滤饼中钒质量分数，计算钒浸出率。

2.2 试验原理

焙烧过程中，铁钒渣中的低价钒被氧化成V2O5，V2O5与CaO反应生成可溶于硫酸的钒酸钙[9]，用硫酸浸出可使钒酸钙转入溶液，实现钒的浸出[10]；同时，铁钒渣中的铁等金属元素部分被氧化，一同进入浸出液中。含钒酸盐的溶液通过除杂、富集、中和、沉钒和煅烧等工序得到五氧化二钒产品[11]。主要化学反应如下：

3 试验结果与讨论

3.1 铁钒渣的焙烧

硫酸浸出条件：硫酸质量浓度80 g/L，浸出时间2 h，液固体积质量比2∶1，浸出温度90 ℃。

3.1.1氧化钙用量对钒浸出率的影响

在造球粒径8～10 mm、焙烧温度900 ℃、焙烧时间1 h条件下，氧化钙用量(相对于钒铁渣质量)对钒浸出率的影响试验结果如图1所示。

图1 氧化钙用量对钒浸出率的影响

由图1看出，氧化钙用量对钒浸出率影响较大：随氧化钙用量增加，钒浸出率明显提高；氧化钙用量为铁钒渣质量12%时，钒浸出率达80%以上，继续增加氧化钙用量，钒浸出率变化不大。综合考虑，确定适宜的氧化钙用量为铁钒渣质量的14%。

3.1.2焙烧温度对钒浸出率的影响

在造球粒径8～10 mm、氧化钙用量14%、焙烧时间1 h条件下，焙烧温度对钒浸出率的影响试验结果如图2所示。

图2 焙烧温度对钒浸出率的影响

由图2看出：随焙烧温度升高，钒浸出率提高；焙烧温度高于850 ℃后，钒浸出率提高幅度较小。综合考虑，确定适宜的焙烧温度为900 ℃。

3.1.3焙烧时间对钒浸出率的影响

在造球粒径8～10 mm、氧化钙用量14%、焙烧温度900 ℃条件下，焙烧时间对钒浸出率的影响试验结果如图3所示。

图3 焙烧时间对钒浸出率的影响

由图3看出：随焙烧时间延长，钒浸出率逐渐提高；焙烧时间为1.5 h时，钒浸出率为87.14%；继续延长焙烧时间，钒浸出率提高不明显。因此，确定适宜焙烧时间为1.5 h。

3.2 铁钒渣中钒的酸浸

焙烧条件：造球粒径8～10 mm，氧化钙用量14%，焙烧温度900 ℃，焙烧时间1.5 h，焙烧产物磨细至-74 μm占70%。

3.2.1硫酸质量浓度对钒浸出率的影响

在浸出时间2 h、液固体积质量比2∶1、浸出温度90 ℃条件下。硫酸质量浓度对钒浸出率的影响试验结果如图4所示。

图4 硫酸质量浓度对钒浸出率的影响

由图4看出：随硫酸质量浓度增大，钒浸出率提高；硫酸质量浓度为120 g/L时，钒浸出率达93.12%；继续增大硫酸质量浓度，钒浸出率提高不明显。所以，确定适宜的硫酸质量浓度为120 g/L。

3.2.2浸出时间对钒浸出率的影响

在硫酸质量浓度120 g/L、液固体积质量比2∶1，浸出温度90 ℃条件下，浸出时间对钒浸出率的影响试验结果如图5所示。 可以看出：随浸出时间延长，钒浸出率提高；浸出4 h时，钒浸出率达95.27%；继续浸出，钒浸出率提高幅度不大。综合考虑，确定适宜的浸出时间为4 h。

图5 浸出时间对钒浸出率的影响

3.2.3浸出温度对钒浸出率的影响

在硫酸质量浓度120 g/L、液固体积质量比2∶1、浸出时间4 h条件下，浸出温度对钒浸出率的影响试验结果如图6所示。

图6 浸出温度对钒浸出率的影响

由图6看出：温度越高，对钒浸出越有利；温度为95 ℃时，钒浸出率为96.24%；继续升高温度，钒浸出率提高不明显。因此，确定适宜的浸出温度为95 ℃。

4 结论

采用钙化焙烧—硫酸浸出工艺可以从铁钒渣中浸出钒。适宜条件下，钒浸出率在95%以上。此工艺流程简短，操作方便，重现性好，钒浸出效果好。

参考文献：

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