清炒法与砂烫法炮制川楝子的比较研究

杨磊，黄立辉，张曼华，张志国

（1.湖南中医药大学第一附属医院·国家中医药管理局中药炮制学重点学科，湖南长沙410007；2.湖南省监狱管理局中心医院，湖南长沙410014；3.湖南中医药大学，湖南长沙410208）

清炒法与砂烫法炮制川楝子的比较研究

杨磊1，黄立辉2，张曼华3，张志国1

（1.湖南中医药大学第一附属医院·国家中医药管理局中药炮制学重点学科，湖南长沙410007；2.湖南省监狱管理局中心医院，湖南长沙410014；3.湖南中医药大学，湖南长沙410208）

目的考察砂烫法代替清炒法炮制川楝子的可行性。方法分别采用清炒法和砂烫法炮制川楝子，并用高效液相色谱（HPLC）法测定各炮制品中川楝素的含量。结果2种炮制方法所得样品的川楝素测得含量无显著性差异。结论2种炮制方法对川楝素的含量均无显著影响，但砂烫法用时较少，药材外观色泽较好，无焦斑，故砂烫法可以代替清炒法炮制川楝子。

川楝子；川楝素；清炒法；砂烫法

川楝子，又名金铃子、楝实等，来源于楝科植物楝Melia toosendan sieb.et Zucc的干燥成熟果实，始载于《神农本草经》［1］，具有疏肝泄热、行气止痛、杀虫的功效，用于治疗肝郁化火，胸胁、脘腹胀痛，疝气疼痛，虫积腹痛［2］。其至今已有2 000多年的使用历史，历代医药文献中关于川楝子的炮制方法比较多，有炒法、炮法、辅料制法、盐制法及复制法等［3-6］，但沿用至今的还是以炒法和盐制法居多，2015年版《中国药典（一部）》也是采用的炒法。由于炒法在生产中具有一定局限性，需探寻和改进炮制加工方法，本研究中尝试采用砂烫法代替清炒法炮制川楝子，为川楝子炮制工艺的改进提供试验依据。

1　仪器与试药

1.1仪器

LC-20AT型高效液相色谱仪（日本岛津公司）；T-214型电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；LT-102型粉碎机（北京兴时利和科技有限公司）；DK-S26型电热恒温水浴锅（上海森信实验仪器有限公司）。

1.2试药

川楝子饮片（安徽沪樵中药饮片厂，批号为20150212）；川楝素对照品（中国食品药品检定研究院，批号为58812-37-6）；乙腈为色谱纯（天津科密欧化学试剂有限公司），其余试剂均为分析纯，水为超纯水。

2　方法与结果

2.1川楝子样品制备

清炒川楝子：取净川楝子，切厚片或砸成小块，置炒制容器内，用中火加热，炒至表面焦黄色，取出，放凉，筛去碎屑。

砂烫川楝子：将粒径为2 mm的砂置热锅内，用武火加热至近红，滴入适量桐油，搅拌均匀，直至油被吸尽，砂呈灵活状态时，投入切成厚片或砸成小块的川楝子，快速翻炒，炒至表面呈焦黄色，倾入筛中，筛出砂子，摊开，放凉。

2.2样品中川楝素含量测定

2.2.1色谱条件

色谱柱：Agilent C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（33∶77）；检测波长：210 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：35℃。在此色谱条件下的色谱图见图1。

2.2.2溶液制备

对照品溶液：精密称取川楝素对照品2.8 mg，置10 mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，即得质量浓度为0.28 mg/mL的对照品溶液。

图1　高效液相色谱图

供试品溶液：取各样品粉碎，过3号筛，称取粉末约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定质量，置水浴锅中水浴（80℃）回流提取1 h，取出，放冷，称重，用甲醇补足减失的质量，摇匀，过滤，取续滤液过0.22 μm微孔滤膜，即得。

2.2.3方法学考察

线性关系考察：分别精密吸取川楝素对照品溶液0.1，0.5，1.0，3.0，5.0 mL置10 mL容量瓶中，加甲醇稀释成质量浓度分别为2.8，14.0，28.0，84.0，140 μg/mL的溶液，各进样10 μL，测定峰面积，以进样量（X）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归，得回归方程Y=200 068 X+10 192，r2=0.999 6（n=5）。结果表明，川楝素进样量在0.002 8～1.4 μg范围内与峰面积线性关系良好。

