珠海生产太子参质量的初步评价

莫镇涛， 叶仕超， 申承廷

(遵义医学院 珠海校区， 广东 珠海 519041)

珠海生产太子参质量的初步评价

莫镇涛， 叶仕超， 申承廷

(遵义医学院 珠海校区， 广东 珠海 519041)

为初步评价太子参在珠海生产的可能性，测定了珠海生产太子参的总灰分含量、水溶性浸出物和环肽B含量。结果表明：珠海太子参药材薄层色谱鉴别与标准药材一致，水分含量为8.4%、总灰分为2.3%、水溶性浸出物为45.6%，符合标准规定；太子参中环肽B的含量为0.0167%，且与其他产地太子参药材差异不大。结论：珠海生产太子参符合《中华人民共和国药典》2010年版的相关要求，太子参在珠海种植具有一定的发展空间。

太子参； 质量评价； 薄层色谱； 水溶性浸出物； 珠海

太子参也叫孩儿参，为石竹科植物孩儿参的干燥块根[1],具有益气健脾、生津润肺的疗效，与人参比较，其补气力度平和，具有扶正但不恋邪的优点，特别适合气阴两虚体质的人使用。南方地区气候湿热时间较长，容易耗伤气阴，太子参的需要量大，市售价格较高，10 g价格在3元以上。因此推广太子参种植能带来较大的社会经济效益。太子参喜爱温和、湿润、凉爽的气候，生长于疏松肥沃、腐殖质丰富的砂壤田土，或略带倾斜的向北山坡旱地[2]。珠海属于亚热带季风海洋性气候，具有冬无严寒，夏无酷热，温暖湿润的气候特点,具有较为适宜太子参生长的条件。珠海市丘陵面积占市陆地面积的58.68%，具有较多腐殖质丰富的旱坡地，目前未见珠海种植太子参的报道。因此，笔者将贵州太子参种苗引种到珠海栽种，按《中华人民共和国药典》2010年版中太子参相关指标进行检测，初步评价太子参在珠海生产的可能性。

1 材料与方法

1.1 材料

仪器：LC-20AD型高效液相色谱仪(日本岛津)，Multivapor P-6型平行蒸发仪(瑞士步琦有限公司BUCHI)，SRJX型马弗炉(上海浦东荣丰科学仪器有限公司)，TS-2000A型摇床(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)，JOYN-6240A型超声波清洗器(上海乔跃电子有限公司)，420型三用水箱(常州澳华仪器有限公司)，Sartorius BSA124S电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)，XMTD-8222型烘箱(上海精宏实验设备有限公司)。

试药：太子参种源来自贵州，取常规方法种植于珠海的太子参备用。太子参药材分别来自贵州、江苏和福建，生产企业和批号分别是：药圣堂制药有限公司，批号140301；苏州市天灵中药饮片有限公司，批号130325；康美药业股份有限公司，批号140503301；太子参对照药材来自中国食品药品检定研究院，批号121004。甲醇(分析纯)购于天津市富宇精细化工有限公司，正丁醇(分析纯)购于汕头市光华化工厂，冰醋酸(分析纯)购于天津市大茂化学试剂厂，乙腈(HPLC级)购于美国天地有限公司(TEDIA)，纯净水购于华润怡宝饮料(中国)有限公司，水合茚三酮(分析纯)购于天津市永大化学试剂开发中心，95%乙醇(分析纯)购于天津市大茂化学试剂厂。

1.2 薄层色谱(TLC)鉴别

分别取珠海、江苏、贵州、福建组太子参药材适量于烘箱60℃烘3 h，取出后打粉，过二号筛。分别用电子天平称取药材粉末1 g，按《中华人民共和国药典》2010年版附录VIB的TLC法进行鉴别。

