甲氧氯普胺片的气相色谱分析方法

赵磊，于丹，赵宾，孙艳涛

（1．四平市食品药品检验所，吉林 四平 136000；2．长春长生生物科技有限责任公司，吉林 长春130000；3．吉林师范大学化学学院，吉林 四平 136000）

甲氧氯普胺片的气相色谱分析方法

赵磊1，于丹2，赵宾1，孙艳涛3

（1．四平市食品药品检验所，吉林 四平 136000；2．长春长生生物科技有限责任公司，吉林 长春130000；3．吉林师范大学化学学院，吉林 四平 136000）

目的：建立甲氧氯普胺的气相色谱分析方法。方法：采用毛细管色谱柱；流动相：氮气；检测器：μECD；流速：1.0 mL/min；进样口温度：300℃；柱温：280℃；检测器温度：300℃。结果：甲氧氯普胺在0.25～50 µg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系；加样回收率均符合要求。结论：该方法简便快捷，准确、重现性好，灵敏度高，可用于甲氧氯普胺的含量检测方法。

甲氧氯普胺；毛细管色谱柱；气相色谱；电子捕获检测器；含量测定

甲氧氯普胺为一种常用的镇吐药品，可用于因脑部肿瘤手术、肿瘤的放疗及化疗、脑外伤后遗症、急性颅脑损伤以及药物所引起的呕吐[1]。对于胃胀气性消化不良、食欲不振、嗳气、恶心、呕吐也有较好的疗效。应用电子捕获检测器（electron capture detector)，简称ECD，是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性（无电负性）的物质，如烷烃等则无信号[2-3]。GC-μECD检测，毛细管色谱柱，检测需要配置药品浓度比液相色谱法低，理论板数高，拖尾因子好，峰形对称，适合进行痕量分析。随着新型仪器的出现，药品检测寻找更加准确、分析快速、环保的检测方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器

安捷伦7890B气相色谱仪，电子捕获检测器；Agilent123-503230 m×320 µm×0.25 µm毛细管色谱柱；电子天平BT125D型万分之一分析天平（上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂制造）。KQ-300DE型数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。HY-2调速多用振荡器（深圳国华仪器）。

1.2 试药

甲氧氯普胺对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100832-201203，含量为99.9%）；甲氧氯普胺片（山西云鹏制药有限公司，批号：B141101，B141102，A130601，规格：5mg）；无水乙醇（色谱纯，天津市康科德科技有限公司，批号：080508）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：DB-5毛细管色谱柱；载气：氮气；进样口温度：300℃；柱温箱温度：280℃；检测器温度：300℃；载气流速：1.0 mL/min；隔垫吹扫量：3 mL/min，尾吹：35 mL/min，仪器设定分流比：30∶1；进样量：1 µL；检测器：电子捕获检测器[4]。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品的制备精密称取5mg的甲氧氯普胺对照品，置100 mL容量瓶中，加入无水乙醇溶液，稀释至刻度，配置成浓度为50 µg/mL的对照品溶液，备用。

2.2.2 甲氧氯普胺片供试品溶液的制备取甲氧氯普胺片20片，精密称重，研细，精密称取样品细粉69.12mg（约相当于甲氧氯普胺5mg），置100 mL容量瓶中，加入无水乙醇溶液，振摇使溶解，加入无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 µm滤膜滤过，得含量测定所需供试品溶液，备用[5]。

2.3 色谱图

分别精密吸无水乙醇溶剂、甲氧氯普胺对照品、甲氧氯普胺片各1 µL，注入气相色谱仪分析，见图1。

2.4 重复性试验

取同一批号的供试品6份，按照含量测定样品溶液的配制方法制备溶液，并依照上述色谱条件测定，结果甲氧氯普胺的RSD为0.33%。表明方法重复性良好。

2.5 精密度试验

精密吸取甲氧氯普胺对照品溶液，连续进样6次，测定其峰面积，RSD分别为0.49%（n＝6）。结果表明仪器精密度良好。

2.6 线性关系

分别精密吸取母液浓度为50 μg/mL的甲氧氯普胺对照品溶液0.05，0.25，2，5，10 mL，置10 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。注入气相色谱仪，按照上述色谱条件对样品进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，峰面积对浓度作线性方程。得线性方程

