初始状态对形变及热处理后工业纯钛组织和力学性能的影响

王艺超，谢英杰，邢秋丽，杨建朝，王快社

(1.西安建筑科技大学 冶金工程学院，陕西 西安 710055； 2.西部钛业有限责任公司，陕西 西安 710201)



初始状态对形变及热处理后工业纯钛组织和力学性能的影响

王艺超1,2，谢英杰2，邢秋丽2，杨建朝2，王快社1

(1.西安建筑科技大学 冶金工程学院，陕西 西安 710055； 2.西部钛业有限责任公司，陕西 西安 710201)

利用Gleeble 3800热模拟试验机对退火态和淬火态的工业纯钛进行多道次平面应变压缩，研究不同初始状态经过压缩变形和热处理后的组织和性能的演变规律。通过流变曲线、组织观察和显微硬度分析表明：退火态相对于淬火态变形组织较为均匀且变形抗力低10～25MPa，显微硬度也较低。经过不同工艺热处理后，工业纯钛淬火态的组织不均匀性未得到消除且出现混晶现象，淬火态与退火态的显微硬度趋于一致。

工业纯钛； 平面应变压缩； 组织演变； 显微硬度

1 前 言

工业纯钛为典型的密排六方结构，具有高温易变形，低密度，良好的生物相容性和耐蚀性，已广泛用于不同的行业中。但由于其强度水平较低，无法与Ti-6Al-4V等钛合金相比，使其应用受到一定限制[1-2]。因此，提高纯钛的强韧性是扩大其应用的必要条件。细晶强化是一种有效提高纯金属强度的方法，通常采用相对较低温度、较大变形量、较快的应变速率及快速冷却来实现[3-4]。工业纯钛加热到β相区保温，经过快速冷却，将发生马氏体相变，晶界形成锯齿状。当冷却速度较慢时，获得条状α组织，而当冷却速度较快时，则形成针状α’组织[5]。本文试图通过快应变速率、大变形量来破碎集束α相，期望能够获得相对较细小的晶粒，以达到纯钛细晶强化的目的。

刘以波[6]利用共焦激光扫描显微镜等技术系统研究了等轴态TA2在加热、保温和冷却过程中的组织演变规律；陆燕玲[7]利用热模拟实验机研究了工业纯钛的组织演变、力学性能以及板坯变形规律，完成了纯钛热轧关键工艺参数的制定。王成[8]等采用Bc方式等径弯曲通道变形对工业纯钛进行8道次室温变形制备超细晶组织，研究了变形道次对显微组织和力学性能的影响。依据以上对工业纯钛的研究结果，本实验通过对两种不同初始状态(M态和Q态)的工业纯钛进行多道次平面应变压缩，模拟实际热轧生产路线。平面应变压缩实验过程中的应力状态、变形状态以及热传导更接近于平板轧制[9]。通过研究两种状态的工业纯钛在加工过程中的变形抗力、组织以及性能的演变规律，期望对实际生产有一定的指导意义。

2 实验材料

实验材料为西部钛业有限责任公司提供的工业纯钛TA1，两种状态分别为：一是热轧退火态即M态，二是将退火态重新加热到950℃，保温20min后，水冷淬火，即Q态。试验材料工业纯钛TA1的化学成分见表1。

表1 TA1主要化学成分Table 1 Chemical composition of commercially pure titanium

工业纯钛TA1两种状态的金相组织如图1所示。(a)为经过700℃，60min的退火处理的M态，晶粒大小约为60～75μm的等轴晶；(b)是Q态的组织，为较粗大的晶粒且形成锯齿状边界，平均晶粒尺寸约为1.1mm，内部出现白色针状马氏体α’、块状α’和灰色片层区域α相，以及较厚的晶界α。

图1 不同初始状态TA1金相图 (a) M态； (b) Q态Fig.1 Initial optical microstructures of the TA1 titanium (a) Annealing state; (b) Quenching state

利用线切割将试样加工为15×15×20mm长方体，利用Gleeble-3800热模拟试验机进行多道次平面应变压缩，压缩过程中，长方体两个端面与模拟机两压头之间加以钽片，以减小摩擦力。试样总压缩量为真应变1.06。变形温度选取650℃，700℃，750℃，800℃，应变速率取1s-1、5s-1和10s-1，压缩后冷却。将试样沿纵向切开制备金相样品。

参考工业纯钛板材生产工艺，对轧制变形后的材料再分别进行在四个温度(550℃、600℃、620℃、650℃)保温20min后空冷的热处理。然后利用Wilson显微硬度仪对这些试样在中心变形区进行显微硬度测试，加载载荷为500g，加载时间为30s。并使用Olympus MPG3金相显微镜、JSM-5600LV扫描电镜和TECNAI场发射透射电子显微对试样进行微观分析。

