不同干燥方法对冬瓜皮活性成分的影响

陈月华，李嘉，符锋，王娜，王丹蕾，覃东霞，范会平*

1(河南农业大学 食品科学技术学院，河南 郑州，450002) 2(河南粮油饲料产品质量监督检验中心，河南 郑州，450003)

不同干燥方法对冬瓜皮活性成分的影响

陈月华1，李嘉1，符锋2，王娜1，王丹蕾1，覃东霞1，范会平1*

1(河南农业大学 食品科学技术学院，河南 郑州，450002) 2(河南粮油饲料产品质量监督检验中心，河南 郑州，450003)

为了考察常压微波干燥、真空微波干燥、鼓风干燥及真空干燥对冬瓜皮活性成分的影响，以冬瓜皮为研究对象，研究了冬瓜皮湿样品的水分比曲线变化趋势，比较了经此4种干燥法与冷冻干燥法干燥后冬瓜皮干样品中活性物质黄酮类、多酚类、三萜类化合物的含量差别。结果表明：随着干燥功率或温度的增加，冬瓜皮湿样品水分干燥速率加快，相同功率或温度条件下干燥相同质量的样品，真空微波干燥比常压微波干燥速率快，真空干燥比鼓风干燥速度稍快。这4种干燥法对活性成分的保留效果优劣顺序为：真空微波干燥>真空干燥>常压微波干燥>鼓风干燥。

干燥法； 黄酮类； 多酚类； 三萜类物质

冬瓜皮性甘而微寒，富含糖类、蛋白质、VC等，同时还富含多种挥发性成分、三萜类化合物、固醇衍生物，还含有VB1、烟酸、胡萝卜素等矿物质和微量元素，具有利水化湿、行水消肿、清热解毒的功效，现代医学表明，冬瓜皮还具有降血糖、降血压、护肝肾以及美容减肥和降脂的作用[1]。梁纪军[2]提出冬瓜皮具有抗炎止血药用价值。冬瓜蓉加工过程中通常产生大量的副产物——冬瓜皮，如不能加以利用会造成资源浪费和环境污染。在工业生产中，可以对冬瓜皮进行进一步加工，但由于新鲜冬瓜皮含水量大且营养丰富故非常不易保存。对冬瓜皮进行干燥处理，可以防止其营养大量损失、提高冬瓜皮的贮藏性能。目前，不同干燥方法对胡萝卜[3]、板栗[4]、莲子[5]等农产品品质的影响已有较多的报道，而有关冬瓜皮不同干燥方法的研究却很少。

本文采用常压微波干燥、真空微波干燥、鼓风干燥和真空干燥对冬瓜皮湿样品进行干燥处理，然后测定相应干样品中活性物质黄酮类、多酚类和三萜类化合物的含量，并与真空冷冻干燥处理的冬瓜皮中活性成分的含量进行比较，得到了能够较长保藏新鲜冬瓜皮且能更好保持其活性成分的干燥方式。

1 材料与方法

1.1 主要实验材料

冬瓜皮采集于孟州市培茂食品厂。

1.2 主要实验试剂

芦丁标准品(含量92.5%)，中国药品生物制品鉴定所；齐墩果酸标准品(含量94.9%)，食品药品检定研究院；Folin-Ciocaheu试剂，上海蓝季科技发展有限公司；没食子酸标准品(分析纯，含量≥99.0%)，天津市科密欧化学试剂有限公司；香草醛，天津市科密欧化学试剂有限公司；无水乙醇，甲醇等常规试剂均为分析纯。

1.3 主要仪器与设备

T7新世纪紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限公司；MVD-1型微波真空干燥箱，江南大学研制；101-2-S-II型电热恒温鼓风干燥箱，上海跃进医疗器械厂；ALPHA-4LD-Plus台式真空冷冻干燥机，德国CHRIST；DZ 2BC型真空干燥箱，天津市泰斯特仪器有限公司。

