陈酿时间对打瓜酒风味的影响

张　超，邓星星，2，马　越，赵晓燕，李　武（.北京市农林科学院蔬菜研究中心、果蔬农产品保鲜与加工北京市重点实验室、农业部华北地区园艺作物生物学与种质创制重点实验室、农业部都市农业（北方）重点实验室，北京00097；2.石河子大学食品学院，新疆石河子832000）



陈酿时间对打瓜酒风味的影响

张超1，邓星星1，2，马越1，赵晓燕1，李武1
（1.北京市农林科学院蔬菜研究中心、果蔬农产品保鲜与加工北京市重点实验室、农业部华北地区园艺作物生物学与种质创制重点实验室、农业部都市农业（北方）重点实验室，北京100097；2.石河子大学食品学院，新疆石河子832000）

摘要：研究采用GC-MS、电子鼻分析和感官评价结合的方法首次评价打瓜酒在陈酿期间挥发性组分含量和风味特征。使用GC-MS方法在打瓜酒陈酿过程中共检测出40种挥发性组分，其中酯类香气成分相对含量较高，如乙酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等。在陈酿初期，打瓜酒中果香类组分含量减少，果酒特征性的香气组分含量增加，在陈酿后期，打瓜酒风味基本上保持稳定。电子鼻分析结果确认打瓜酒在陈酿60d后，风味趋于稳定。结合3种分析手段的结果，打瓜酒在陈酿60d后，酒体晶莹剔透、香味协调柔和、口感柔顺，具有自身独特的风味。

关键词：打瓜酒；GC-MS；陈酿；电子鼻；挥发性组分；果酒

优先数字出版时间：2016-03-23；地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20160323.1438.001.html。

风味是影响果酒质量的主要因素，大部分的消费者会选择具有果实原有香气，同时辅以浓郁的果酒发酵香气的果酒产品［1］。研究发现果酒中的风味物质主要可以分为3类：第一类香气成分来自水果原料，称为果香；第二类香气成分又称为发酵香，是在微生物发酵过程中产生的，以醇类和醛酮类物质为主；第三类香气成分主要是在陈酿过程中产生的，称为陈酿香，主要是部分风味物质经历一系列的结构转换，最终会形成果酒特征性的香气风格［2-3］，以酯类物质为主，比如在陈酿过程中，葡萄酒中的酸、醇等物质发生复合或氧化还原作用而产生大量的酯类物质，从而呈现出葡萄酒的一些特征香气［4］。陈酿是提高果酒品质，形成果酒最终香气的主要过程。进一步的研究发现紫色甘薯酒、玫瑰花酒、李子果酒等在陈酿的过程中，香气成分均发生明显变化［5-7］。因而，确定果酒适宜的陈酿时间是提高果酒品质的有效途径。

本项目组以打瓜为主要原料，采用安琪公司的葡萄酒活性干酵母作为菌种发酵生产打瓜酒，分析比较打瓜汁和发酵结束后打瓜酒的风味，结果发现打瓜酒较好地保留了打瓜汁原有挥发性组分和原有的清香味。但是，前述研究忽略陈酿过程对打瓜酒风味的影响。为了进一步确定打瓜酒适宜的陈酿时间，提高打瓜酒的品质，本文评价陈酿过程中打瓜酒风味的变化规律，以期为打瓜深加工提供技术支持。

1材料与方法

1.1材料、试剂及仪器

打瓜，北京蔬菜研究中心四季青农场，2015年7月成熟采收；葡萄酒活性干酵母（安琪葡萄酒酿酒有限公司提供）；Vc、白砂糖（市售）、柠檬酸、碳酸氢钠均为食品级。

仪器设备：GC-MS，岛津GC-MS QP2010 plus；PEN3.5电子鼻，德国Airsense公司；生化培养箱ZXSD-1160，上海智城分析仪器制造有限公司；榨汁机，Philips/飞利浦HR1871。

1.2打瓜酒酿造工艺

首先活化葡萄酒活性干酵母，将一定质量的葡萄酒活性干酵母添加到12倍质量的蔗糖溶液中（蔗糖的质量分数为5%），搅拌均匀，在30℃条件下放置约60min，具体以蔗糖溶液中小气泡不再产生为止。然后制备打瓜汁，使用100 ppm的次氯酸钠溶液清洗打瓜表面，静置沥干表面水分，在洁净空间内使用榨汁机将打瓜榨汁，使用蔗糖将打瓜汁糖度调节至20°Birx，用1mol/L的柠檬酸溶液将打瓜汁调至pH5.5，再将上述活化的发酵菌种按照质量分数0.02%的比例添加至打瓜汁溶液中，将容器使用纱布封闭瓶口，置于25℃生化培养箱中发酵，定期评价打瓜酒的品质和风味。

