不同粉碎方法对檀香挥发油含量测定的影响

郭长达 高验杰 蒿亭凤 高贯彪安微省亳州市沪谯药业有限公司，安徽 亳州 236800

不同粉碎方法对檀香挥发油含量测定的影响

郭长达 高验杰*蒿亭凤 高贯彪
安微省亳州市沪谯药业有限公司，安徽 亳州 236800

目的：探讨不同粉碎方法对檀香挥发油含量测定的影响。方法：收集5个檀香样品，以中国药典方法提取挥发油，测定并比较檀香心材和边材挥发油含量，进一步考察心材1号筛、2号筛、3号筛、4号筛过筛的粉末及刨花薄片的挥发油含量。结果：檀香心材挥发油含量显著高于边材；心材刨花薄片提取的挥发油显著高于粉碎粉末提取的挥发油；粉碎粉末提取挥发油，挥发油得率：过3号筛>过4号筛>过2号筛>过1号筛，以过3号筛为宜。结论：不同粉碎方法对檀香挥发油的含量测定有显著影响。

檀香；挥发油；心材；不同粉碎粒度；刨花

檀香为檀香科植物檀香SantalumalbumL.树干的干燥心材[1]。中国药典对檀香质量控制的主要指标为挥发油含量。2015年版中国药典一部取檀香的刨花(厚度1mm)提取挥发油，但是市售檀香饮片均为小段、小碎块或粉末，挥发油含量测定时已无法刨花，实验室大都采用粉碎粉末进行提取[2-3]。研究以檀香的挥发油得率为指标，测定并比较檀香心材和边材挥发油含量，重点考察不同粉碎方法对檀香挥发油含量测定的影响，为檀香的挥发油含量测定提供试验数据。

1 仪器与材料

1.1 材料 檀香样品均购于亳州市中药材市场，经公司中药质检工(二级技师)郭长达鉴定为檀香科植物檀香SantalumalbumL.的树干部位。5 批样品信息见表1。

表1 檀香样品信息

1.2 仪器 中药粉碎机(温岭市奥力中药机械有限公司)；台式钻床(中国五金之都江天电动工具厂)；电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；中国药典专用筛(1-4号筛，浙江省上虞市五四仪器筛具厂)；KDM型可调控温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司)；挥发油测定器；圆底烧瓶等。

2 方法

2.1 样品的制备 取檀香样品，经中药粉碎机粉碎后过药典筛后得到不同粉碎粒度的粉末或经台式钻床直接刨花得到薄片，进行挥发油提取实验[4]。见表2。

表2 实验样品的规格

2.2 挥发油的提取 精密称取实验样品30g，按照2015年版中国药典四部通则2204挥发油测定法甲法[5]进行挥发油含量测定，精确读数计量，按以下公式计算挥发油得率。分式如下。

挥发油得率=挥发油的量(mL)/原药材的量(g)×100%2.3 统计学分析 数据处理与分析采用SPSS 13.0的GLM程序进行进行方差分析，计量资料以均数加减标准差表示[6]。P<0.05 表示差异具有统计学意义。

3 结果与分析

3.1 檀香心材与边材挥发油含量测定 由于檀香心材的颜色明显比边材深，心材与边材分界明显，可直接用肉眼进行判别[7-9]。取1～3号檀香样品心材与边材的刨花薄片。测定结果表明，檀香心材与边材的挥发油得率差异具有统计学意义(P<0.05)，心材挥发油含量显著高于边材。见表3。

表3 心材与边材挥发油测定结果 (n=3)

注：采用SPSS软件进行方差分析，檀香心材的挥发油得率与边材的相比较，标有不同小写字母者表示两组间差异具有统计学意义(P<0.05)[6，10]。

3.2 不同粉碎方法对檀香挥发油含量测定的影响

取1～5号檀香样品的心材，比较过1号筛、2号筛、3号筛、4号筛的粉末及刨花薄片对挥发油含量测定的影响。测定结果表明，不同粉碎粒度及刨花薄片提取的挥发油含量差异具有统计学意义(P<0.05)，挥发油得率：刨花薄片>过3号筛>过4号筛>过2号筛>过1号筛。心材的刨花薄片提取的挥发油含量最高，显著高于粉碎粉末提取的挥发油。不同粉碎粒度对檀香挥发油的提取影响很大，先是随着粉碎程度的增加挥发油得率增大，后又逐渐减少。粉碎粉末提取檀香挥发油以过3号筛为宜。见表4。

