采用GC-MS联用法测定墨尔乐红葡萄酒中的香气成分

吴秋波，闫宁环，秦润梅（内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特011503）



采用GC-MS联用法测定墨尔乐红葡萄酒中的香气成分

吴秋波，闫宁环，秦润梅
（内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特011503）

摘要：以墨尔乐（Merlot）红葡萄酒为分析对象，采用顶空固相微萃取（SPME）法对葡萄酒中的香气成分（包括挥发性和非挥发性组分）进行采集，利用气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）对收集到的44种香气组分进行分析测定。结果表明，墨尔乐红葡萄酒中的香气成分包含16种酯类物质、13种酸类物质、8种醇类物质、1种萜烯类、1种酚类物质及3种其他类物质等，酯类和酸类物质是构成墨尔乐红葡萄酒香气的主要成分。化学味和果香味是其主要香气类型，其次是花香味、香料味、植物味。

关键词：顶空固相萃取；气相色谱-质谱联用；墨尔乐红葡萄酒；香气；葡萄酒

优先数字出版时间：2016-03-04；地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.ts.20160304.1445.009.html。

墨尔乐（Merlot）属于红色酿酒葡萄品种之一，其果实颜色鲜红，果香味浓郁，被称为是“红色酿酒葡萄中的王后”［1-3］。另外，墨尔乐葡萄具有成熟期早、产量大的特点，在许多葡萄酒产地均有栽培。墨尔乐葡萄果肉含糖量高，单宁及酸度通常也较低，因此用其酿制出来的红葡萄酒口感圆润，香味浓郁，略带有一种淡淡的药草气息，比较适合中国人尤其是女性的口味。

葡萄酒中香气成分复杂，而香气又是评判葡萄酒感官品质的一项重要指标，构成葡萄酒香气成分的物质的种类、含量及感官阈值等因素决定了葡萄酒的口感和风味［4-6］。决定葡萄酒风味的香气成分为挥发性组分，常见的提取方法包括有机溶剂法、蒸馏萃取法、顶空固相萃取法及超临界流体萃取法等，传统的萃取方法步骤多，耗时长，可靠性差，且大量耗费有机溶剂，而顶空固相萃取法（SPME）无需溶剂和复杂装置。因此，本研究利用SPME法直接从葡萄酒样品中采集香气组分，利用GC/ MS联用技术进行分析，分析结果运用NIST05标准谱库进行检索，并利用嗅闻实验对检测的香气成分进行香气类型的划分。

1材料和方法

1.1材料

采用西北农林科技大学葡萄酒学院提供的墨尔乐（Merlot）红葡萄酒作为研究对象（2010年酿制）。

1.2仪器

气相色谱-质谱联用仪，配有热解析系统（美国瓦里安公司，型号：TSC011）；色谱柱：美国瓦里安公司Polyethylene glycol聚乙二醇熔融石英毛细管柱（30m× 0.32 mm×0.25μm）；顶空自动进样器（赛默飞世尔公司，型号：Triplus 300）；萃取头：100μm PDMS（聚二甲基硅氧烷），65μm DVB（二乙烯苯），85μm PA（聚丙烯酸酯），美国SUPELCO公司；电子天平、萃取瓶，硅橡胶盖等其他实验室常用仪器设备。

1.3实验方法

1.3.1样品预处理

在溶剂为40mL的萃取瓶中分别加入30.0mL墨尔乐红葡萄酒，10.0 g NaCl，一个转子，立即用带有硅橡胶垫的瓶盖密封保存。

将固相微萃取装置的不锈钢针管插入到萃取瓶中，设定温度为35℃，转速为1000r/min，推出萃取头，调节萃取头使其接近样品液面，但要防止浸入溶液中，萃取时间为30min。30min后收起萃取头，拔出不锈钢针管，迅速插入气相色谱仪气化室内进行热解析，利用GC-MS进行分析测定。

1.3.2 GC/MS操作条件

色谱柱：美国瓦里安公司Polyethylene glycol聚乙二醇熔融石英毛细管柱（30m×0.32 mm×0.25μm）；采用程序升温，具体条件为：40℃保持2min，以4℃/min的速率升至230℃，保持3min，以5℃/min的速率升至270℃，保持5min。载气（N2）流速：1.0mL/min；进样体积：20.0μL。

1.3.3质谱条件

电离方式：电子电离离子源EI；离子源温度230℃；接口温度280℃；电子能量70 eV，质量扫描范围为50～500 AMU。

1.3.4定性方法

根据分析扫描的质谱结果，与标准的质谱库NIST05进行检索对照，根据匹配度及化合物在色谱柱上的保留指数，查阅文献，对香气成分进行定性及类型划分。

1.3.5嗅闻实验

参考葡萄酒香气轮盘划分的第一区域涉及的12个香气类型：果香味、花香味、化学味、植物味、坚果味、焦糖味、木材味、土壤味、刺鼻味、氧化味、微生物味、香料味［7-8］，由西北农林科技大学葡萄酒学院4位专业评价员对本实验的墨尔乐（Merlot）红葡萄酒进行闻香实验，两男两女，年龄在25～35周岁之间，分别记录每个专业评价员对本实验样品香气类型的香气描述，以香气强度表示。

