油茶籽油微乳的制备及其性质研究

容 欧，吴雪辉，龙 婷，江盛宇，王泽富

(华南农业大学 食品学院，广州510642)

油脂加工

油茶籽油微乳的制备及其性质研究

容 欧，吴雪辉，龙 婷，江盛宇，王泽富

(华南农业大学 食品学院，广州510642)

为制备油茶籽油微乳，采用伪三元相图法研究了不同乳化剂和助乳化剂、水与助乳化剂(W/A)质量比对油茶籽油微乳区面积的影响，并采用单因素实验建立油茶籽油微乳黏度与电导率随W/A添加量变化的模型，对油茶籽油微乳的水、油渗滤阈值进行预测。结果表明：油茶籽油微乳的最佳配方为乳化剂Tween80、助乳化剂丙三醇、W/A质量比1∶1；模型预测油茶籽油微乳的水、油渗滤阈值(W/A添加量)分别为40.75%、74%，对应的黏度、电导率分别为6 325.3 mPa·s、86.166 μS/cm。

油茶籽油；微乳；黏度；电导率

油茶籽油，又称茶籽油、山茶籽油，是一种能与橄榄油媲美的高营养保健油脂。油茶籽油除含有大量的不饱和脂肪酸，还含有丰富的角鲨烯、维生素E、甾醇、多酚、黄酮等生物活性物质[1-2]。研究表明油茶籽油具有抗肿瘤、降血脂、调节免疫力等效果[3-4]。因此，油茶籽油在食品、医药、日化等方面具有广阔的应用前景[5-6]。

微乳是一种由水、油、表面活性剂和助表面活性剂在一定比例下自发形成的热力学稳定的透明液体[7]。微乳具有均一、稳定性，能同时增溶水与油，并能使水溶性风味物质、营养物质分散在油中，保护易氧化物质，提高稳定性[8-10]。邵明辉等[11]将板栗花精油制备成微乳从而改善板栗花精油水溶性差、易氧化的缺点。马雪松等[12]采用微乳将亲水性紫甘薯色素溶解于油中，制备出油包水型紫甘薯色素溶液，具有很好的稳定性。本文以油茶籽油为微乳油相，研究油茶籽油微乳的配方并对油茶籽油微乳的黏度与电导率建立模型，为进一步扩大油茶籽油在食品及其他领域的应用范围提供技术与工艺参数。

1 材料与方法

1.1 实验材料

油茶籽油：选用优质的油茶籽干燥后通过冷榨法压榨而成。

Tween80、Tween60、Tween20、Span80、丙三醇、无水乙醇、异丙醇、1，2-丙二醇：均为分析纯。

HJ-2型磁力搅拌器；NDJ-79旋转黏度计；DDS-307精密电导率仪；DJS-1C电导电极；ZYJ904榨油机：江门市贝尔斯顿电器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 油茶籽油微乳的制备

将油茶籽油分别与乳化剂按不同质量比(1∶9、1∶8、1∶7、1∶6、1∶5、1∶4、1∶3、1∶2、1∶1)混匀，在磁力搅拌的条件下逐滴加入W/A(水与助乳化剂) 混合液。当体系由澄清变为浑浊时定为临界点，记录此时W/A添加量，计算各组分(油、乳化剂、W/A)的质量分数。分别以油茶籽油、乳化剂、W/A为3个顶点，根据各组分质量分数确定临界点在相图中的位置，将各点连接起来，绘制伪三元相图，计算微乳区面积。

1.2.2 油茶籽油微乳性质研究

将油茶籽油与Tween80按质量比1∶9混匀，以丙三醇为助乳化剂，固定W/A质量比为1∶1，按不同W/A添加量配制油茶籽油微乳，测定其黏度和电导率，建立电导率和黏度随W/A添加量变化的模型。

1.2.3 数据处理

数据分析采用Design Expert 8.0.6和Microsoft Excel 2016，伪三元相图绘制采用Origin9.0，Auto CAD 2016用于计算微乳区面积。