3 实验数据的处理及分析

3.1 流变应力

图2为两种状态工业纯钛经700℃多道次平面压缩流变曲线。当变形温度恒定，变形时间随着应变速率增大而缩短。通过对图2分析可得，Q态峰值应力较M态低10～25MPa。由于Q态原始晶粒尺寸远大于M态，晶界量较少，压缩变形过程中晶粒变形受到周围晶界约束小，变形过程中易被拉长，所以变形抗力较小。

3.2 金相分析

图3所示为工业纯钛经过不同应变速率平面应变压缩后的金相图。压缩后形成三个变形区域，一区为上下接触压头半椭圆区域的变形死区，由于承受端面摩擦的影响，导致变形比较困难；二区为与压缩方向呈45°角的剪切变形区；三区为垂直于压缩方向的中心剪切交叉区域。后两处区域，受摩擦影响较小，且剪切力较大，有利于变形。对比两种状态下不同应变速率的金相图，相同点是除变形死区之外，经过压缩后截面均形成“X”形加工流线，说明该区域受到剪切力的作用较大[10]；不同点是：Q态变形区较M态中心剪切交叉区域较窄，且变形不均匀。由于Q态晶粒尺寸较大且晶界较厚，经过热压缩后，晶粒和晶界未被完全破碎而是被拉长。

图2 工业纯钛不同应变速率和初始状态下流变曲线 (a) M态； (b) Q态Fig.2 Typical true stress-strain curves of TA1 under 700℃ and different strain rate: (a) Annealing state (b) Quenching state

图3 不同初始状态工业纯钛在应变速率为1s-1的压缩后的金相图 (a) M-1s-1； (b) Q-1s-1 Fig.3 Optical microstructures of the deformed TA1 titanium under the deformation temperature of 700℃ and strain rate of 1s-1

3.3 电镜分析

根据实际生产的轧制温度、道次压下量和轧制速度，选取两种状态经轧制温度700℃、应变速率为5s-1的轧制变形后的试样进行电镜观察。图4为两种状态经过压缩之后，剪切变形区(图a、c)与中心剪切交叉区(图b、d)的组织形貌。从图a、c中可看到两种状态均呈现沿45°方向变形且加工流线十分明显，Q态晶粒仅被拉长成带状并未完全破碎成小晶粒，而M

态晶粒破碎较为充分，形成的晶粒呈现链状结构排列。而中心区域受到剪切力交叉作用，使得晶粒破碎较为完全，晶粒更细小。由于Q态晶粒较粗大且不均匀，压缩过程中各晶粒受力不充分使得部分晶粒被拉长形成带状，导致变形区域组织不均匀。

图5为M态经700℃、5-s-1平面压缩变形试样的两个变形区的透射照片。其中(a)图为中心剪切交叉区域，晶粒交叉处形成位错聚集形成的亚晶1；(b)图晶粒内部以短位错线为主，由于工业纯钛为密排六方结构，滑移系较少且难以开动，无法形成较长位错，当短位错按照一定次序垂直排列，经过运动堆积形成位错墙1；(c)图为剪切区域相互平行的变形带，与图4(c)中未完全破碎形晶粒区域对应，变形带内有大量的位错缠结，部分区域已形成位错胞；(d)图中可见变形带断裂，点1处具有等轴晶的形貌，晶界由位错线聚集形成，晶粒内部几乎无位错线。点2处晶粒具有明显且平直化的晶界，内部位错缠结。当变形量增加，多个滑移系统开启且伴随交滑移产生，晶粒被拉长形成带状或者链状结构；随着变形量进一步增加，晶界附近出现大量位错的塞积，滑移传播到相邻的多个晶粒内，扭折造成了形变带，晶粒破碎，形成亚晶[11]。

图4 工业纯钛经5s-1速率的压缩变形后的扫描电镜对比图 (a) (b) Q态； (c) (d) M态Fig.4 SEM micrograph of the two states of TA1 titanium： (a) (b) Q State; (c) (d) M State

图5 M态在700℃，应变速率5s-1压缩后的TEM照片 (a) (b) 中心剪切 交叉区； (c) (d) 剪切变形区域 Fig.5 TEM micrograph of the annealing state of TA1 titanium deformed under the deformation temperature of 700℃ and strain rate of 5s-1(a) (b) Central of shear cross zone； (c) (d) Shear deformation zone

3.4 力学性能分析

图6为两种状态经过轧制变形后再进行不同温度退火处理后的金相组织图。从图中可见，初始状态为M态的纯钛经620℃热处理后，发生完全再结晶，呈等轴晶；而Q态在650℃热处理后，才发生完全再结晶。由于Q态在热压缩时，晶粒未完全破碎形成带状，内部位错堆积导致畸变能较高，所以Q态需更高的退火温度。通过金相图显示出，M态经过热处理后，内部组织更加均匀且晶粒为等轴晶，而Q态经热处理之后出现了混晶现象。