将开始发酵作为第1天计时，第8天打瓜酒发酵结束，研究选择10d、30d、60d和90d作为风味评价的时间点。

1.3GC-MS分析

将1mL样品置于20mL顶空瓶内，然后置于50℃条件下平衡40min后，将萃取头插入顶空瓶中萃取30min，最后将萃取头拔出并置于250℃的进样口中解吸2min。

气相色谱条件：DB-WAX石英毛细管柱（30m× 0.25 mm，0.25μm）；程序升温，柱温箱初始温度40℃，保持3min，以5℃/min升至120℃，再以10℃/min上升到200℃，保持5min；进样口温度250℃，载气（He）流速1mL/min，不分流进样。

质谱条件：电子轰击离子源温度200℃，传输线温度250℃，采用全扫描模式采集信号，扫描范围35～500m/z。

1.4电子鼻检测

分别称取样品10mL置于顶空进样瓶中，室温25℃下，平衡5min后直接将进样针头插入样品瓶采用顶空吸气法进行电子鼻分析实验。测定条件：传感器清洗时间100s、传感器归零时间5s、样品准备时间5s、进样流量400mL/min，检测时间60s。完成1次检测后系统进行清零和标准化，然后再进行第2次顶空采样。统计分析10个不同选择性传感器的G/G0值。

1.5感官评价

参照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》［8］和GB/T 10220—2012《感官分析方法学总论》［9］，由13名专业评定人员对各发酵时间的打瓜酒样品的外观、香气、口感、典型性进行评价，口感占50分，风味占30分，外观、典型性各占10分，总100分。感官评价标准见表1。

表1打瓜酒感官评定标准

1.6数据处理

电子鼻数据分析采用Winmuster分析软件对采集到的数据进行分析。GC-MS试验数据使用NIST11数据库对未知挥发性化合物谱图进行比对，选择匹配度大于80%的物质作为有效的挥发性物质，结合相关资料进行分析鉴定，并采用面积归一化法进行定量。数据分析采用Origin 9.0分析和作图。

2结果与讨论

2.1打瓜酒中挥发性物质组成

在陈酿过程中，打瓜酒中挥发性组分的总离子流图见图1，在保留时间3.5～5min的峰为乙醇，占据了很大比例，而乙醇对总体风味影响不大，后续的讨论未将乙醇列入挥发性组分中进行统计。

图1陈酿过程中打瓜酒挥发性物质的总离子图

表2比较了不同陈酿时间4个打瓜酒样品中挥发性组分的相对含量。可以发现GC-MS方法共检出挥发性组分40种，其中10d、30d、60d和90d的打瓜酒样品中分别检出27种、30种、31种和32种挥发性成分，在上述4个样品中均检出的挥发性物质有21种。

表2打瓜酒中挥发性组分

图2显示4个打瓜酒样品中酯类、醇类、酸类、醛类和其他物质的数量和总相对含量的变化规律。在陈酿过程中，打瓜酒中共检出19种酯类化合物，其含量在打瓜酒挥发性组分中占有较大的比重，也是打瓜酒中挥发性成分中数量最多的一类，主要包括乙酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等。在陈酿的10d、30d、60d和90d中，酯类组分数量减少，但总相对含量增加。张国栋等研究发现银杏葡萄酒陈酿过程中酯类组分的相对含量呈增加趋势［10-11］，与本文结论一致。

醇类在果酒挥发性组分中对风味形成作用明显［12］，在打瓜酒中共检测出13种醇类物质，相对含量较高的有苯乙醇、正辛醇和正己醇，其中8种醇类物质在陈酿过程中均有检出。在90d的陈酿过程中，醇类物质数量增加，而总含量均呈现下降的趋势，其中异丁醇、异戊醇、苯乙醇含量降低显著。醇类组分含量降低的原因可能在于陈酿过程中部分醇类物质转化成为酯类物质［13］。

酸类、醛酮类和其他组分相对含量较酯类和醇类相比较少，但其对打瓜酒的风味有着不可替代的作用。在陈酿过程的10d、30d、60d和90d中，酸类化合物相对含量分别为5.49%、5.87%、4.29%和0.314%，下降趋势明显；而10d与90d时醛酮类的相对含量显著提高。

图2陈酿期间打瓜酒挥发性组分数量（A）和相对含量（B）的变化

图3陈酿期间打瓜酒中主要挥发性化合物香型分布

图3按照挥发性组分香气的类型（花香、果香、草香、芳香、油脂香、酒味）对打瓜酒中挥发性组分的含量进行分类比较。在陈酿过程中，打瓜酒的果香、芳香、草香逐渐减弱，花香和酒香逐渐增强，脂肪香没有显著性变化。可以推断随着陈酿过程的进行，打瓜酒原有的果香含量降低，而陈酿过程所产生的果酒特征性香气含量在提高，在一定陈酿时间后，在果香与果酒特征性香气达到平衡状态时，打瓜酒的风味最佳。