1.4 实验方法

1.4.1 冬瓜皮的干燥特性实验

1.4.1.1 常压微波干燥

将冬瓜皮湿样品混合均匀，分别称取约7 g(精确至0.000 1 g)均匀平摊于培养皿中，开盖放入微波干燥箱，常压于不同微波功率(通过测定单位时间内特定功率下耗电量计算所得即为微波功率)P1(250 W)、P2(450 W)、P3(660 W)、P4(850 W)、P5(1 225 W)下进行干燥，每个功率6个平行实验,干燥30 min后盖好盖，取出放入干燥器中冷却20 min，称重，记录质量m(g)，重复以上操作直至冬瓜皮的质量达到恒重(前后两次质量差不超过0.002 g即为恒重)为止。

1.4.1.2 真空微波干燥

将冬瓜皮湿样品混合均匀，分别称取约7 g均匀平摊于培养皿中，开盖放入微波干燥箱，使其真空度保持在-0.8 MPa于不同功率P1、P2、P3、P4、P5下进行干燥，每个功率6个平行实验,以下步骤同1.4.1.1。

1.4.1.3 鼓风干燥

将冬瓜皮样品混合均匀，分别称取约7 g样品，均匀平摊于培养皿上，开盖放入热风干燥箱，分别置于55、65、75、85、95、105 ℃(T±1 ℃)中进行干燥，每个温度6个平行实验，冬瓜皮放入开始计时，以下步骤同1.4.1.1。

1.4.1.4 真空干燥

将冬瓜皮样品混合均匀，分别称取约7 g样品，均匀平摊于培养皿中，开盖置于55、65、75、85、95、105 ℃中进行干燥，每个温度6个平行实验，利用真空泵使真空度迅速达到-0.08 MPa后关闭真空阀并开始计时，干燥30 min取出，取样时开启放气阀，等真空度降为零后立即取出置于干燥器冷却20 min，称量，记录此时质量m(g)，重复以上操作直至冬瓜皮的质量达到恒重为止。

以上述各种干燥法的干燥时间(min)为横坐标，X/X0(任意时间水分含量X与初始水分含量X0之比)为纵坐标，分别绘制各自的水分比(MR)曲线。

各种干燥法下冬瓜皮粉末样品的水分含量按公式(1)计算[6]。

水分含量(X)/%=[(m0+ms-md)/ms]×100

(1)

式中：m0，培养皿质量，g；ms，样品质量，g；md，烘干后培养皿和样品质量之和，g；X，冬瓜皮粉末样品的水分含量，%。

1.4.2 冬瓜皮中的活性物质测定

1.4.2.1 样品前处理

冬瓜皮湿样品采集清理后置于-18 ℃冰箱保存。在常压微波干燥和真空微波干燥的5个不同功率P1～P5，鼓风干燥和真空干燥的6个不同的温度以及真空冷冻干燥条件下进行干燥处理，得到23组不同干燥条件下的冬瓜皮干样品，分别放入粉碎机制成干燥的冬瓜皮粉末样品，即为待测样品。

1.4.2.2 样品提取液的制备

准确称取0.5 g冬瓜皮粉末样品，分别加入20 mL体积分数70%乙醇溶液置于具塞三角瓶中，浸泡5 min，然后置于恒温振荡箱45 ℃振荡提取2 h，分离提取液取上清液，用70%乙醇溶液定容至50 mL容量瓶中，置于4 ℃冰箱保存备测。

1.4.2.3 活性物质含量测定

黄酮测定采用铝盐显色法[7-8]进行；

多酚测定采用Folin-Ciocalteu比色法[9-10]进行。

三萜含量测定参照何可群[11]的方法进行测定。

1.5 数据处理

实验数据全部采用Office软件进行数据处理与计算。

2 结果与分析

2.1 不同干燥条件下水分比曲线对比

2.1.1 常压微波干燥水分比曲线

冬瓜皮湿样品的水分比(MR)变化如图1所示。

图1 常压微波干燥冬瓜皮水分比曲线Fig.1 Moisture ratio curve of wax gourd drying by normal microwave drying