表4 不同粉碎方法对檀香挥发油得率的影响 (n=3)

注：采用SPSS软件进行方差分析，不同粉碎方法提取的挥发油含量各组间相比较，标有不同小写字母者表示各组间差异具有统计学意义(P<0.05)[6，10]。

4 讨论

本实验结果表明，檀香心材挥发油含量显著高于边材，这与刘小金等[7]研究结果较为一致，进一步验证了药典对檀香药材来源定位的准确性。由于目前檀香资源十分紧张，边材虽未达到中国药典标准，但可应用于对质量要求不高的行业，使檀香边材资源得以充分利用。

心材刨花薄片提取的挥发油含量最高，显著高于粉碎粉末提取的挥发油。这主要是因为在粉碎样品过程中粉碎机高速旋转自然产生高温，受高速粉碎和高温的影响，挥发性成分迅速地挥发，导致组分有所损失。另外，刨花薄片的体积较轻，提取过程中大都漂浮在水面上，与水的接触面积较大，而粉碎的粉末实验过程中容易结块，沉在烧瓶底部，不利于提取。

粉碎粉末提取檀香挥发油以过3号筛为宜。先是随着粉碎程度的增加，有效成分的溶出增加，有利于挥发油的提取。但粉碎粒度过细，可能会导致粉碎后檀香的油腺被破坏，在粉碎、过筛、称量等过程中其挥发性成分迅速地挥发，导致组分有所损失，而且粉末越细，实验过程中越容易结块，不利于提取。

实验结果表明，中国药典对于檀香药材的质量控制是较为合理的。但是市场抽查的檀香饮片大都采用粉碎粉末提取挥发油，药典筛号没有得到统一，导致检测的的结果不能代表样品实际的挥发油含量，一定程度上导致市场抽查的檀香饮片合格率不高的现象。本研究为檀香的挥发油含量测定提供试验数据，为檀香的质量控制和生产提供依据。

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Influence of Different Grinding Methods on The Determination of Volatile Oil Content in Sandalwood

GUO Changda GAO Yanjie*HAO Tingfeng GAO Guanbiao

Bozhou Huqiao Pharmaceutical Co.Ltd.,Bozhou 236800,China

Objective To explore the influence of different comminution methods on the determination of volatile oil content in sandalwood.Methods The volatile oils from 5 sandalwood samples were extracted by chinese pharmacopoeia method. The contents of volatile oil in sandalwood between heartwood and sapwood were measured and compared,further the contents of volatile oil in sandalwood heartwood powder of No. 1 sifter,No. 2 sifter,No. 3 sifter,No. 4 sifter and shaving chip were measured.Results Volatile oil content in heartwood was significantly higher than that in sapwood;The content determination of volatile oil of shaving chip was significantly higher than that of powder;The content determination of volatile oil in sandalwood heartwood powder at different sifter size was as follows (arranged in order of height of the content):No. 3 sifter,No. 4 sifter,No. 2 sifter,No. 1 sifter,the contents of volatile oil of No. 3 sifter is the highest.Conclusion The difference in comminution methods has significant influence on the the determination of volatile oil content in sandalwood.

Sandalwood;Volatile Oil;Heartwood;Different Comminution Degrees;Shavings

中药标准化项目(ZYBZH-Y-AH-03)。

郭长达(1985-)，男，汉族，学士，中级药师，研究方向为饮片质量控制。E-mail:guochangda_20@163.com

高验杰，女，硕士，中级药师，研究方向为饮片质量控制。 E-mail:1119315526@qq.com

R284

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1007-8517(2017)06-0018-03

2017-01-10 编辑：穆丽华)