醇胺法脱碳工艺参数中试实验与模拟优化

陈 杰， 唐建峰， 金新明， 花亦怀， 褚 洁， 王 曰， 赵铭钰

(1.中国海油 气电集团技术研发中心, 北京 100028； 2.中国石油大学 储运与建筑工程学院， 山东 青岛 266580；3.中国石油大学 山东省油气储运安全省级重点实验室， 山东 青岛 266580； 4.中交煤气热力研究设计院有限公司， 辽宁 沈阳 110000)

醇胺法脱碳工艺参数中试实验与模拟优化

陈 杰1， 唐建峰2,3， 金新明2， 花亦怀1， 褚 洁1， 王 曰4， 赵铭钰2

(1.中国海油 气电集团技术研发中心, 北京 100028； 2.中国石油大学 储运与建筑工程学院， 山东 青岛 266580；3.中国石油大学 山东省油气储运安全省级重点实验室， 山东 青岛 266580； 4.中交煤气热力研究设计院有限公司， 辽宁 沈阳 110000)

醇胺法脱碳已广泛应用于天然气净化工艺中，为了达到降能增效的目的，需要对醇胺法脱碳的工艺操作参数进行优化。在前期优选配方研究的基础上，笔者利用一套中试实验装置，分析中试实验操作参数变化对配方胺液吸收和再生效果的影响，得到较优的吸收和再生工艺操作参数范围。结合实验结果，采用HYSYS软件建模，对于不同CO2含量的原料气在处理量为50 Nm3/h时进行醇胺法脱碳工艺参数的优化分析，确定在相应的醇胺循环量下最优的吸收温度为55℃、吸收压力为3.0 MPa、再生温度117℃、再生压力45 kPa及不同CO2含量的原料气处理量与醇胺循环流量的最大气/液比，为醇胺法脱碳的工业应用提供参考。

天然气脱碳； 中试实验； 吸收性能； 再生性能； HYSYS模拟； 参数优化

Abstract： Alcohol amine decarbonization has been widely used in natural gas purification processes, the operating parameters should be optimized in order to achieve the purpose of decreasing energy and increasing efficiency. Based on the preliminary study of formula optimization, the influence of operating parameters on the amine solution’s absorption was studied and regeneration performance using a pilot scale experimental device, and as a result the optimum process operating parameters were obtained. Combined with the experimental results, the HYSYS was used to optimize the alcohol amine decarbonization process parameters under different content of acid gas when the feed gas flow was 50 Nm3/h, leading to the following optimal operating parameters: the optimal absorption temperature was 55℃, the absorption pressure was above 3.0 MPa, regeneration temperature was 117℃, the regeneration pressure was 45 kPa and the maximum amine circulation flow was also determined. The results can serve as useful reference for industrial applications of alcohol amine decarbonization.

Keywords：natural gas decarbonization; pilot scale experiment; absorption performance; regeneration performance; HYSYS simulation; parameter optimization

天然气醇胺法脱碳工艺具有处理量大、处理成本较低等优点，应用十分广泛[1-2]。所有醇胺法工艺都采用基本类似的工艺流程和设备，该工艺的发展重点为装置改进、工艺操作参数优化等方面[3-5]。由于大型实验装置具有成本高、设计复杂、调整工况耗时长、对操作人员技术要求高等特点[6-7]，导致目前国内外关于此方面的研究不多，相关的研究结论较少且多属于公司专有技术，因此笔者基于醇胺法脱碳中试实验装置，对醇胺法脱碳工艺操作参数进行优化研究，初步筛选较优操作参数范围。软件模拟具有实验数据调节简单、稳定时间短且可以进行较为细化的参数调节[8-10]等特点，结合中试实验结果，建立并验证模型，在不同原料气中CO2含量条件下对再生温度、再生压力、吸收温度、吸收压力、醇胺循环流量进行模拟优化，通过分析比较吸收塔净化效果和设备能耗等指标，给出最优的工艺操作参数，为工业生产提供理论指导。