由图1可知，随干燥时间的延长，水分比(MR)变小；常压微波干燥功率为P1时，干燥所需时间为630 min；功率为P2时，干燥时间明显缩短为480 min；与功率为P3、P4差别不显著；功率P5的干燥时间为120 min，干燥时间明显缩短但样品有烤糊的现象。

2.1.2 真空微波干燥水分比曲线

冬瓜皮湿样品的水分比(MR)变化如图2所示。

图2 真空微波干燥冬瓜皮水分比曲线Fig.2 Moisture ratio curve of wax gourd drying by vacuum microwave

由图2可知，随干燥时间的延长，水分比(MR)变小；真空微波干燥功率为P1时，干燥所需时间为510 min；功率为P2时，干燥时间明显缩短为240 min；与功率P3、P4差别不显著；功率P5的干燥时间为90 min，与功率P1相比，干燥时间明显缩短。

由图1和图2可知，在同一种干燥方式下，随微波功率增加，干燥速率明显加快；相同功率条件下干燥相同质量的样品，常压微波干燥比真空微波干燥速度快。

2.1.3鼓风干燥水分比曲线

冬瓜皮湿样品的水分比(MR)变化如图3所示。

图3 鼓风干燥冬瓜皮水分比曲线Fig.3 Moisture ratio curve of wax gourd drying by hot air drying

由图3可知，随干燥时间的延长，水分含量变小；55 ℃时干燥所需时间为270 min；65～95 ℃之间随干燥温度增加干燥时间由240 min减少至150 min，与105 ℃干燥时间相近。

2.1.4 真空干燥水分比曲线

冬瓜皮湿样品的水分比(MR)变化如图4所示。

图4 真空干燥冬瓜皮水分比曲线Fig.4 Moisture ratio curve of wax gourd drying by vacuum drying

由图4可知，随干燥时间的延长，水分比(MR)变小；55 ℃时干燥时间为330 min；温度65～95 ℃随干燥温度增加干燥时间由270 min减少至150 min，105 ℃的干燥时间为120 min。

由图3、图4可知，同一种干燥方式下随干燥温度增加，干燥速率加快；相同温度条件下干燥相同质量的样品，鼓风干燥比真空干燥稍快，且样品在105 ℃时干燥至恒重真空干燥仅需要120 min而鼓风干燥需要150 min。

综上，随着干燥功率或温度的增加，冬瓜皮水分干燥速率加快，相同功率或温度条件下干燥相同质量的样品，真空微波比常压微波干燥速率快，鼓风干燥略比真空干燥速度快。

2.2 冬瓜皮样品中各活性成分的含量

分别对常压微波干燥、真空微波干燥、鼓风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥处理的冬瓜皮粉末样品的总黄酮、总多酚、总三萜含量(μg/g)进行测定，结果如表1～表5所示。

表1 常压微波干燥不同功率下冬瓜皮样品各活性物质的含量(以干基计)

注：同一系列数据不同字母表示差异性显著(P<0.05)，表2～表4同。

由表1可知，在常压微波干燥条件下，随着微波功率增大，冬瓜皮中所含总黄酮含量呈下降趋势，总多酚含量无明显变化，总三萜含量呈先上升后下降趋势，在功率P3处达到最大值，且最大的总三萜含量为1695 μg/g。

表2 真空微波干燥不同功率下冬瓜皮样品各活性物质的含量(以干基计)

由表2可知，在真空微波干燥条件下，随着微波功率增大，冬瓜皮中所含总黄酮含量呈下降趋势，总多酚和总三萜含量呈先上升后下降趋势，分别在微波P3、P4处达到最大值，且最大的总三萜含量为3 030 μg/g。

由表1、表2可知，随着微波功率增加，冬瓜皮中黄酮总含量呈下降趋势，原因可能是随着微波功率的增加，黄酮类物质受热分解所致[2,6]。在同一功率下，真空微波干燥样品的总黄酮含量比常压微波干燥的样品高大约100 μg/g，总多酚和总三萜含量明显高于常压微波干燥。因此，真空微波干燥对活性成分的保留效果较常压微波干燥好。