2 结果与分析

2.1 油茶籽油微乳制备的影响因素研究

2.1.1 不同乳化剂对油茶籽油微乳区面积的影响

分别以Span80、Tween20、Tween60、Tween80为乳化剂，丙三醇为助乳化剂，W/A质量比为1∶1，研究乳化剂种类对油茶籽油微乳形成的影响，绘制伪三元相图如图1所示，微乳区面积计算结果见表1。

乳化剂Span80Tween20Tween60Tween80微乳区面积/%15.7322.7438.3337.83

由图1和表1可知，不同乳化剂形成油茶籽油微乳区面积为Tween60>Tween80>Tween20>Span80。这是由于乳化剂的亲水亲油值(HLB)对微乳区面积的影响较大，Span80的HLB值(4.3)最小，亲油性强，Tween20的HLB值(16.7)过大，亲水性强，均不利于微乳的形成[13]。Tween60与Tween80的HLB值(14.9、15.0)相近，形成的微乳区面积相似，而Tween60常温条件下易凝固，所以实验选择Tween80作为油茶籽油微乳的乳化剂。

2.1.2 不同助乳化剂对油茶籽油微乳区面积的影响

采用Tween80为乳化剂，W/A质量比为1∶1，研究4种助乳化剂(异丙醇、1，2-丙二醇、无水乙醇、丙三醇)对油茶籽油微乳形成的影响，绘制伪三元相图如图2所示，微乳区面积计算结果见表2。

图2 不同助乳化剂对微乳区面积的影响

助乳化剂异丙醇1,2-丙二醇无水乙醇丙三醇微乳区面积/%25.8624.5321.3337.83

由图2和表2可知，不同助乳化剂形成油茶籽油微乳区面积为丙三醇>异丙醇>1，2-丙二醇>无水乙醇。原因可能是醇分子碳链越长与表面活性剂分子之间的缔合作用越强，也更易于形成微乳，因此无水乙醇形成的微乳区面积最小[14]。此外，碳链长度相同时，羟基键越多形成的微乳区面积越大，这与助乳化剂调节亲水亲油平衡值的能力有关。实验选用丙三醇为助乳化剂。

2.1.3 W/A质量比对微乳区面积的影响

选取Tween80为乳化剂，丙三醇为助乳化剂，考察W/A质量比对油茶籽油微乳形成的影响，绘制伪三元相图如图3所示，微乳区面积计算结果见表3。

表3 不同W/A质量比形成微乳区面积占总面积比

由图3和表3可知，当W/A质量比大于1∶1时，随着体系中丙三醇含量的增加，油茶籽油微乳区面积明显增加，原因是更多的助乳化剂分布到油水界面膜中，改善膜的柔韧性，促进水分增溶[15]。当W/A质量比小于1∶1时，由于界面的助乳化剂浓度趋于饱和，多余的丙三醇对增溶效果影响不明显，因此油茶籽油微乳区面积增加较缓慢。实验选定W/A质量比为1∶1。

2.2 油茶籽油微乳性质研究

2.2.1 油茶籽油微乳黏度随W/A添加量的变化

采用单因素实验，以黏度(η)为响应值，以W/A添加量(φ)为自变量，在Tween80为乳化剂、丙三醇为助乳化剂、W/A质量比1∶1条件下，研究不同W/A添加量对黏度的影响，结果如表4所示。

表4 不同W/A添加量对黏度的影响

对油茶籽油微乳η与φ进行回归分析，建立回归模型，为提高模型的契合，对η进行倒数平方根处理，得到η关于φ的三次方程模型为：

对模型进行方差分析，结果见表5。

由表5可知，模型高度显著(P<0.000 1)，失拟项(P=0.598 9>0.05)不显著，表明模型能够很好地预测油茶籽油微乳的黏度，且拟合度高(R2=0.999 4)。