精密度试验：精密吸取同一对照品溶液，按拟订色谱条件重复进样6次，测定川楝素的含量。结果的RSD为0.65%（n=6），表明仪器精密度良好。

稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于0，2，4，6，8，10 h时进样测定峰面积。结果的RSD为1.22%（n=6），表明供试品溶液在10 h内稳定。

重复性试验：取同一批样品，按2.2.2项下方法平行制备供试品溶液6份，依法进样测定川楝素的峰面积。结果的RSD为1.41%（n=6），表明方法重复性良好。

表1　川楝素加样回收试验结果（n=6）

加样回收试验：精密称取已知含量的样品6份，各1 g，分别精密加入适量的川楝素对照品，按含量测定方法进行测定，计算加样回收率。结果见表1。

2.2.4样品含量测定

取各供试品溶液，按拟订色谱条件进样10 μL，测定川楝素峰面积，计算含量。结果川楝素平均含量清炒川楝子为1.445 mg/g，砂烫川楝子为1.553 mg/g，差异无统计学意义（P＞0.05）。

3　讨论

砂烫又称砂炒［7］，是以河沙为中间传热体与药物同炒的一种炮制方法，河沙不与药物发生化学反应，砂烫与清炒的作用原理相同，均是通过将药物加热到一定程度而达到炮制目的，但砂烫法较清炒法温度高，加热时间短，且由于药材掩埋于油砂中，受热面积大且受热均匀，故成品色泽均匀，较少出现焦斑。实际工作中发现，砂烫法代替清炒法炮制质地坚硬、形状不规则的药材，能较好地避免因清炒时间过长导致外表焦糊而内部未熟的情况。

川楝素是川楝子的主要活性成分，本试验中考察了砂烫法和清炒法对川楝子中川楝素含量的影响，结果无显著性差异。但砂烫法炒制时间短，易于操作，节约成本，成品内外色泽均匀，外表无焦糊现象，既适合于少量加工，又适合于大批量生产，故可代替清炒法作为川楝子的一种炮制方法。

［1］［魏］吴普，［清］孙星衍，等辑.神农本草经［M］.北京：人民卫生出版社，1982：116.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）［M］.北京：中国医药科技出版社，2015：42.

［3］［南北朝］雷教，王兴法辑校.雷公炮炙论［M］.上海：上海中医学院出版社，1986：111.

［4］［唐］孙思邀辑.银海精微（卷下）［M］.北京：中国书店出版社，1986：23.

［5］［唐］王熹撰.外台秘要［M］.北京：人民卫生出版社，1957：719.

［6］王孝涛.历代中药炮制法汇典（古代部分）［M］.南昌：江西科学技术出版社，1989：254.

［7］湖南省卫生厅.湖南省中药材炮制规定［M］.长沙：湖南科学技术出版社，1983：4.

Comparative Study of Processing Fructus Toosendan by Stir-Frying Method and Sand Scorching Method

Yang Lei1，Huang Lihui2，Zhang Manhua3，Zhang Zhiguo1
（1.The First Affiliated Hospital of Hunan University of Traditional Chinese Medicine，Changsha，Hunan，China410007；2.Hunan Judicial Police Hospital，Changsha，Hunan，China410014；3.Hunan University of Traditional Chinese Medicine，Changsha，Hunan，China410208）

ObjectiveTo study the feasibility of usingsand-scorching method to replace stir-frying method for processingFructus toosendan.MethodsTheFructustoosendanwasprocessedbythesand-scorchingmethodandthestir-fryingmethodrespectively.Content determination of toosendaninwas conducted by HPLC.ResultsThere was no significant difference in the contents of toosendanin by the two methods.ConclusionThe two methods have no obvious effect on the contents of toosendanin，but thesand-scorching method consumes less time，and the appearance shows better color with no focal spot.The method sand-scorching method could replace the stir-frying method for processing Fructus toosendan.

Fructus toosendan；toosendanin；stir-frying method；sand-scorching method

R284.1；R282.71；R283.1

A

1006-4931（2016）18-0029-03

湖南省中医药管理局基金项目，项目编号：2013134。

杨磊，女，硕士研究生，副主任药师，研究方向为中药炮制、中药制剂，（电子信箱）yanglei30@sohu.com；张志国，男，主任药师，研究方向为中药炮制、中药制剂，本文通讯作者，（电子信箱）34998306@qq.com。

（2016-06-13）