1 醇胺法脱碳中试实验工艺操作参数优化

天然气醇胺法脱碳中试实验装置工艺流程图如图1 所示。实验中原料气为民用天然气与CO2混合气，其中CO2体积分数(φF(CO2))为5%，天然气体积分数为95%。所用醇胺为甲基二乙醇胺(MDEA)+乙醇胺(MEA)与水的混合物，三者的体积分数分别为30%、6%与64%。实验流程如下：天然气和CO2按照一定比例注入原料气混合罐内，经酸气压缩机增压，打入原料气缓冲罐。原料气由吸收塔底部进入塔内，与吸收塔顶部进入的贫胺液反应；净化气由塔顶排出，经冷却器、净化气分离器进行气-液分离；经节流降压后返回原料气混合罐；富胺液由塔底排出，经过闪蒸、过滤，与贫液换热后，进入再生塔、再沸器进行富液再生。再生后的贫胺液与来流的富胺液换热后，经过冷却，由胺液循环泵增压打回吸收塔顶部。再生塔顶部放出的酸气经过冷凝分离后返回原料气混合罐。

图1 天然气醇胺法脱碳中试实验装置工艺流程图Fig.1 The process flow diagram of the pilot scale experimental device of alcohol amine decarbonizationLG—Level gauge; LT—Level transmitter; PDT—Differential pressure transducer; PT—Pressure transducer; TE—Temperature sensor

1.1吸收性能实验分析

在醇胺法脱碳工艺中，吸收温度和吸收压力直接影响醇胺脱碳效果。在原料气中CO2体积分数5%、原料气处理量50 Nm3/h、醇胺循环流量0.20 m3/h、再生压力50 kPa、再生温度110℃的条件下，进行不同吸收温度(Ta)和吸收压力(pa)的中试实验，绘制3种吸收压力下净化气中CO2体积分数(φP(CO2))随吸收温度的变化曲线如图2所示。

从图2可以看出，随着吸收温度的升高，由于CO2与醇胺的反应速率加快[11]，净化效果提高。在3.0、3.5 MPa吸收压力条件下，吸收温度在50℃以上时CO2的脱除效果较好；在4.0 MPa的吸收压力条件下，吸收温度的变化对CO2脱除效果的影响不明显，脱除效果均较好。在吸收温度50℃以下，吸收压力越大，气相中CO2分压及摩尔浓度增加，有利于吸收反应正向进行，脱碳效果越好。综合考虑吸收温度和吸收压力，认为吸收温度达到50℃以上、吸收压力达到3.0 MPa以上时，醇胺的吸收效果较好。

图2 不同吸收压力(pa)下净化气中CO2体积分数(φP(CO2))随吸收温度(Ta)的变化曲线Fig.2 Curves of CO2 volume fraction (φP(CO2)) ofpurified gas versus absorption temperatures (Ta)under different absorption pressures (pa) Feed gas flow 50 Nm3/h; Amine solution circulation 0.20 m3/h;φF(CO2) 4%-6%; Tr=110℃；pr=50 kPa

1.2再生性能实验分析

在醇胺法脱碳工艺中，再生温度和再生压力的选取不仅与设备能耗有关，而且影响醇胺的再生效果，对工业生产有重大意义[12]。在原料气中CO2体积分数5%、天然气处理量50 Nm3/h、醇胺循环流量0.20 m3/h、吸收压力3.0 MPa、吸收温度50℃的条件下，进行不同再生温度(Tr)和再生压力(pr)的中试实验，绘制3种再生温度下混合胺液解吸率(rD)和再沸器功率随再生压力的变化曲线如图3和图4所示。

解吸率指一定时间内醇胺再生后的酸气量与醇胺再生前所含酸气总量的比值，在本实验中使用酸解法得到。解吸率越高，表示醇胺的再生性能越好。其表达式如式(1)所示。

rD=1-V1/V2

(1)

式(1)中，rD—胺液的解吸率，%；V1—贫液酸解完全所测得的CO2量，mL；V2—富液酸解完全所测得的CO2量，mL。

通过图3可知，在3种再生温度下，随着再生压力的升高，解吸率均呈现不同程度的下降趋势。当再生温度较高(120℃)时，解吸率随再生压力下降的趋势不明显，均能达到较高的水平；当再生温度较低(110、115℃)时，解吸率随再生压力的升高呈现较为明显的下降趋势。

