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人参发酵酒香气成分研究初报

2016-07-15张宝香王振兴李晓艳秦红艳中国农业科学院特产研究所吉林长春130112

酿酒科技 2016年6期
关键词:萃取发酵酒气相色谱

张宝香,王振兴,姜 英,李晓艳,罗 婧,秦红艳,艾 军(中国农业科学院特产研究所,吉林长春130112)



人参发酵酒香气成分研究初报

张宝香,王振兴,姜英,李晓艳,罗婧,秦红艳,艾军
(中国农业科学院特产研究所,吉林长春130112)

摘要:采用Thermo ISQ气相色谱-质谱联用仪分析检测人参发酵酒中的香气成分。以二氯甲烷溶剂萃取法提取人参发酵酒中的香气成分,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,应用色谱峰面积归一法测定各种成分的相对含量。在人参发酵酒中定性检测出33种挥发性成分,其中主要包括醇类、酯类、有机酸、醛类、烷类和醚类等。实验结果表明,醇类和酯类含量较高,尤其苯乙醇、丁二醇、异戊醇、丁二酸单乙酯、羟基丁酸甲酯和4-羟基丁酸乙酰酯含量较高,可能是形成人参发酵酒的主要香气成分。

关键词:人参;发酵酒;气相色谱-质谱联用仪;萃取;香气

优先数字出版时间:2016-03-24;地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20160324.1218.007.html。

人参(Panax ginseng C.A.Mey.)为五加科(Araliaceae)人参属多年生草本植物[1],始载于《神农本草经》,列为上品,记载其具有“味甘、微寒、主补五脏、安精神、止惊悸、除邪气、开心益智、明目以及久服轻身延年”品性和功效;现代研究表明:人参可以治疗恶性肿瘤、糖尿病、心血管疾病等,还具有提高免疫功能、改善中枢神经系统功能及抗氧化功效[2]。

多年来,人参在我国一直被用作名贵中药和珍稀食材。在医药领域,人参常用于成药方剂和中药配方后熬制汤药用;在食品领域,民间多用于泡酒、煮汤和配菜等,在食品研究与开发中有粗加工的生晒参、冻干参、糖参和红参,以及精深加工的人参糖果、人参烘培食品、人参饮品、人参冲调食品等多种食品[3];另外还有人参化妆品等。目前,以人参为发酵基质研制发酵酒以及有关成分研究还未见报道。

1材料与方法

1.1材料

人参发酵酒(中国农业科学院特产研究所利用鲜品人参在有益微生物霉菌和酵母菌共同作用下,经调配加工研制);氯化钠(分析纯)、二氯甲烷(色谱纯)(国药集团化学试剂有限公司);氦气(纯度99.999%,抚顺嘉和气体有限公司)。

1.2仪器

Thermo ISQ气相色谱-质谱联用仪(美国赛默飞世尔科技有限公司);R-200旋转蒸发仪(瑞士BUCHI公司);0.22μm微孔滤膜(上海新亚净化器件厂)。

1.3实验方法[4]

1.3.1芳香化合物的提取

量取60mL酒样于分液漏斗中,加入2 g NaCl,分别用40mL、30mL和30mL二氯甲烷萃取3次,静置过夜分层,合并有机相,经无水硫酸钠过滤至150mL平底烧瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干,氮吹仪吹干,二氯甲烷定容至10mL,经0.22μm滤膜过滤后供GC-MS测定。

1.3.2气相色谱条件

色谱柱:TR-5MS(30m×250μm×0.25μm);柱温:初始40℃,保持2min,以10℃/min升至180℃,保持2min,再以8℃/min升至280℃,保持6min;进样口温度:250℃;载气:高纯氦气1.0mL/min;进样量1μL;分流比为100∶1。

1.3.3质谱条件

电子轰击离子(EI)源;离子源温度280℃;电子能量70 eV;传输线温度280℃;扫描质量范围为m/z 40~500。

2结果与分析

2.1GC-MS总离子流色谱图

采用溶剂萃取-气质联用的分析方法在人参发酵酒中有效提取并分离检测到33种化合物,鉴定出28种挥发性香气成分,应用色谱峰面积归一法计算各成分的相对含量。人参发酵酒香气成分GC-MS总离子流色谱图见图1。

图1人参发酵酒香气成分GC-MS总离子流色谱图

2.2人参发酵酒香气成分分析

通过GC-MS检测到人参发酵酒中含有6类以上33种挥发性成分,以醇类和酯类为主要成分,其中,醇类有10种,相对含量占64.98%;酯类有8种,相对含量占24.35%;有机酸类有3种,相对含量占1.5%;醛类有4种,相对含量占0.95%;烷烃类1种,相对含量占0.28%;醚类1种,相对含量占0.43%;另外6种成分由于结构式不确定,无法确定成分名称,相对含量占4.1%;影响人参发酵酒香气的主要成分应该是醇类、酯类(见表1)。

表1人参发酵酒香气成分

2.2.1醇类物质

醇类物质是由氨基酸脱氢脱羧作用和糖代谢产生的,是陈酿酯类物质形成的前驱物质[5],由表1可以看出,人参发酵酒中含有10种醇类物质。其中,苯乙醇含量最高,占醇类物质的48.40%,具有淡雅、甜润、玫瑰气味的芳香,可由酵母细胞通过苯丙酮酸或艾氏途径生成[6];丁二醇占醇类物质的26.84%,具有吸湿性,有甜味,可以促进酒的发酵和改善酒体风味[7];异戊醇占醇类物质的9.90%,具有青草和植物香气[8];对羟基苯乙醇占醇类物质的9.60%,具有令人愉悦的芳香气味;其余6种醇占醇类物质的5.26%。由此可见,苯乙醇、丁二醇、异戊醇和对羟基苯乙醇是影响人参发酵酒感官的主要醇类物质成分。

