薄层色谱法鉴别去痛片4种主要成分

李明　　王晓琪　　窦红允

（沧州市食品药品检验所，河北 沧州 061001）

薄层色谱法鉴别去痛片4种主要成分

李明王晓琪窦红允

（沧州市食品药品检验所，河北 沧州 061001）

目的：用薄层色谱法鉴别去痛片中的4种主要成分。方法：将相同浓度的供试品溶液与对照品溶液点于同一硅胶GF254薄层板上，采用薄层色谱法，观察各主斑点的位置、大小及颜色。结果：去痛片中的4种主要成分彼此分离良好，且分别与各自的对照品溶液的主斑点Rf值相同，大小、颜色相同。结论：用薄层色谱法可同时鉴别去痛片中的4种主要成分且方法简单、省时、实用。

去痛片；薄层色谱法；鉴别；主要成分

去痛片系感冒用药类非处方药品，为复方制剂，由氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥及辅料组成。适用于感冒引起的发热、关节痛、神经痛、头痛以及偏头痛、痛经等轻至中度疼痛，尤其适用于对阿司匹林过敏或不适合用阿司匹林的患者（如水痘、血友病、出血性疾病、抗凝治疗的病人以及消化性溃疡、胃炎患者等）。

由于去痛片标准［1］理化反应分别对4种主要化学成分进行鉴别，操作较繁琐，所用试剂较多，并且有些具有一定毒性，本文对该鉴别进行了薄层色谱方法的探索性研究，一法多评，同时鉴别该药品4个有效成分，现将鉴别过程与结果报告如下。

1仪器与试剂

硅胶GF254薄层板（青岛海洋化工厂）；氨基比林、非那西丁、咖啡因、苯巴比妥对照品（中国食品药品检定研究院）；去痛片为 A，B，C，D，E，F厂家生产；其他试剂均为分析纯。

2检测

2.1单一对照品溶液的制备

分别称取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥4种对照品适量，分别加甲醇制成每 1 mL中含非那西丁 10 mg、氨基比林 10 mg、咖啡因3.3 mg、苯巴比妥1 mg的单一对照品溶液。

2.2混合对照品溶液的制备

分别称取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥4种对照品适量，置同一容量瓶中，加甲醇制成每 1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林 10 mg、咖啡因3.3 mg、苯巴比妥1 mg的混合对照品溶液。

2.3样品溶液的制备

取去痛片1片，研细，加甲醇 15 mL，超声15 min使溶解后，滤过，滤液作为样品溶液。

2.4阴性对照溶液的制备

取本品辅料按比例制成片，照样品制备方法，取续滤液作为阴性对照溶液。

2.5展开剂

以乙醚-乙醇-丙酮-二氯甲烷 （50∶10∶30∶90）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视，供试品溶液所显主斑点，应与对照品溶液所显主斑点相同。

按照该方法所述进行试验，做出薄层色谱图如图1所示。

图1　去痛片薄层色谱图

3结果

由图1可见，供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显大小、颜色相同斑点，且4种主要成分彼此分离良好，分别与各自的对照品溶液的主斑点 Rf值相同，Rf值分别为0.48，0.67，0.82，0.92，斑点圆整、分离效果佳，表明该方法简便、快捷、清晰，可作为去痛片4个有效成分鉴别方法。

4讨论

4.1查阅文献，对于去痛片薄层色谱同时分离4种成分的文章有3篇［2-4］去痛片制得样品，但是由该药处方可知苯巴比妥含量最低，而苯巴比妥在氯仿中略溶，造成实际实验中苯巴比妥色斑很难辨认，并且由于氯仿有一定的毒性，在现代实验室检测中，本着以人为本的原则，本文用毒性相对较小的甲醇代替氯仿，苯巴比妥在甲醇中溶解性较好，所以斑点清晰。

4.2现行标准中采用理化反应分别对4种主要化学成分进行鉴别，方法专属性差，本文研究了采用薄层色谱法同时鉴别样品中的4种有效成分，对比原方法分别用4种化学鉴别，专属性强，灵敏度高，分离度好，一法多评，节约了人力物力，简化了程序，是对标准有效的简化和提高。

［1］ 国家药典委员会.卫生部颁药品标准（化学药品及制剂）第一册［M］.1989：20，69，123.

［2］卢超然，付小六.薄层色谱法同时鉴别去痛片（索密痛片）中的四种成分［J］.药物分析杂志，2000，20（3）：207-208.

［3］ 刘焱，赵咏，杨辉.薄层色谱法鉴别去痛片四种主要成分［J］锦州医学院学报，2003，24（4）：28-29.

［4］ 范红梅，李凌云.去痛片的薄层色谱鉴别［J］.中国药师，2003，6 （4）：252.

Differentiation of Four Main Components of Somedon by Thin-layer Chromatography

Li ming，Wang Xiaoqi，Dou Hongyun
（Cangzhou Institute for Food and Drug Control，Hebei Cangzhou 061001，China）

Objective：To differentiate the four main components of somedon by thin-layer chromatography. Methods：The test sample and control solutions at the same concentrations were loaded onto one siliceous GF254 thin-layer vitreous board，and the positions，sizes and colors of the main spots were observed by thin-layer chromatography.Results：The four main components of somedon were separated well，of which the Rf values，sizes and colors were identical to those of the corresponding control solutions.Conclusion：The four main components of somedon were differentiated at the same time by thin-layer chromatography.The method was simple，practical and time-saving.

Somedon；Thin-layer Chromatography；Differentiation；Main Components

10.3969/j.issn.1672-5433.2016.04.004

李明，男，主管药师。研究方向：药品标准修订。通讯作者E-mail：83991223@qq.com

2016-01-07）