海产品中甲基汞含量的测定与比较

2018-03-26李敬轩鞍山市检验检测认证中心

食品安全导刊 2018年33期

李敬轩鞍山市检验检测认证中心

甲基汞属于有机汞，系亲脂性毒物，主要侵犯神经系统、损害肾脏，此外亦可致心脏、肝脏及皮肤损害。甲基汞对环境的污染常见于海洋，经生物富集效应[1]传递至鱼虾贝类等海产品中。因此，我国在食品安全国家标准中，对海产品中甲基汞的含量有严格的限量。本文选取咸鱼干、无盐干海米、鲜黄花鱼、鲜虾、鲜扇贝和鲜海螺等常见海产品，分别按种类和部位测定其中甲基汞的含量，经比较分析，得出结论，为百姓的饮食安全提供有益参考。

1 实验部分

1.1 实验原理

样品中甲基汞经超声波辅助、5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。酸性环境下，无机汞与硼氢化钾反应生成汞蒸气，由氩气带入原子荧光光谱仪的原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。甲基汞由保留时间定性，外标法峰面积定量。

1.2 样品测定

共选取六种常见海产品，实验过程参照照国家标准《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB5009.17-2014）第二篇。

1.2.1 试剂准备

甲醇（色谱纯）；氢氧化钾（优级纯）、氢氧化钠（优级纯）；盐酸（优级纯）；硼氢化钾（分析纯）、过硫酸钾（分析纯）、乙酸铵（分析纯）、L-半胱氨酸（分析纯）。

1.2.2 样品处理

将样品分四组制备：分别为各样品整体部分、可食用肉质部分、内脏及头部。使用高速组织捣碎机混匀样品，采用四分法取样。各组样品编号后，均称取1.0 g左右（精确至0.001 g）置于塑料离心管中，加入5 mol/L盐酸溶液放置过夜，室温下超声水浴提取，4 ℃以下离心。准确吸取2 mL上清液至5 mL刻度试管中，缓慢逐滴加入氢氧化钠溶液，将pH值调至7左右。加入L-半胱氨酸溶液，用超纯水定容至刻度，使用0.45 μm有机系滤膜过滤后制成待测液，同时做空白试验。

1.2.3 实验测定

以5%甲醇+0.06 mol/L乙酸铵+0.1% L-半胱氨酸为流动相，6%盐酸为载流液，0.05%氢氧化钾+2%硼氢化钾为还原剂，2 g/L过硫酸钾为过氧化剂。使用GBW08675 甲基汞溶液标准物质作为标准样品，配制浓度为1、2、4、6、10、20 ng/mL的标准系列。使用海光LC-AFS9600液相色谱-原子荧光联用仪进行测量，进样体积100 μL。

1.2.4 实验结果分析

由实验数据（见表1、表2）可知，按种类划分，甲基汞含量降序排列为咸鱼干、无盐干海米、鲜海螺、鲜扇贝、鲜黄花鱼、鲜虾；按部位划分，含量呈现内脏＞头部＞整体＞可食用肉质的特征。