2.2.2酯类物质

酿酒中的酵母菌发酵和陈酿是酯类物质形成的重要途径,多数具有水果和花的香气[9]。分析检测显示,人参发酵酒中含有8种酯类物质,其中,丁二酸单乙酯占酯类物质的50.76%,羟基丁酸甲酯占酯类物质的26.49%,γ-丁内酯占酯类物质的10.23%,乳酸乙酯占酯类物质的8.91%,其余4种物质相对含量较少,占酯类物质的3.61%。影响人参发酵酒感官性质的主要酯类物质为丁二酸单乙酯、羟基丁酸甲酯和γ-丁内酯。

2.2.3其他种类挥发性物质

由表1可知,除醇类和酯类物质外,还有有机酸、醛类、烷烃、醚类和因未知结构而无法命名的6种有机物共计有6类以上、15种物质,相对含量只占检出挥发性物质的3.16%,其中的糠醛和香草醛是人参生物发酵酒香气中有重要贡献的香气化合物,也是区别于其他饮料酒而具有独特风味的重要因素之一[10-11]。由此组成复杂的结构成分,使得人参发酵酒具有独特的香气。

3 结论

3.1采用二氯甲烷溶剂萃取法提取人参发酵酒中的香气成分,通过GC-MS检测到人参发酵酒中含有6类以上33种挥发性成分,初步确定影响人参发酵酒感官品质的主要是醇类和酯类,另外也与不同香气成分的感官阈值以及各种香气成分的相互作用影响密不可分。

3.2有待于采用HS-SPME法通过GC-MS分析检测进一步测定人参发酵酒中香气成分的相对和绝对含量,为产品优质生产和开发提供科学的技术保障。

参考文献:

[1]梁飞.植物病原真菌对人参茎叶皂苷的生物转化[D].长春:东北师范大学,2011.

[2]刘姝男.人参多糖及其组分抗老年痴呆的有效性研究[D].长春:吉林大学,2014.

[3]刘洋.人参总皂苷的分离与人参食品开发[D].长春:吉林大学,2014.

[4]王玉峰,杨华锋,孙传艳,等.赤霞珠冰葡萄酒香气成分分析[J].酿酒科技,2010(1):107-109.

[5]Hernandez-Orte P,Cersosimo M,Loscos N,et al.The development of varietal aroma from non-floral grapes by yeasts of different genera[J].Food Chemistry,2008,107(3):1064-1077.

[6]陈双,罗涛,徐岩,等.我国黄酒酵母和酿酒原料对黄酒中β-苯乙醇含量的影响[J].中国酿造,2009(4):23-26.

[7]刘树文.合成香料技术手册[M].北京:中国轻工业出版社,2000.

[8]盖禹含,辛秀兰,杨国伟,等.不同酵母发酵的蓝莓香成分GC-MS析[J].食品科学,2010,4(31):171-174.

[9]Comuzzo P,Tat L,Tonizzo A,et al.Yeast derivatives(extracts and autolysates)in winemaking: Release of volatile compounds and effects on wine aroma volatility[J].Food Chemistry,2006,99(2):217-230.

[10]莫新良,徐岩,范文来.中国黄酒中香草醛的定性定量分析[J].食品与发酵工业,2012,38(12):133-137.

[11]杨国先.酱香型白酒中糠醛的作用及测定方法研究[J].计量与测试技术,2009,36(9):78-79.

Preliminary Study on the Flavoring Components of Ginseng Fermented Wine

ZHANG Baoxiang,WANG Zhenxing,JIANG Ying,LI Xiaoyan,LUO Jing,QIN Hongyan and AI Jun
(Institute of Special Animal and Plant Sciences,Chinese Academy of Agricultural Sciences,Changchun,Jilin 130112,China)

Abstract:The flavoring components of ginseng fermented wine were extracted by dichloromethane solvent and then analyzed by Thermo ISQ GC-MS.Then they were identified by computer retrieval technology and the relative content of each flavoring compound was calculated by chromatographic peak area normalization method.33 kinds of volatile flavoring compounds were qualitatively detected,including alcohols,esters,organic acids,aldehydes,alkanes,ethers etc.The experimental results showed that,alcohols and esters content were comparatively higher than the others,especially the content of benzene ethanol,butanediol,isoamyl alcohol,succinic acid monoethyl ester,hydroxybutyrate methyl and 4-hydroxy butanoic acid,and they were possibly the main components of the aroma of ginseng fermented wine.

Key words:ginseng;fermented wine;GC-MS;extraction;aroma

中图分类号:TS262.7;TS261.4;TS261.7

文献标识码:A

文章编号:1001-9286(2016)06-0046-03

DOI:10.13746/j.njkj.2016030

基金项目:吉林省科技厅项目(YYZX201243)。

收稿日期:2016-01-20

作者简介:张宝香(1968-),女,吉林梨树人,副研究员,大学本科,从事特产品贮藏与加工研究,E-mail:zbx0319@126.com。

通讯作者:艾军,E-mail:aijun1005@163.com。

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