对模型预测值作图，结果如图4所示。

由图4可知，油茶籽油微乳的黏度(η)随W/A添加量(φ)的增加呈现先升高后下降的趋势，当φ=40.75% 时，η最大，为6 325.3 mPa·s，此时油茶籽油微乳由W/O型(油包水型)转化为BC型(双连续型)，即φ=40.75%为油茶籽油微乳的水渗滤阈值。随着φ的继续增加，油茶籽油微乳的黏度迅速下降，φ>60%时基本保持不变。

表5 W/A添加量与黏度回归方程的方差分析

图4 模型预测黏度随W/A添加量的变化

2.2.2 油茶籽油微乳电导率随W/A添加量的变化

在Tween80为乳化剂、丙三醇为助乳化剂、W/A质量比1∶1条件下，采用单因素实验研究不同W/A添加量(φ)对油茶籽油微乳的电导率(G)的影响，结果如表6所示。

表6 不同W/A添加量对电导率的影响

对表6数据进行回归分析，建立回归方程，为提高模型的精确度，对模型进行平方根处理，得到G关于φ的三次方程模型为：

对模型进行方差分析，结果见表7。

表7 W/A添加量与电导率回归方程的方差分析

由表7可知，模型高度显著(P<0.000 1)，失拟项(P=0.097 2>0.05)不显著，模型拟合度高(R2=0.999 6)，能够用来预测油茶籽油微乳的电导率。

模型预测电导率随W/A添加量的变化如图5所示。

图5 模型预测电导率随W/A添加量的变化

由图5可知，当φ<60%时，电导率呈现升高的趋势，这是溶液中的微乳体积增大，相互之间的作用力增强的结果。当60%<φ<85%时，随水分含量的升高电导率基本保持不变，φ=74%时电导率最大，为86.166 μS/cm，表明油茶籽油微乳此时由BC型转变为O/W型(水包油型)[16]，即φ=74%为油茶籽油微乳的油渗滤阈值。当φ>85%时，电导率迅速减小，原因是微乳液滴的浓度降低，相互作用力减弱。

3 结 论

(1)确定了油茶籽油微乳的最佳配方：乳化剂为Tween80，助乳化剂为丙三醇，水与丙三醇质量比为1∶1，此条件下形成油茶籽油微乳区面积为37.83%。

(2)建立了油茶籽油微乳黏度与电导率随W/A添加量变化的模型。模型预测油茶籽油微乳的水渗滤阈值为W/A添加量40.75%，油渗滤阈值为W/A添加量74%，对应的黏度、电导率分别为6 325.3 mPa·s、86.166 μS/cm。

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Preparation and properties of oil-tea camellia seed oil microemulsion

RONG Ou, WU Xuehui, LONG Ting, JIANG Shengyu, WANG Zefu

(College of Food Science, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China)

For the preparation of oil-tea camellia seed oil microemulsion, pseudo-ternary phase diagrams was used to study the effects of different types of emulsifiers and co-emulsifiers, and mass ratio of water to co-emulsifier (W/A) on the area of microemulsion region. Based on this, the models of viscosity and conductivity of oil-tea camellia seed oil microemulsion changing with dosage of W/A were established by single factor experiment, and the percolation thresholds of water and oil were predicted. The results showed that the best formula for oil-tea camellia seed oil microemulsion were obtained as follows: using Tween80 as emulsifier, using glycerol as co-emulsifier and W/A mass ratio 1∶1. The percolation thresholds of water and oil (dosage of W/A) predicted by the models were 40.75% and 74% respectively, and the corresponding viscosity and conductivity were 6 325.3 mPa·s and 86.166 μS/cm respectively.

oil-tea camellia seed oil; microemulsion; viscosity; conductivity

2016-06-02;

2016-11-24

广东省科技计划项目(2014A020208086)

容 欧(1990)，男，在读硕士，研究方向为粮食、油脂及植物蛋白工程(E-mail)royou1990@163.com。

吴雪辉，教授，博士(E-mail)xuehwu@scau.edu.cn。

TS225.1；TQ646

A

1003-7969(2017)03-0007-05