2.2打瓜酒总体风味比较

电子鼻是利用气体传感器阵列的响应图案来识别气味的电子系统，其核心器件是气体传感器，根据气体传感器原理不同，可以分为金属氧化物型、电化学型、导电聚合物型、质量型、光离子化型等很多类型，每个传感器对被测气体都有不同的灵敏度，获得的信号经过计算机消除噪声、特征提取、信号放大和主成分分析等步骤，评价样品之间风味的区别［14-15］。在陈酿过程中，打瓜酒风味的变化情况见图4，其中第一主成分和第二主成分对样品风味的贡献率分别为98.3%和1.03%，二者合计贡献率达99.3%，能够充分表征打瓜酒风味所有信息。随陈酿时间的延长，打瓜酒的位置沿主成分1轴的负向变化（向左移动），10d到30d、30d到60d的距离都较大，而60d到90d的距离较近，该结果证明在陈酿前60d内，打瓜酒的风味发生显著性变化，而在60d后打瓜酒中的果香与陈酿香气达到平衡，形成较稳定的风味。

图4电子鼻分析陈酿过程中打瓜酒的风味

2.3感官评价

感官分析是人体感官将香气与感觉相连的一种技术，提供了感官评价员对样品风味、颜色和口感等方面的印象［15］。按照表1的评价标准，10位感官评定员对打瓜酒10d和90d的样品进行比较，90d的打瓜酒在颜色、外观和典型性方面都有小幅度增加，而且酒体更加晶莹剔透；在口感和香气方面得分明显提高，香味协调、口感柔顺（表3）。因而，陈酿90d后，打瓜酒的品质获得提升。

表3打瓜酒发酵前后感官评价得分表

3　结论

采用GC-MS方法在打瓜酒中共检出40种挥发性组分，酯类香气成分的相对含量最高，如乙酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等。比较发现打瓜酒在陈酿后，酯类、醇类、醛类组分呈增加趋势，而酸类组分呈下降趋势；随着陈酿时间的延长，打瓜酒中的果香类组分减少，而果酒一些特征性的香气成分含量增加。电子鼻的分析结果进一步证实打瓜酒在陈酿60d后，风味趋于稳定，形成打瓜酒特有的风味特征。结合感官评价的结果，打瓜酒在陈酿60d后，酒体更加晶莹剔透、香味协调、口感柔顺，具有自身独特的风味。

参考文献：

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Effects of Aging Time on the Flavor of Seed-Watermelon Wine

ZHANG Chao1，DENG Xingxing1，2，MAYue1，ZHAO Xiaoyan1and LI Wu1
（1.Vegetable Research Center of Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences，Beijing Key Lab of Fruits and Vegetable Storage and Processing，Key Lab of Biology and Genetic Improvement of Horticultural Crops，Key Lab of Urban Agriculture of Ministry of Agriculture，Beijing 100097；2.Food Science College，Shihezi University，Shihezi，Xinjiang 832000，China）

Abstract:The effects of aging time on the flavor of seed-watermelon wine were evaluated by the combination of GC-MS，electronic nose and sensory evaluation for the first time.40 volatile compounds were detected in seed-watermelon wine during the aging process.Among them，ester compounds were the dominant volatile compounds including ethyl acetate，isoamyl acetate，ethyl caproate，ethyl octanoate and ethyl decanoate.At the beginning of the aging process，the content of fruit-flavoring compounds in seed-watermelon wine decreased，and the typical flavoring compounds content in the wine increased.And then wine flavor remained stable in the late aging period.The electronic nose analytic results further confirmed that wine flavor kept stable after 60 days of aging.After 60 days of aging，seed-watermelon wine was crystal clear with harmonious flavor and soft taste.

Key words:seed-watermelon wine；GC-MS；aging；electronic nose；volatile compound；fruit wine

中图分类号：TS262.7；TS261.7；TS261.4

文献标识码：A

文章编号：1001-9286（2016）06-0038-04

DOI：10.13746/j.njkj.2016005

基金项目：现代农业产业技术体系专项资金资助（CARS-26）；北京市农林科学院科技创新能力建设专项新学科培养（KJCX20140204 & KJCX20140111-21）；果蔬农产品保鲜与加工北京市重点实验室（Z141105004414037）。

收稿日期：2016-01-11

作者简介：张超（1978-），男，博士，副研究员，主要进行果蔬深加工方面的研究。