微波消解-火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌含量

2018-03-02王蕾郭丽娜金善玉

中国卫生标准管理 2018年3期

王蕾郭丽娜金善玉

锌元素对人体的健康有重大影响，人体内绝大部分组织中都有极微量的锌分布，锌是人体内数十种酶的主要成分。锌对儿童发育有促进作用，锌缺乏的儿童易智力发育不良；锌还可加速青少年生长发育；此外，锌对维持和促进视力发育有良好作用。为了预防儿童缺锌，1986年我国原卫生部已批准锌可作为营养强化剂使用[1]。但补锌过量，易引发代谢紊乱，损伤大脑神经元，抑制机体对铁和铜的吸收，并引起缺铁性贫血等。因此对锌的补充要合理且适量。本文建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌含量的方法。目前奶粉的常用消化方法包括湿式消解法、干式消解法、浸提法等[2]，微波消解法相对上述方法更简便快速、消化效果好[3]。而火焰原子吸收法被广泛应用于检测领域的重金属检查中。本文经试验及验证表明，该法测定奶粉中锌含量分析速度快、操作简单、结果可靠，可用于常规奶粉分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器 AA-6300型原子吸收分光光度计（日本岛津）；锌空心阴极灯；CEM MARS微波消解仪；超纯水器。

1.1.2 试剂硝酸（高纯试剂，德国默克化工）；盐酸（优级纯）；锌标准溶液（1 000 μg/ml，中国计量科学研究院，批号15073）。

1.2 标准溶液的制备

取锌标准溶液，用2%盐酸溶液稀释制成每1 ml含锌100 μg的锌标准贮备液，临用时，分别精密量取锌标准贮备液适量，用2%盐酸溶液稀释制成每1 ml含锌0.5 μg、1.0 μg、2.0 μg、2.5 μg、3.0 μg的标准工作曲线。

1.3 样品处理

准确称取均匀试样0.3 g置于消解罐内，加入硝酸8 ml，静置过夜后按表1所列微波消解条件消化。微波消解法速度快、损失少、回收率高[4]。消化后在145℃赶酸至2～3 ml，冷却，用水将内容物转移至10 ml量瓶中，再洗涤消解数次，合并洗涤液，定容至刻度，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液。微波消解条件见表1。

1.4 测定条件及过程

1.4.1 测定条件原子吸收分光光度计测定锌元素的测定条件见表2。

1.4.2 测定过程按照上述工作条件，依次测定标准工作曲线、样品空白及样品溶液的吸光度，再根据仪器工作站自动拟合标准曲线方程，计算样品中锌元素含量。

2 结果与分析

2.1 线性范围

由标准曲线方程表明锌标准溶液浓度在0.5 ～3.0μg/ml范围内线性关系良好，回归方程Abs=0.224 18 Conc+0.046 609，相关系数r=0.998 2。

2.2 方法检出限

在1.4.1仪器工作条件下，对样品空白溶液进行11次测定，计算测定吸光度的标准偏差σ，并按以下公式计算检出限：

式中：b—标准工作曲线的斜率，ml/μg； V—稀释体积，ml。

按式（1）计算得出锌的检出限为0.003 μg/ml，由此可见，此方法可以满足奶粉中锌的测定。

2.3 重复性试验

准确称取同一混匀试样6份，余下处理方法同1.3。由表3可见6次重复测定结果的RSD值为1.0%，可见使用该方法测定奶粉中锌元素的相对标准偏差较小，表明重复性较好[5]。

2.4 加标回收试验

为验证该方法的准确性，对奶粉样品进行了加标回收试验。均匀称取6组样品，每2组加入同浓度的锌标准溶液，共加入高中低三个浓度梯度[6]。回收试验结果列于表4，由表4可见回收率在103.6%～114.8%，表明该方法准确可行[7]。

3 讨论

人体内的锌可促进人体的生长发育，维持人体正常食欲，增强人体免疫力，调节影响大脑生理功能的各种酶及受体。儿童缺锌可导致味觉障碍，如厌食、偏食或异食；皮肤疾患，如易患口腔溃疡，受损伤口不易愈合，青春期痤疮等；生长发育不良，造成身材矮小、瘦弱；免疫力下降，经常感冒、发烧；智力发育落后。因此锌是人体必不可少的微量元素。但锌过量，又会造成锌中毒，锌摄入量过多，会在体内蓄积引起中毒，出现恶心、吐泻、发热等症状，引起上腹疼痛、精神不振，甚至造成急性肾功能衰竭，严重的甚至突然死亡。因此对食品中锌含量的准确测定就有了重要意义。

本文建立的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中锌含量的方法，对奶粉样品消解彻底，操作简单，成本低，从而能大大提高工作效率[8]，且方法简便可行，数据准确，线性范围良好，重复性良好，回收率结果表明方法准确可行，能够满足奶粉中锌的检测需要。由此可见，此方法可以满足奶粉中锌的测定。