1.3 水分、总灰分及水溶性浸出物测定

1.3.1 水分 取各组样品粉末2 g，每种样品制两份，精密称定，按《中华人民共和国药典》2010年版附录IX H第一法(烘干法)进行测定。

1.3.2 总灰分 称取各样品粉末2 g，每种样品制2份，精密称定，按《中华人民共和国药典》2010年版附录IX K中的总灰分测定法进行测定。

1.3.3 水溶性浸出物 取各样品粉末4 g，每种样品制2份，精密称定，按《中华人民共和国药典》2010年版附录IX K中的冷浸法进行测定。

1.4 环肽B含量的测定

1.4.1 供试品溶液的制备 分别称取各组样品粉末(过4号筛)2 g，精密称定，用移液管精密加入甲醇50 mL，称定重量，超声处理(功率240 W，频率40 KHz)45 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤纸滤过，用移液管精密量取续滤液25 mL，置平行蒸发仪中，浓缩至干，残渣加甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

1.4.2 标准品贮备液的制备 精密称定太子参环肽B标准品8.8 mg，用甲醇定容至10 mL量瓶中作为标准品贮备液。

1.4.3 色谱条件[3]色谱柱为GL sciences Inc的Inertsil ods-sp(4.6 mm×150 mm，5 μm)，以水为流动相A，乙腈为流动相B；梯度洗脱条件：0～10 min，A相90%～75%，B相10%～25%；10～30 min，A相75%～60%，B相25%～40%；30～35 min，A相60%～55%，B相40%～45%；流速0.9 mL/min，柱温30℃，检测波长203 nm，进样量20 μL。

1.4.4 标准曲线的绘制 分别用移液管精密吸取标准品贮备液0.1 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.6 mL和3.2 mL置10 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，分别过0.22 μm微孔滤膜，精密吸取20 μL，按上述色谱条件作HPLC分析。在标准曲线的绘制结果中，以标准品的峰面积积分值(y)与相应的浓度(x)进行线性回归。

1.4.5 方法学考察

1) 精密度试验：用移液管精密吸取标准品贮备液0.4 mL置10 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，过0.22 μm微孔滤膜，按上述色谱条件，重复进样6次，每次20 μL，记录峰面积。

2) 稳定性试验：取珠海组太子参样品溶液，分别于0、2 h、4 h、8 h、16 h及24 h进行测定，进样20 μL，记录峰面积。

3) 重复性试验：取珠海组太子参样品粉末5份，按1.4的方法进行样品制备，进样20 μL，记录峰面积。

加样回收率试验：分别量取1 mL已知含量的珠海组太子参样品溶液5份，加入相同含量的标准品溶液，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，按上述色谱条件进行测定，记录峰面积。

1.4.6 样品测定 吸取各供试品溶液，进样20 μL，记录峰面积，根据相应线性关系计算各样品中环肽B的含量。

2 结果与分析

2.1 薄层色谱(TLC)鉴别

从图1看出，种植于珠海的太子参和其他省份的样品，与对照药材在相应的位置上显现出相同斑点，表明珠海的太子参薄层色谱鉴别与标准药材一致。

图1 不同产地太子参的薄层色谱

2.2 水分、总灰分和水溶性浸出物含量

根据《中国药典》2010年版相关规定，太子参药材水分不得超过14%，水溶性浸出物不得少于25.0%，总灰分不得超过4.0%。表1的测定结果表明：珠海及其他各省供试药材均能满足药典对太子参水分规定的标准、太子参总灰分标准和水溶性浸出物标准。其中，珠海种植的太子参的水溶性浸出物最高，达45.6%，远远超过药典规定的25%。

表1 不同产地太子参药材的水分、总灰分和水溶性浸出物含量

Table 1 Contents of moisture, total ash and water soluble extracts in P.heterophylla from different producing areas %

注：A为太子参环肽B标准品，B为珠海产太子参，1 为太子参环肽B峰。

Note: A, heterophyllin B standards; B,P.heterophyllafrom Zhuhai; 1, Heterophyllin B peak ofP.heterophylla.

