光皮梾木籽油的提取及其品质的研究

2018-03-24

食品研究与开发 2018年6期

（南阳理工学院生物与化学工程学院，河南南阳473004）

光皮梾木（Cornus wilsoniana）属山茱萸科梾木属植物，它是一种野生的木本油料树种，生态适应性广，具有深根性、萌芽力强、速生等特点，适宜在贫瘠干旱的丘陵山地和非耕地生长。南水北调中线沿线的西峡县、内乡县、镇平县、南召县、方城县、桐柏县等12个乡镇，重度石漠化面积及潜在面积约为7×109m2，分布于丹江库区周围和丹江河沿岸，植被稀少，土壤侵蚀现象严重，大量水土流失威胁着丹江口水库的水资源质量。光皮梾木耐贫瘠、适应性强，其发达的根系、高成活率和快速的成荫特性可在较短时间内即达到良好的水土保持效果，因此，对于涵养丹江口水库资源来说，在石漠化区域种植光皮梾木是值得采用的重要措施之一。南召县、方城县、桐柏县等已有一定规模的光皮梾木，若南水北调中线水源地的贫瘠山地全以光皮梾木造林，既可保护生态，减少水土流失，又可形成巨大的可再生能源储备。光皮梾木的果肉和种仁均含有较多的油脂，产量高，盛产期荒坡丘陵地果实产量约1.5 kg/m2，用土法榨油，出油率为15%左右，可精提炼出光皮梾木果油0.2 kg/m2以上，远远高于核桃产油0.1 kg/m2，茶树 0.12 kg/m2，油菜籽 0.075 kg/m2和大豆0.045 kg/m2。光皮梾木籽油含有油酸、亚油酸、抗氧化色素如β-胡萝卜素，维生素E等，其中油酸和亚油酸的比例适当，各占总不饱和酸的30%左右[1-3]。

近年来，超声波技术在食品工业中的分析检测和改性领域得到越来越广泛的应用[4-6]，常被用于油料预处理、动植物油脂制取、油脂精炼、油脂分析检测、提高油脂得率、缩短油脂提取时间等方面[7-9]。本课题采用南召县光皮梾木籽为原材料，考察了超声波辅助提取工艺的主要因素对光皮梾木籽油提取得率的影响，确定其最佳的提取工艺条件，为实际生产提供一定的指导，并在此基础上研究了光皮梾木籽油的油脂品质。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

光皮梾木籽：河南省南阳市南召县石门乡竹园村；石油醚（沸程30℃～60℃）、无水乙醇、丙酮（均为分析纯）：天津市德恩化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

101-2A型电热鼓风干燥箱：天津市泰斯特仪器有限公司；RE-52AA型旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂；FW-100高速万能粉碎机：北京中兴伟业仪器有限公司；SCIENTZ-ⅡD型超声波细胞粉碎机：上海珂淮仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

本工艺流程参考张振山等[10]提出的方法。将光皮梾木籽放入高速万能粉碎机中粉碎，过40目筛。称取光皮梾木籽粉末10.0 g，装于250 mL锥形瓶中，加入一定量的溶剂溶液摇匀，利用超声波辅助提取的方法提取籽油，提取结束后，过滤和分离滤渣，洗涤残渣2次～3次，收集滤液，再置于旋转蒸发仪中旋转蒸发溶剂，得到油脂，得到的光皮梾木籽油在105℃下恒温干燥恒重后，计算出油率。

出油率/%=提取光皮梾木籽油的质量/光皮梾木籽的质量×100

1.3.2 单因素试验

1.3.2.1 料液比的选择

在超声波提取时间40 min，超声波功率300 W，超声波提取温度40℃的条件下，分别采用1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1 ∶10的料液比（g/mL）进行单因素试验，研究不同料液比对光皮梾木籽出油率的影响。

