祛瘀消肿膏定性鉴别研究

黄晓冰 陈诗敏 陈金兴

摘要：目的 建立祛瘀消肿膏的薄层定性鉴别方法。方法 采用薄层色谱法鉴别处方中大黄、冰片等药材。结果 大黄、冰片的薄层色谱斑点清晰，分离度好，阴性无干扰。结论 该实验方法操作简便，专属性强，重现性好，耐用性良好，结果准确可靠，可用于控制祛瘀消肿膏的质量。

关键词：祛瘀消肿膏；定性鉴别；薄层色谱法

中图分类号：R284 文献标志码：A 文章编号：1007-2349（2016）06-0076-01

祛瘀消肿膏是本院注册中药制剂，主要由大黄、小驳骨、侧柏叶、木芙蓉叶、冰片等药物组成，具有清热解毒凉血，祛瘀消肿止痛等功效，临床用于各种早期的骨折、扭挫伤，疗效显著，深受医生、患者的欢迎。为了更好控制其质量，保证临床用药安全有效，本研究采用薄层色谱法对其进行定性鉴别研究，建立了大黄、冰片的薄层鉴别方法，结果显示方法简便、快速、准确、可靠，可用于控制祛瘀消肿膏的质量。

1 仪器与材料

1.1 仪器 DK-S26电热恒温水浴锅（上海精宏实验设备有限公司）；KS-150EI型超声波清洗机（宁波海曙科生超声波设备有限公司）；JA1103电子分析天平；WFH-203B三用紫外分光仪（上海精科实业有限公司）。

1.2 材料 大黄对照药材（批号：120902-201010）、冰片对照品（批号：110743-200905），均购于中国药品生物制品鉴定所；硅胶G（青岛海洋化工有限公司）；祛瘀消肿膏由制剂室提供；其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 大黄的鉴别 取本品20 g，加甲醇100 mL，搅拌均匀，浸泡1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，再加盐酸3 mL，加热回流30 min，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20 mL，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g，加甲醇20 mL，同法制成对照药材溶液。吸取上述2种溶液各4 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图1。

2.2 冰片的鉴别 取本品20 g，加乙醇100 mL，搅拌均匀，超声处理30 min，放冷，滤过，滤液置温水浴蒸至近干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1 mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液各4 μL，分别点于同一硅胶G薄层版上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图2。

3 讨论

3.1 实验中，笔者分别大黄与冰片的薄层鉴别方法进行方法学考察[1]，通过比较手铺板与预制板、常温条件与低温条件、高湿度与低湿度等不同展开条件，结果显示大黄与冰片的薄层鉴别方法操作简便，专属性强，重现性好，耐用性良好，结果准确可靠，可用于控制祛瘀消肿膏的质量。

3.2 依据《中国药典》2010年版一部附录ⅠR软膏剂通则，结合祛瘀消肿膏的制剂特点，对试验中各批次祛瘀消肿膏重量差异、微生物限度等指标分别进行检测，结果均符合规定。

参考文献：

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京：中国医药科技出版社，2010：附录130-131.

（收稿日期：2016-04-20）