图3 不同再生温度(Tr)下解吸率(rD)随再生压力(pr)的变化曲线Fig.3 Curves of desorption rate (rD) versus regenerationpressures (pr) under different regeneration temperatures (Tr) Feed gas flow 50 Nm3/h; Amine solution circulation 0.20 m3/h;φF(CO2) 4%-6%; Ta=50℃；pa=3.0 MPa

图4 不同再生温度(Tr)下再沸器功率(PR)随再生压力(pr)的变化曲线Fig.4 Curves of reboiler power (PR)versus regenerationpressures (pr) under different regeneration temperatures (Tr) Feed gas flow 50 Nm3/h; Amine solution circulation 0.20 m3/h;φF(CO2) 4%-6%; Ta=50℃；pa=3.0 MPa

通过图4可知，在3种再生温度下，随着再生压力的升高，再沸器功率均呈现不同程度的下降趋势，这与解吸率的变化趋势一致。通过不同再生温度下的再沸器功率可以明显看出，再生温度达到120℃时，再沸器功率明显高于其他2种再生温度下的再沸器功率。由此可以说明升高再生温度，降低再生压力均会导致再沸器功率升高。

综合考虑再生效果和再沸器功率，认为再生压力为45 kPa左右、再生温度维持在115～120℃时，解吸率均大于85%，再生效果达到较好的水平，同时再沸器功率满足工业要求。

2 醇胺法脱碳工艺模拟优化基础

2.1模型的建立

目前，在天然气预处理领域较为常用的工艺流程模拟软件有HYSYS、Aspen Plus、Pro Ⅱ、ProMax等，不同的软件具有各自的计算物性方法。在上述软件中，由于HYSYS软件具有操作简便、功能齐全、计算精度较高等优点，可用于模拟和优化气相和液相醇胺处理过程，包括单相、混合相或活性胺，以及模拟H2S和CO2被工业溶剂高精度吸收反应的过程，应用较为广泛。笔者采用HYSYS软件建立天然气醇胺法脱碳的基本工艺流程如图5所示。

图5 天然气醇胺法脱碳的HYSYS模拟模型Fig.5 Simulation model of HYSYS for alcohol amine decarbonizationG—Feed gas; V—Buffer tank; T—Tower; M—Amine solution; VLV—Valve; BOG—Boiled off gas;P—Pump; Mix—Mixer; RCY—Recycle; Q—Quantity of heat

模拟过程中，采用Peng-Robinson状态方程[13]对不含醇胺的原料气或者CO2等气体进行计算；采用的是HYSYS经典的Amine Pkg物性包对醇胺进行计算。模拟不同种类混合醇胺时，根据实际情况选择Li-Mather模型或者Kent-Eisenberg模型。本模拟中选用的混合醇胺为MDEA+MEA，采用的模型为Kent-Eisenberg模型。

2.2模型的验证

为验证模型的准确性，在不同操作参数下进行83组实验，并按照实验对应的工况进行模拟，将净化气中CO2含量模拟值与实验值的绝对误差以及解吸率模拟值与实验值的相对误差用点状图进行表达，如图6和图7所示。从图6和图7可以看出，净化气中CO2含量模拟值与实验值的绝对误差基本低于0.05%，误差分布比较均匀；解吸率的模拟值与实验值的相对误差除个别数据点外普遍低于15%，误差点较为集中，模拟结果较为贴合实验值，模型的准确性得到验证。

表1 塔器输入参数Table 1 The input parameters of the column

图6 净化气中CO2含量模拟值与实验值的绝对误差Fig.6 Absolute error between simulation and experimentalvalues of the CO2 content of purified gas

图7 解吸率模拟值与实验值的相对误差Fig.7 Relative error between simulation and experimentalvalues of the desorption rate