1.3.2.2 超声波功率的选择

在超声波提取时间 40 min，料液比 1 ∶8（g/mL），超声波提取温度40℃的条件下，分别采用100、200、300、400、500 W的超声波功率进行单因素试验，研究不同超声波功率对光皮梾木籽出油率的影响。

1.3.2.3 超声波提取温度的选择

在超声波提取时间40 min，超声波功率300 W，料液比 1 ∶8（g/mL）的条件下，分别采用 20、30、40、50、60℃的提取温度进行单因素试验，研究不同超声波温度对光皮梾木籽出油率的影响。

1.3.2.4 超声波提取时间的选择

在料液比1∶8（g/mL），超声波功率300 W，超声波提取温度 40℃的条件下，分别采用 20、30、40、50、60min的提取时间进行单因素试验，研究不同超声波时间对光皮梾木籽出油率的影响。

1.3.3 正交试验

根据单因素试验结果，以影响光皮梾木籽出油率的料液比、超声波提取时间、超声波功率、超声波提取温度为4个因素，各取3个水平进行正交试验。采用L9（34）正交表进行正交试验（正交试验因素水平见表1），并以光皮梾木籽出油率作为评价指标，计算得到最优工艺条件，并在该条件下重复3次试验。

1.3.4 光皮梾木籽油的品质测定

1.3.4.1 透明度、气味、滋味的鉴定

按照GB/T 5525-2008《植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法》。

1.3.4.2 油脂水分及挥发物的测定

按照GB 5009.236-2016《食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定》。

1.3.4.3 酸价的测定

按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》。

1.3.4.4 过氧化值的测定

按照GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》。

1.3.4.5 不溶性杂质含量的测定

按照GB/T 15688-2008《动植物油脂不溶性杂质含量的测定》。

1.3.4.6 砷含量的测定

按照GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》。

表1 正交试验因素水平表Table 1 The factors and levels of orthogonal test

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 料液比对光皮梾木籽出油率的影响

不同料液比对光皮梾木籽出油率的影响见图1。

图1 不同料液比对光皮梾木籽出油率的影响Fig.1 Effect of material-to-liquid ratio on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

从图 1 中可以看出，在料液比 1 ∶2（g/mL）～1 ∶8（g/mL）的范围里，光皮梾木籽出油率也随着溶剂量的加大，出油率明显增加。原因是对于一定量的光皮梾木籽粉，溶剂用量的加大扩大了光皮梾木籽油与溶剂的接触面积，提高了油脂的扩散速度，增快了油脂的溶出；然后随着溶剂量再进一步的扩大，大于1∶8（g/mL）后，出油率开始降低，原因是由于溶剂量过大致使油脂过于分散，不利于油的排出，再增加溶剂用量造成浪费，且回收成本将增大，因此，选择料液比1∶8（g/mL）为最佳。

2.1.2 超声波功率对光皮梾木籽出油率的影响

不同超声波功率对光皮梾木籽出油率的影响见图2。

图2 不同超声波功率对光皮梾木籽出油率的影响Fig.2 Effect of ultrasonic power on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

从图2中可以看出，在功率100 W～300 W的范围里，随着超声波功率的加大，光皮梾木籽油的出油率也是逐渐增大的，在超声波功率300 W时，出油率达到峰值，随后，随着超声波功率进一步的加大，光皮梾木籽油的出油率开始缓慢降低。通常超声波功率越大，空化作用和机械作用越强烈，使界面扩散层上的分子扩散速度加快，油脂渗出增加。但是超声波功率达到一定值后，物料内外渗透压趋于平衡，超声波功率的加大，从而使得液体空化加剧，细胞壁的破碎能力变大，因此增大了分子的热运动速率，加快油脂的溶出速率[11-12]。但是，当功率超过300 W时空化逐渐接近饱和，超声波具有无选择性的破坏作用，在高功率的条件下，空化作用不仅破碎了细胞壁并且破坏了大部分油脂的分子结构，加快了油脂的氧化，从而造成出油率下降的现象开始下降[13-14]。