2结果与分析

2.1墨尔乐（Merlot）香气成分的定性分析

按照上述分析条件，采用SPME-GC/MS联用技术，对墨尔乐红葡萄酒中的香气成分进行定性分析，得到的总离子流色谱图见图1。

图1墨尔乐红葡萄酒香气成分的总离子流图谱

根据分析扫描的质谱结果，与标准的质谱库NIST05进行检索对照，根据匹配度及化合物在色谱柱上的保留指数，查阅文献，对香气成分进行定性，利用该法共检测到44种香气成分，具体结果见表1。

分析表1结果可知，采用本实验方法检测到的墨尔乐（Merlot）红葡萄酒中的香气成分包含16种酯类物质，13种酸类物质，8种醇类物质，1种萜烯类，1种酚类物质及3种其他类物质等，酯类和酸类物质是构成墨尔乐红葡萄酒香气的主要贡献成分。

2.2墨尔乐（Merlot）香气类型的分析

根据加利福尼亚大学教授Ann C.Noble的香气轮盘［9］，查阅相关文献，对表1检测出的香气成分在一级区域进行分类，结果见表2。

分析表2结果可知，墨尔乐（Merlot）红葡萄酒中的香气成分中，化学味、果香味、花香味中包含的香气活性成分较多，刺鼻味和氧化味次之，植物味和香料味所包含的香气活性成分最少。

2.3墨尔乐（Merlot）香气强度的嗅闻测定

香气强度采用5刻度法记录：0表示无，1表示微弱，2表示中等，3表示较明显，4表示非常明显，最终考量的香气强度由4名评价人员的强度平均值决定。嗅闻实验的结果见图2。

图2嗅闻实验对墨尔乐红葡萄酒香气强度测定

从图2可以看出，化学味和果香味的香气强度最大，是墨尔乐（Merlot）红葡萄酒的主要香气类型，其次是花香味、香料味、植物味，然后是坚果味、焦糖味和木材味。

表1墨尔乐红葡萄酒香气成分分析

表2墨尔乐红葡萄酒香气类型分析

化学味和果香味是墨尔乐（Merlot）红葡萄酒的主要香气成分，是因为属于该类型的香气物质种类较多，如化学味包括二级区域的乙醇味、刺激味、橡胶味、石油味等，与其相对应的香气活性物质有3-甲基正丁醇、异丁酸正丙酯、癸酸、邻二甲苯、亚麻酰氯、亚油酸乙酯、正十五烷、亚麻酸乙酯、十八烯酸等物质。果香味包括二级区域的柑果味、莓果味、果树味、热带水果味和干燥水果味，与其相对应的香气活性物质有辛酸乙酯、己酸乙酯、癸烯酸乙酯、乙酸乙酯、十二酸乙酯、丁酸乙酯、正十五内酯、13-甲酸基十三酸乙酯等。

3结果与讨论

3.1墨尔乐（Merlot）红葡萄酒中的香气成分包含16种酯类物质、13种酸类物质、8种醇类物质、1种萜烯类、1种酚类物质及3种其他类物质等，酯类和酸类物质是构成墨尔乐红葡萄酒香气的主要成分。

3.2化学味和果香味是墨尔乐（Merlot）红葡萄酒的主要香气类型，其次是花香味、香料味、植物味，然后是坚果味、焦糖味和木材味。

3.3葡萄酒的香气不仅与葡萄的品种相关，而且与酿造工艺及陈放老熟过程有关。一般来说，第1轮香气更多地体现了葡萄植物自身的香气，第2轮香气，需要在酿造过程中酵母的作用下，发酵转化而来，第3轮香气是葡萄酒在储存过程中，香气类型由果香向酒香转变的过程。

参考文献：

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［8］龙立梅，宋沙沙，李奈.3种名优绿茶特征香气成分的比较及种类判别分析［J］.食品科学，2015，36（2）：114-116.

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Determination of Flavoring Compounds in Merlot Wine by GC-MS

WU Qiubo，YAN Ninghuan and QIN Runmei
（Inner Mongolia Vocational College of Chemical Engineering，Hohhot，Inner Mongolia 011503，China）

Abstract:In this study，the flavoring compounds in Merlot wine（both volatile compounds and non-volatile compounds）were collected by SPME and the collected 44 kinds of flavoring compounds were analyzed by GC/MS.The results suggested that the flavoring compounds included 16 kinds of ester compounds，13 kinds of acid compounds，8 kinds of alcohol compounds，1 terpenes，1 phenolic compound and 3 other compounds.Ester compounds and acid compounds were the main flavoring compounds in Merlot wine.Chemical aroma and fruity aroma were the main aroma types in Merlot wine，followed by flower aroma，spicy aroma and plant aroma.

Key words：headspace solid extraction；GC/MS；Merlot wine；aroma；wine

中图分类号：TS262.6；TS261.4；TS261.7

文献标识码：A

文章编号：1001-9286（2016）06-0129-04

DOI：10.13746/j.njkj.2015472

收稿日期：2015-12-21

作者简介：吴秋波（1976-），女，内蒙古人，硕士，内蒙古化工职业学院教师，副教授，从事食品生产工艺开发及分析检测工作。