3 醇胺法脱碳工艺操作参数优化

采用HYSYS软件优化配比胺液在不同CO2含量的原料气中的工艺操作参数，原料气中CO2体积分数分别为10%、30%、50%，模拟输入的原料气的主要组成列于表2。

表2 模拟采用的原料气的主要组成Table 2 The composition of feed gas used in the simulation

控制净化气中CO2体积分数为0.005%时， 原料气中CO2体积分数10%、30%、50%下对应的醇胺循环流量分别约为0.20、0.58、0.92 m3/h，进行除醇胺循环流量外的其他参数优化时，均采用该对应的醇胺循环流量。完成再生温度和再生压力的优化后，在最优再生参数下进行吸收工艺参数的优化，最后在最优的吸收再生工艺参数下进行醇胺循环量的优化。

3.1再生工艺参数优化

再生参数优选确定的吸收参数为：吸收温度50℃，吸收压力3.0 MPa，再生温度的变化范围为110～120℃，再生压力的变化范围为30～60 kPa，原料气中CO2体积分数10%、30%、50% 下对应的醇胺循环流量分别为0.20、0.58、0.92 m3/h。

3.1.1 再生温度优化

当再生压力45 kPa，原料气中CO2体积分数分别为10%、30%、50%时，解吸率、再沸器功率以及净化气中CO2含量随着再生温度的变化规律如图8～图10所示。

图8 不同原料气中CO2体积分数(φF(CO2))和再生温度(Tr)下的解吸率(rD)Fig.8 Desorption rates (rD) under different CO2 volumefractions (φF(CO2)) of feed gas and regenerationtemperatures (Tr)Ta=50℃； pa=3.0 MPa; pr=45 kPa

由图8可以看出，对于3种不同CO2含量的原料气，随着再生温度的增加，解吸率变化规律较为一致，在117℃之前解吸率明显升高；达到并超过117℃时，解吸率的升高幅度随着再生温度的升高而变缓。此外，在117℃时，解吸率由116℃的88%增加到95%，增幅较为明显。

由图9可以看出，对于3种不同CO2含量的原料气，随着再生温度的升高，再沸器功率变化规律较为一致。在再生温度115℃以下，再沸器功率随着再生温度增加较缓慢，均低于70 kW。但再生温度高于117℃时，再沸器功率均大幅度增加，且原料气中CO2体积分数越高，再沸器功率随再生温度的增加幅度越大。因此，从再沸器功率考虑，最优的再生温度为117℃。

图9 不同原料气中CO2体积分数(φF(CO2))和再生温度(Tr)下的再沸器功率(PR)Fig.9 Reboiler power (PR) under different CO2 volumefractions (φF(CO2)) of feed gas and regenerationtemperatures (Tr)Ta=50℃； pa=3.0 MPa; pr=45 kPa

图10 不同原料气中CO2体积分数(φF(CO2))和再生温度(Tr)下的净化气中CO2体积分数(φP(CO2))Fig.10 CO2 volume fractions (φP(CO2)) of purified gas underdifferent CO2 volume fractions (φF(CO2)) offeed gas and regeneration temperatures (Tr)Ta=50℃； pa=3.0 MPa; pr=45 kPa

由图10可以看出，对于3种不同CO2含量的原料气，净化气中CO2含量均随着再生温度的增加而逐渐降低，最终达到一定的再生温度后，基本趋于稳定。在较低的再生温度下，原料气中CO2含量不同，其净化效果差别较大，CO2含量越高，净化效果越差。当温度达到117℃时，采用优化后的醇胺配方在3种原料气中CO2含量下均能达到较好的净化效果。

综上所述，当再生温度为117℃时，解吸率达到95%以上，再沸器功率和净化气中CO2含量均较低，因此，较优的再生温度为117℃。

3.1.2 再生压力优化

在再生温度117℃条件下，对于3种不同CO2含量的原料气，解吸率、再沸器功率以及净化气中CO2含量随着再生压力的变化规律如图11～图13所示。

图11 不同原料气中CO2体积分数(φF(CO2))和再生压力(pr)下的解吸率(rD)Fig.11 Desorption rates (rD) under different CO2 volumefractions (φF(CO2)) of feed gas and regeneration pressures (pr)Ta=50℃； pa=3.0 MPa; Tr=117℃