2.1.3 超声波提取温度对光皮梾木籽出油率的影响

不同超声波提取温度对光皮梾木籽出油率的影响见图3。

从图3中可以看出，在超声波提取温度在不断增大的过程中，在20℃～50℃范围内，光皮梾木籽油的出油率也随之增大，当温度达到50℃时，出油率为峰值，这是由于温度的提高，分子运动加剧，传质速率加快，加强了油脂的扩散作用，从而使得光皮梾木籽的出油率增大，但是当温度超过50℃后，出油率又开始下降，这是由于温度变高，导致溶剂的挥发速率变快，溶剂与光皮梾木籽的接触的表面积变小，从而造成出油率下降，因此，超声波提取温度为50℃最佳。

图3 不同超声波提取温度对光皮梾木籽出油率的影响Fig.3 Effect of ultrasonic power on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

2.1.4 超声波提取时间对光皮梾木籽出油率的影响

不同超声波提取时间对光皮梾木籽出油率的影响见图4。

图4 不同超声波提取时间对光皮梾木籽出油率的影响Fig.4 Effect of ultrasonic time on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

从图4中可以看出，超声波提取时间对于光皮梾木籽出油率有一定的影响，在提取时间20 min～50 min的范围内，随着超声波提取时间的增加，光皮梾木籽油的出油率也是随之增加，当提取时间达到50 min时，出油率为最高值；但是随着时间超过50 min时，增加幅度变小，这可能是由于超声波时间的增加，缩小了提取液与光皮梾木籽的浓度差，减小了料液之间的渗透压，从而使得油脂的得率也不会增加[5]。罗国平等人在研究超声波辅助提取牡丹籽油时也得出了类似的结论[15]。所以，本试验适宜的超声波提取时间为50 min。

2.2 光皮梾木籽油提取条件的优化

正交试验的结果见表2。

表2 正交试验的结果Table 2 Results of orthogonal test

续表2 正交试验的结果Continue table 2 Results of orthogonal test

从表2中可以看出影响光皮梾木籽出油率的试验因素大小依次为A＞D＞C＞B，分别为料液比、超声波提取温度、超声波提取功率、超声波提取时间。从正交试验中可以得到各试验因素的最优组合为A3B3C2D3，即料液比 1 ∶10（g/mL）、超声波提取时间 60 min、超声波提取功率300 W、超声波提取温度60℃。在最优组合条件下，做3次验证试验，试验结果分别为：18.23%、18.17%、18.14%，平均出油率为（18.19±0.03）%，大于9组试验中的任一组合，为最佳组合。结果表明此次正交试验，试验结果可靠稳定，可以采用。

2.3 超声波法提取的光皮梾木籽油的品质测定

超声波法提取的油脂品质见表3。

表3 超声波法提取的油脂品质Table 3 Qualities of oil by ultrasonic-assisted extraction

由表3可知，超声波法提取的光皮梾木籽油的油脂品质符合食用植物原油的国家标准。

3 结论

采用光皮梾木籽为原料，通过单因素试验，确定了在各因素水平下的最佳条件。通过正交试验，确定超声波辅助提取光皮梾木籽影响出油率的主次因素为料液比＞超声波提取温度＞超声波提取功率＞超声波提取时间。制备光皮梾木籽油的最佳工艺条件确定为：料液比 1 ∶10（g/mL）、超声波提取时间 60 min、超声波提取功率300 W、超声波提取温度60℃。经验证试验证明，采用该工艺参数所制备的光皮梾木籽油产率为（18.19±0.03）%。

通过本试验研究的光皮梾木籽油的油脂品质符合食用植物原油的国家标准，适合用于食品加工，加上其独特优异的生理保健功能，在食品行业有极大的开发潜力，同时也为南水北调中线水源地的贫瘠山地提供了一种既可保护生态，又可增加当地农民收入的优良树种。

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