表3 鼓风干燥不同温度下冬瓜皮样品各活性成分的含量(以干基计)

由表3可知，在鼓风干燥条件下，随着温度升高，冬瓜皮中所含总黄酮含量变化不大，总多酚含量总体呈上升趋势，总三萜含量呈下降趋势且总三萜含量在1 770～1 081 μg/g。

表4 真空干燥不同温度下冬瓜皮样品各活性成分的含量(以干基计)

由表4可知，在真空干燥条件下，随着干燥温度升高，冬瓜皮中所含总黄酮含量总体呈下降趋势，黄酮损失的原因可能是随着温度的升高，黄酮类物质受热分解所致[2,6]。总多酚和总三萜含量呈上升趋势，且总三萜含量为2 330～3 218 μg/g。

由表3、表4可知，同一温度下，真空干燥样品的总黄酮含量比鼓风干燥的样品高大约100 μg/g左右，总多酚和总三萜含量明显高于鼓风干燥。因此，真空干燥对活性成分的保留效果较鼓风干燥好。

表5 冷冻干燥冬瓜皮样品各活性成分的含量

由表1～表5综合可知，冷冻干燥下样品的总黄酮含量与真空干燥55 ℃时所得的总黄酮含量相近；总多酚含量与真空微波干燥P2时相近，总三萜含量为2 692 μg/g与真空干燥85 ℃的总三萜含量相近；冷冻干燥与真空微波干燥功率P2、P5及真空干燥55 ℃下的的冬瓜皮的活性成分总含量大致相等，稍高于真空干燥75 ℃下的总含量。3种活性成分保留效果真空微波干燥较真空干燥好，常压微波干燥稍好于鼓风干燥，而真空干燥保留的总黄酮、总多酚含量与常压微波干燥接近，但是总三萜含量明显高于常压微波干燥。因此，这4种干燥方法对活性成分的保留效果优劣顺序为：真空微波干燥>真空干燥>常压微波干燥>鼓风干燥。

3 结论

实验结果表明，随着干燥功率或温度的增加，冬瓜皮水分干燥速率加快，相同功率或温度条件下干燥相同质量的样品，真空微波干燥比常压微波干燥速率快，真空干燥比鼓风干燥速度稍快。这4种干燥方法对3种活性成分的保留效果优劣顺序为：真空微波干燥>真空干燥>常压微波干燥>鼓风干燥。考虑到能耗和效率问题，干燥方法优劣的顺序依次为：P2(450 W)真空微波干燥>75 ℃真空干燥>常压微波干燥>鼓风干燥。

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Effects of different drying methods on the content of active components of wax gourd peel

CHEN Yue-hua1, LI Jia1, FU Feng2, WANG Na1, WANG Dan-lei1,QIN Dong-xia1, FAN Hui-ping1*

1(College of Food Science and Technology, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China)2(Henan Center for Supervision & Inspection of Grain, Oil and Feed Product Quauty, Zhengzhou 450003, China)

The trends of wet wax gourd peel moisture ratio (MR) of the atmospheric microwave drying, vacuum microwave drying, hot air drying and vacuum drying were studied. Effects of this four drying and freeze-drying on the active components flavonoids, polyphenols, triterpenoids content were compared. The result showed that with the increase of dry power or temperature, the water drying rate of wet wax gourd peel under the condition of same power or temperature,vacuum drying was faster than atmospheric microwave drying and vacuum drying was slightly faster than hot air drying. The order of the four methods of active components retention was that vacuum microwave drying > vacuum drying > atmospheric microwave drying >hot air drying.

drying method; flavonoid; polyphenol ; triterpenoids

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201702022

硕士研究生(范会平副教授为通讯作者，E-mail: fanhuiping1972@hotmail.com)。

公益性行业(农业)科研专项经费资助(201303079)

2016-04-28，改回日期：2016-07-28