图2 太子参的HPLC图谱

Fig.2 HPLC spectrogram ofP.heterophylla

2.3 不同产地太子参中环肽B的含量

2.3.1 样品的分离度及方法学考察 从图2看出，样品的分离度良好，太子参环肽B的保留时间约为27.5 min。以标准品的峰面积积分值(y)与相应的浓度(x)进行线性回归，得回归方程为y=75877x+59316(r=0.999 3)，进样浓度在8.8～281.6 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。精密度试验RSD=0.72%，仪器的精密度良好。稳定性试验RSD=1.87%，样品溶液24 h内稳定。重复性试验RSD=1.42%，说明试验方法重复性良好。加样回收率均值为98.79%，RSD=1.01%(表2)。

2.3.2 环肽B的含量 根据相应线性关系计算各样品中环肽B的含量(表3)，珠海组太子参中环肽B含量约为0.0167%，略低于其他产地太子参的含量。

表2 珠海生产太子参中环肽B的加样回收率

注：环肽B的平均回收率为RSD=1.01%。

Note:The average recovery of cyclic peptide B is 1.01%.

表3 不同产地太子参中环肽B的含量

Table 3 Heterophyllin B content in P.heterophylla from different producing areas %

3 结论与讨论

薄层色谱鉴别结果显示，珠海生产及其他各产地的太子参与标准药材斑点一致，说明珠海生产及其他各产地太子参均含有与标准药材一致的物质，根据斑点显色的大小、清晰程度，初步表明其所含成分相差不大。中药材的水分含量多少直接影响药材的质量[4]，中药材含水量过高，会出现虫害、霉变、潮解等变质问题，所以中药材水分的测定也成为判断药材质量合格的标准之一，根据不同产地太子参药材水分的测定结果，珠海自种太子参药材(水分为8.4%)及其他各产地太子参药材水分含量均符合《药典》2010年版规定。中药材的总灰分反映药材的杂质含量[5]，所以总灰分的测定也成为药材质量合格的重要因素之一。测定结果表明，珠海生产太子参药材(总灰分为2.3%)及各产地太子参药材的总灰分均符合《药典》2010年版要求。太子参水提物含有多糖和多种人体必需氨基酸等成分[6,7]。现代药理研究表明，太子参多糖具有抗应激、抗疲劳、降血糖、降血脂、抗氧化等作用[8-10]。因此，太子参水溶性浸出物也是反映太子参品质的重要指标之一。珠海生产太子参药材的水溶性浸出物经检查为45.6%，远远高于《药典》2010年版水溶性浸出物不得少于25%的规定，其他产地太子参药材也符合标准。珠海组太子参药材与其他产地药材水分、总灰分、水溶性浸出物含量虽存在一定差异，但差异不大。珠海太子参的环肽B含量为0.0167%，略低于《药典》2010年版0.02%的规定。但是由于环肽B与太子参质量的相关性还有待肯定，在《药典》2010年版的第一增补本中取消了太子参环肽B作为其药材质量评价的指标。

Preliminary Evaluation of Quality ofPseudostellariaheterophyllaGrown in Zhuhai

MO Zhentao, YE Shichao, SHEN Chengting

(ZhuhaiCampusofZunyiMedicalCollege,Zhuhai,Guangdong519041,China)

To evaluate the possibility of producingP.heterophyllain Zhuhai, total ash content, water-soluble extracts and heterophyllin B content ofP.heterophyllawere determined. Results: The component ofP.heterophyllagrown in Zhuhai was in accordance with standard medicinal materials in TLC identification. Contents of moisture, total ash and water soluble extracts were respectively 8.4%, 2.3% and 45.6%,which met the standards requirements. Content of heterophyllin B was 0.0167%, which was of little difference withP.heterophyllain other producing areas. Conclusion: The quality ofP.heterophyllacan meet the standard requirements of Chinese Phannacopoeia 2010.P.heterophyllaplanted in Zhuhai has certain development space.

Pseudostellariaheterophylla； quality evaluation； TLC； water soluble extracts； Zhuhai

2015-06-09； 2015-12-27修回

贵州省联合基金重点项目[黔科合J字LKZ(2013)04]；遵义医学院博士启动基金(F-590)

莫镇涛(1983-)，男，副教授，博士，从事中药新药开发研究。E-mail：mozhentao1@163.com

1001-3601(2016)01-0036-0137-03

S567

A