Y＝463.01X；r＝0.9991；

结果表明，甲氧氯普胺在0.25～50 µg/mL范围内具有良好的线性关系[6]。

图1 气相色谱图

2.7 稳定性试验

取同一供试品溶液，按照上述色谱条件分别做0，3，6，9，12 h的色谱图，测定其稳定性，甲氧氯普胺的峰面积的RSD为0.86%，由实验数据说明样品溶液在12 h内基本稳定，该方法稳定性良好。

2.8 加样回收率试验

精密称取已知含量的供试品6份（批号：B141101，取样量按约含甲氧氯普胺2mg），分别依次精密加入用无水乙醇配置成浓度为1.02mg/mL甲氧氯普胺对照品1mL，1mL，2mL，2mL，3mL，3mL，按供试品制备方法制备，测定方法同供试品测定方法操作，计算其加样回收率[7]，结果见表1。

表1 加样回收率试验结果

上述结果表明，6份甲氧氯普胺的总回收率为97.74%，RSD值为0.41%，该方法准确率高。

2.9 样品含量测定

按上述色谱条件测定三批供试品溶液（标示量均为5mg），结果测定样品中含甲氧氯普胺值，见表2。

表2 三批样品含量测定结果

3 讨论

3.1 供试品的提取对比了超声提取、回流提取、振摇提取，结果发现甲氧氯普胺易溶于无水乙醇中，采用振摇提取，简单易于操作。

3.2 进样口温度：300℃；柱温箱温度：280℃；检测器温度：300℃，分析时间短、理论板数高，峰形对称。

3.3 采用无水乙醇振摇提取，提取率高，辅料无干扰，所以采用无水乙醇作为提取溶剂。

[1] 武朝霞,吴一梅,孟春丽,等.盐酸甲氧氯普胺注射液耳穴注射预防性治疗儿童偏头痛22例[J].河北中医,2012,34(11):1677-1678.

[2] 熊海涛,唐志华,聂峰,等.流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺[J].分析测试学报,2013,32(2):244-248.

[3] 周考文,顾雪梅,崔晓超,等.毛细管电泳电致化学发光法测定家犬体内甲氧氯普胺的血药浓度[J].化学学报,2011,69(2):221-225.

[4] 王天亮,诸葛俊.气相色谱法同时测定活络酊中樟脑、薄荷脑的含量[J].中成药,2010,32(9):1644-1646.

[5] 阎正,刘鹏岩,张建申,等.气相色谱法测定冠心膏中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量[J].色谱,1998,16(5):411-413.

Determination of Metoclopramide bygC-μECD

Zhao Lei1,Yu Yan2,Zhao Bin1,SunYan-tao3
(1. Siping Institute for Food and Drug Control,Jilin Siping 136000, China; 2. Changchun Changsheng Biotechnology Limited Liability Company, Jilin Changchun 130000, China; 3. College of Chemistry, Jilin Normal University, Jilin Siping 136000, China)

Objective：To establish a method for metoclopramide bygC-μECD.Methods：Capillary column was adopted serving nitrogen as mobile phase, μECD was used. The fl ow rate was 1 mL/min, while the inlet temperature was 300℃, the column temperature was 280℃, the detector temperature was 300℃.Results：The metoclopramide at a concentration of 0.25～50 µg/mL showedgood linear relationship to the peak area; the recovery rate of samples met the relevant requirements. Conlusion：The development method is simple, rapid, accurate, reproducible and sensitive, which may be used for determination of metoclopramide content.

Metoclopramide; Capillary Aolumn;gC; μECD; Content Determination

R917

A

10.3969/j.issn.2096-3327.2017.09.008

2017 - 03 - 09

赵磊，男，硕士，副主任药师。研究方向：色谱与光谱。E-mail：zhaolei0433@sina.com

孙艳涛，女，博士，副教授。研究方向：色谱与光谱。E-mail：yanzi@163.com