利用Wilson显微硬度仪对变形区截面进行硬度测试记录统计。对变形区域进行8～12个点统计求出平均值。图7为不同退火温度后，显微硬度值的变化趋势。随着退火温度的升高，两种状态的硬度均呈现下降趋势，M态显微硬度较Q态低，但最终趋于平稳。图中M5s-1和Q10s-1，硬度值逐渐升高，在600℃出现峰值，该峰值为金属内部发生完全再结晶的终点。随着晶粒的长大，硬度逐渐下降。根据金相图显示，相同退火温度下，M态的再结晶完全程度要高于Q态，金属内部的畸变能释放较快，且再结晶晶粒长大速率大于Q态，故硬度也较小。随着温度的升高，当晶粒长大到一定程度，晶粒长大趋势变缓，硬度也会趋于一致。

图6 两种状态经不同温度退火后的金相组织 (a) Q-1s-1； (b) M-1s-1 Fig.6 Optical microstructure of the deformed TA1 titanium under the different heat treatment temperature (a) Q State under 650℃/20min; (b) M state under 620℃/20min

图7 TA1不同热处理温度下显微硬度值分布Fig.7 Micro-hardness of the TA1 titanium under the different heat treatment temperature

4 结 论

1.初始状态不同的工业纯钛在700℃下压缩变形，流变应力随着应变速率的增大而增大，且退火态流变曲线高于淬火态。

2.两种初始状态原始晶粒尺寸较大，经过多道次平面应变压缩之后均形成截面为“X”形状，退火态(M态)组织变化较均匀地形成等轴细晶,但是淬火态(Q态)的显微硬度较高。经过最终热处理之后，Q态组织的不均匀性并未完全消除，两种状态的纯钛材料显微硬度相差不大。

3.初始状态为退火态的钝钛经过平面应变压缩后，组织细小均匀且力学性能良好，综合性能较好。

[1] F.M. Güçclü, H Çimenoglu, et al. The recrystallization and thermal oxidation behavior of CP-titanium [J]. Material Science and Engineering C, 2006, 26:1367～1372.

[2] S.Nemat-Nasse, W.G.Guo, J.Y.Cheng. Mechanical properties and deformation mechanisms of commercially pure titanium[J]. Acta Mater, 1999, 47(13):3705～3720.

[3] Laszlo S. Toth, Chengfan Gu. Ultrafine-grain metals by sever plastic deformation [J]. MATERIALS CHARACTERIZATION, 2014, 92: 1～14.

[4] Majid Hoseini, Meysam Hamid Pourian, Florent Bridier, et al. Thermal stability and annealing behavior of ultrafine grained commercially pure titanium[J].Materials Science and Engineering A, 2012, 532:58～63.

[5] 邓安华. 钛合金的马氏体相变[J].上海有色金属, 1999, 20(12): 193～199.

[6] 刘以波. TA2 工业纯钛高温组织演变研究[D]. 上海交通大学工科硕士学位论文,宋洪伟,单爱党,上海,上海交通大学, 2010.1.

[7] 陆燕玲. TA2、TC4热轧工艺制度研究[D]. 上海交通大学博士后学位论文,焦四海,王俊,上海,上海交通大学, 2009.07.

[8] 王成,赵西城,杨西荣,王幸运. 工业纯钛室温ECAP变形的组织和性能[J].材料科学与工程学报, 2009, 27(3):476～479.

[9] 潘红波,唐荻,胡水平,王潇潇. 平面应变压缩金属流变规律及影响因素分析[J]. 钢铁, 2008, 43(11):59～64.

[10] Liang Cheng, Xiangyi Xue, Bin Tang, et al. Deformation behavior of hot-rolled IN718 superalloy under plane strain compression at elevated temperature[J]. Material Science &Engineering A, 2014, 606:24～30.

[11] 高美珍,陈明. 形变金属Ni位错组态的透射电镜观察[J]. 兰州大学学报(自然科学版), 1996, 32 (3)74～77.

Effect of Initial States on Microstructure and Mechanical Properties of Commercial Pure Titanium

WANG Yichao1,2， XIE Yingjie2， XING Qiuli2， YANG Jianchao2， WANG Kuaishe1

(1.College of Metallurgy Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China;2.Western Titanium Technology Co., Ltd. Xi’an 710201, China)

Multi-pass plane strain compression was used to study the hot deformation behavior of commercial pure titanium with two initial states at the temperature of 700℃ and strain rate range of 1s-1-10s-1. The microstructure evolution and mechanical properties with different initial states through the heat treatment were analyzed. It indicates that the flow stress and micro-hardness of the annealing state of TA1 titanium is lower than the quenching state. Although the un-uniform microstructure of quenching state is not eliminated and appears mixed grain, the difference value of micro-hardness of the two initial states tends to be narrowed.

commercial pure titanium； plane strain compression； microstructure evolution； micro-hardness

1673-2812(2017)03-0498-05

2015-12-30；

2016-03-21

陕西省重大科技创新专项资金资助项目(2015ZKC05-03)

王艺超(1992-)，男，硕士研究生，E-mail:glory.way@hotmail.com。 通讯作者：谢英杰(1976-)，男，高级工程师，E-mail:xieyjie@126.com。

TG146.2+3

A

10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2017.03.030