由图11可以看出，对于3种不同CO2含量的原料气，随着再生压力的升高，解吸率变化较小，均随再生压力先增加后降低，即存在1个最优的再生压力使得解吸率最大。原料气中CO2体积分数为30%和50%时，最优的再生压力为40 kPa左右；原料气中CO2体积分数为10%时，最优的再生压力为45 kPa左右。

图12 不同原料气中CO2体积分数(φF(CO2))和再生压力(pr)下的再沸器功率(PR)Fig.12 Reboiler power(PR) under different CO2 volumefractions (φF(CO2)) of feed gas and regeneration pressures (pr)Ta=50℃； pa=3.0 MPa; Tr=117℃

由图12可以看出，对于3种不同CO2含量的原料气，随着再生压力的升高，再沸器功率均呈现较小幅度的下降趋势，当原料气中CO2含量较高时，再沸器功率变化幅度相对明显。因此，从再沸器功率的角度来看，再生压力越高越好。

图13 不同原料气中CO2体积分数(φF(CO2))和再生压力(pr)下净化气中CO2体积分数(φP(CO2))Fig.13 CO2 volume fraction (φP(CO2)) of purified gas underdifferent CO2 volume fractions (φF(CO2)) offeed gas and regeneration pressures (pr)Ta=50℃； pa=3.0 MPa; Tr=117℃

由图13可以看出，对于3种不同CO2含量的原料气，随着再生压力的升高，净化气中CO2含量几乎无变化。这是由于本模拟工作是在最优的再生温度117℃下进行的，在该再生温度下均能达到较好的再生效果。

通过解吸率、再沸器功率和净化气中CO2含量综合分析结果可知，再生压力的降低会有利于再生，但如果再生压力过低，会导致再生过程中醇胺以及水蒸气的蒸发，同时再生能耗会增加。综合分析3种指标，选择较优的再生压力为45 kPa。

3.2吸收工艺参数优化

吸收参数优选确定的再生参数为：再生温度117℃、再生压力45 kPa。吸收温度的变化范围为30～75℃；吸收压力的变化范围为2～10 MPa。原料气中CO2含量以及醇胺循环流量与之前相同。

3.2.1 吸收温度优化

在吸收压力3 MPa条件下，对于3种不同CO2含量的原料气，净化气中CO2含量随着吸收温度的变化规律如图14所示。

由图14可以看出，在原料气中CO2体积分数分别为10%、20%和30%条件下，随着吸收温度的升高，净化气中CO2含量先降低后升高，在55℃时达到最小。一方面，提高温度能够提升分子运动能量从而提升反应速率；另一方面，醇胺吸收CO2的化学反应为放热可逆反应，温度升高同时也会导致反应平衡逆向移动，且CO2在较高的温度下溶解度较小[14]。综合分析，最优吸收温度为55℃。

图14 不同原料气中CO2体积分数(φF(CO2))和吸收温度(Ta)下的净化气中CO2体积分数(φP(CO2))Fig.14 CO2 volume fractions (φP(CO2)) of purified gasunder different CO2 volume fractions (φF(CO2)) offeed gas and absorption temperatures (Ta)pa=3.0 MPa; Tr=117℃; pr=45 kPa

3.2.2 吸收压力优化

在吸收温度为55℃条件下，对于3种不同CO2含量的原料气，净化气中CO2含量随着吸收压力的变化规律如图15所示。

图15 不同原料气中CO2体积分数(φF(CO2))和吸收压力(pa)下的净化气中CO2体积分数(φP(CO2))Fig.15 CO2 volume fractions (φP(CO2)) of purified gasunder different CO2 volume fractions(φF(CO2)) offeed gas and absorption pressures (pa)Ta=55℃; Tr=117℃; pr=45 kPa

由图15可以看出，对于3种不同CO2含量的原料气，随着再生压力的增加，净化气中CO2含量均随着再生压力的升高而减小，当吸收压力3.0 MPa 以上时，CO2的脱除效果已无明显增加。因此，吸收压力以3.0 MPa为宜。

