索氏提取装置的改进
2017-05-23彭志远
彭志远
摘 要 索氏提取器的通气管设计一个膨胀节,膨胀节内有一个带钢芯的小球,小球直径小于膨胀节内径但大于通气管内径,在气流作用下可堵住通气管;索氏提取器的虹吸管延长到蒸发瓶内部。通过对索氏提取装置进行结构改造,可实现前期液态热动力循环提取,后期按蒸发循环方式浸提,两种方式结合,既能降低能耗,又能缩短提取时间。
关键词 索氏提取器;虹吸管;通气管
中图分类号:G482 文献标识码:B
文章编号:1671-489X(2017)06-0035-02
Abstract An expansion joint with was designed in vent of Soxhlet extractor, and a ball with steel core was placed in expansion joint, where the diameter of ball is less than that of the expansion joint but is greater than that of the ventilation pipe diameter and the vent of Soxhlet extractor can be blocked by the ball under the effect of air flow. The Siphon of Soxhlet extractor was extended into the inside of evaporation bottle. It can realize early full liquid extraction by ther-modynamic cycle and then traditional extraction by evaporation cycle by the improvement of Soxhlet extractor structure, which can reduce energy consumption and shorten the extraction time.
Key words Soxhlet extractor; vent; siphon
1 前言
索氏提取器广泛用于物料中各种化合物的提取和含量测定[1-2]。它具有连续回流提取、节省溶剂、提取效率高等优点,但也存在提取温度低、提取时间长等缺点,因此,不断有学者对其做出各种改进[3-4]。索氏提取器在实际操作中,一般需要将提取瓶中的溶剂加热蒸发,然后冷凝成液体再浸提物料,在一次虹吸完成后,抽提筒内溶液清空,要等冷凝液慢慢滴下来,被提取物重新浸渍需要一定时间,导致提取时间长。本文设计一种改进的索氏提取装置,通过改进索氏提取器的通气管和虹吸管,实现索氏提取装置的快速提取,缩短提取时间,降低能耗。
2 索氏提取器简介
索氏提取器由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成,提取管两侧分别有虹吸管和通气管,其结构如图1所示。提取时,将待测样品包在滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入溶剂,加热提取瓶,溶剂气化,由通气管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内溶剂液面达到一定高度,溶有粗脂肪的溶剂经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的溶剂继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循環往复,直到抽提完全为止。
索氏提取器最突出的优点是在该装置中每次接触物料的都是冷凝回流的新溶剂,使物料内外保持浓度差,实现动态提取,与一般静态提取相比,其提取效率显著提高。回流过程可借助虹吸作用自动进行,抽提筒内聚集的提取液超出虹吸管的顶端时即由虹吸管流回烧瓶,避免实验人员在提取过程中多次更换溶剂的烦琐操作。由于烧瓶中溶剂受热蒸发,进入冷凝器,冷凝后的溶剂对物料进行提取后又返回蒸发烧瓶,从而实现溶剂循环利用,无须补加新溶剂,因而减少溶剂用量。
3 索氏提装置的改进
索氏提取器一次虹吸完成后,抽提筒内溶液清空,要等冷凝液慢慢滴下来,被提取物重新浸渍需要一定时间;提取中常因冷却的溶液一次大量流回烧瓶,导致间歇式沸腾。在索氏提取的前期,由于物料中溶质的含量较高而溶剂中溶质的含量较低,因而直接的液态循环浸提比蒸发循环浸提效率更高;后期,由于物料中溶质的含量降低而溶剂中溶质的含量提高,因而采用蒸发循环浸提有利于提高提取效率和降低物料中溶质的残留。本文设计的索氏提取装置可实现前期全液态热动力循环提取,后期按传统方式蒸发循环浸提。
图2是改进后的索氏提取装置示意图。如图2所示,索氏提取器的通气管设计一个膨胀节,膨胀节内有一个带钢芯的小球,小球能被磁铁吸引;带钢芯的小球直径小于膨胀节内径,但大于通气管内径,在气流作用下可堵住通气管;索氏提取器的虹吸管延长到蒸发瓶内部。
4 改进的索氏提取器工作原理
改进的索氏提取装置前期可进行液态热动力循环提取,工作原理为:烧瓶底部受热产生溶剂蒸汽,但通气管中的小球会阻碍蒸汽通过,蒸汽作用下球会处于浮动态,当蒸汽流量增大,球会上浮而堵住上口,使蒸汽出口关闭,蒸汽压力增加使球关闭通气管,同时由于蒸汽压力上升,使溶剂直接沿虹吸管上升,热溶剂液体上升到滤筒,浸泡物料,当烧瓶液面下降到虹吸下端管口,蒸汽沿虹吸回流管上升到上部实现蒸汽泄压,压力不足以支持球堵住通气管口,球受重力作用下落,开启通气管,这时溶剂会在虹吸管作用下迅速回流入烧瓶,进行下一循环,这样溶剂会在热动力作用下不断进行上升回流循环,实现热溶剂液体的较快循环,快速进行前段浸提;后期将一磁铁放置在膨胀节,磁铁与带钢芯的小球产生吸力,这时由于小球的偏置,就会有足够的蒸汽导通面积,使索氏提取装置工作在传统的蒸汽循环浸提状态。
改进的索氏提取装置,可实现前期全液态热动力循环提取,后期按传统方式蒸发循环浸提,两种方式分阶段结合进行,既能降低能耗,又能缩短提取时间,还能保证和普通索氏提取装置同样高的提取率。
参考文献
[1]徐任生,陈伸良.中草药有效成分提取与分离[M].2版.上海:上海科学技术出版社,1989.
[2]关雅琼,张曜武,杨浩.索氏提取器的起源与发展[J].天津化工,2011,25(3):17-20.
[3]阎正,陈培云,曹照真,等.毛细管柱—气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量:应用一种改进型索氏提取器[J].理化检验:化学分册,2008,4(12):1196-1198.
[4]刘明雷,张剑锋,张潇,等.一种新型内管直通集热式索氏提取器及其应用[J].实验室科学,2013,16(5):171-173.