3.2.3 胺液循环流量优化

采用最优的吸收温度55℃、最优的再生温度117℃、最优的再生压力45 kPa，最优的吸收压力3.0 MPa。模拟醇胺循环量过程中，选用的原料气中CO2体积分数分别为10%、20%、30%、40%、50%，选用的原料气流量范围为50～150 Nm3/h。由于天然气液化前要将CO2体积分数降低到0.005%以下，因此，在控制净化气中CO2体积分数为0.005%的前提下，进行最小醇胺循环流量的模拟，结果如图16所示。

图16 不同原料气中CO2体积分数(φF(CO2))和原料气流量下的醇胺循环量Fig.16 Amine solution circulation under different CO2 volumefractions (φF(CO2)) of feed gas and feed gas flowsTa=55℃; pa=3 MPa; Tr=117℃; pr=45 kPa

由图16可以看出，对于5种不同CO2含量的原料气，随着原料气处理量的增加，醇胺循环流量呈近似幂函数规律逐渐增加。原料气处理量较低时，醇胺循环流量增加幅度较小；随着原料气处理量的继续增加，醇胺循环流量大幅度增加。这是由于特定塔径的吸收塔存在最优的处理量范围，当原料气处理量继续增大时，气液流量过大，无法进行充分接触，要达到深度的脱碳效果，则需要大量增加醇胺循环流量。在塔器较优的处理量范围内，原料气中CO2体积分数分别为10%、20%、30%、40%和50%条件下，原料气处理量与醇胺循环流量的最大气/液比对应约为0.315、0.133、0.082、0.062、0.051 Nm3/kg。在实际工业应用时，可根据该模拟值进行醇胺循环流量的估算。

4 结 论

基于中试实验装置和HYSYS模型，通过工艺操作参数的优化研究可以得出以下结论：

(1)通过原料气中CO2体积分数为4%～6%条件下操作参数对吸收和再生影响的实验数据分析，综合考虑再生效果和再沸器功率，再生温度应维持在115℃以上，但不宜超过120℃，最优的再生压力为45 kPa；达到较好的脱除效果所需最优的吸收压力为3.0 MPa，最优的吸收温度为50℃。

(2)在原料气处理量为50 Nm3/h、原料气中CO2体积分数分别为10%、30%、50%及相应的醇胺循环流量条件下，进行工艺参数的优化分析，得到最优的工艺参数为：吸收温度为55℃、吸收压力为3.0 MPa、再生温度为117℃、再生压力为45 kPa。

(3)在不同原料气处理量、最优的吸收再生参数的条件下，进行醇胺循环流量的模拟分析，得到原料气中CO2体积分数分别为10%、20%、30%、40%和50%条件下，原料气处理量与醇胺循环流量的最大气/液比对应约为0.315、0.133、0.082、0.062、0.051 Nm3/kg。

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ThePilotScaleExperimentandOptimizationSimulationofDecarbonizationProcessParametersbyAlcoholAmine

CHEN Jie1, TANG Jianfeng2,3, JIN Xinming2, HUA Yihuai1, CHU Jie1, WANG Yue4, ZHAO Mingyu2

(1.CNOOCGas&PowerGroupResearch&DevelopmentCenter,Beijing100028,China;2.CollegeofPipelineandCivilEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China; 3.ShandongProvincialKeyLaboratoryofOilandGasStorageandTransportationSafety,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China;4.CCCCGas&HeatResearchandDesignInstituteCo.,Ltd.,Shenyang110000,China)

2016-09-05

天然气预处理用大型塔器研制项目(工信部联装[2014]495号)和中央高校基本科研业务费专项(14CX05033A)资助

陈杰，男，高级工程师，博士，主要从事天然气液化技术及相关液化装置设计建设的研究开发；E-mail:chenjiepaper@126.com

唐建峰，男，教授，博士，主要从事天然气预处理、LNG关键技术等研究；E-mail:tangpaper@126.com

1001-8719(2017)05-0966-09

TE644

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2017.05.020