膨胀法真空系统的建立与不确定度来源分析

郭知明+张红杰+潘志刚

摘 要：真空计量是真空技术应用和发展的重要手段，真空静态膨胀法是真空计量的基础标准，其一级膨胀法和二级膨胀法为保证真空量值的准确性、统一度提供了技术支持。它是利用波义耳—马略特定律，通过膨胀法或与石英规的直接比对校准法实现计量真空计的目的，其不确定度的分析符合JJF 1050—1996《工作用热传导真空计校准规范》和JJF 1062—1999《电离真空计校准规范》的要求。

关键词：真空计量；真空静态膨胀法；真空计；不确定度

中图分类号：TB77 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.17.001

1 概述

随着科学技术的发展，真空技术的应用范围越来越广。真空技术要想进一步发展，就需要使用真空计量，因为没有准确、可靠的真空计量，真空技术就无法发展。但是，要想从真空技术中了解真空状态，就需要借助真空计量仪器——真空计。真空静态膨胀法是真空计量的基础，金属静态膨胀法真空标准装置是真空基础标准，主要用于电容薄膜真空计和磁悬浮转子真空计等真空副标准的校准，同时，它也可以用于电离式真空计、电阻真空计和热传导真空计等真空计的校准工作。计量标准建立后，可以采用多种方法校准电容薄膜规和磁悬浮转子规。这些校准方法主要包括一级膨胀法、二级膨胀法、三级膨胀法和与石英规直接比对法，校准范围为1×10-4～1×105 Pa，不确定度U为0.02%～2.0%（k=2），保证了真空量值的准确性和统一度。

2 工作原理

校准装置一般采用的是静态膨胀法原理，在等温条件下，将已知的小体积高压力气体膨胀到已抽空的大容器中去，进而产生低压强，并利用波义耳—马略特定律PV=RT完成相关计算，PV为常数。

该装置是由8个膨胀伐、2个膨胀室构成2级膨胀。例如，一级膨胀室是将大气压强P作为原始标准压强（用标准气压计测量），由一级膨胀伐v1将压强为Pa的气态向一级膨胀室V1内膨胀，其计算公式为：

Pn=nK1Pa. （1）

K1=v1/（V1+v1）. （2）

式（1）（2）中：Pn为待测量真空度，Pa；n为膨胀次数，次；K1为膨胀系数；Pa为原始标准压强，Pa；v1为膨胀阀体积，mL；V1为一级膨胀室体积，mL。

校准装置的前级标准压力计是由气源室的压力与大气压力相通利用空盒气压表测量的，它与测量气体无关。校准装置有2个校准室，其中，一级膨胀室容积均为30 L左右，二级膨胀室容积为60 L左右。膨胀阀均采用电磁阀，一级膨胀阀有4个，直接从气源室取样和膨胀；二级膨胀阀有4个，从一级膨胀室取样和膨胀。

3 不确定度的来源

静态膨胀法真空标准装置的不确定度来源有6方面：①重复性测量引入的标准不确定度；②一级膨胀室本底不等于0引入的不确定度；③一级膨胀室体积测量不准引入的不确定度；④一级膨胀伐体积测量不确定度；⑤膨胀室器壁放气引入不确定度；⑥膨胀室器壁放气引入的不确定度。

3.1 重复性测量引入的标准不确定度

静态膨胀法真空标准装置的不确定度分量主要为一级膨胀室示值重复性测量引入的标准不确定度。

在重复性测量不确定度时，选择1台数字式电阻真空计，在0.93 Pa点测量，分别放气、抽真空完成2次测量，各取5个校准点，得到10次的测量数据为0.93 Pa、0.92 Pa、0.94 Pa、0.93 Pa、0.92 Pa、0.91 Pa、0.93 Pa、0.93 Pa、0.92 Pa和0.93 Pa。

通过相关计算求得0.93 Pa校准点的算术平均值为：

. （3）

将相关数值代入式（3）中可得， 为0.93 Pa。

根据贝塞尔公式可得，单次测量的实验标准差为：

. （4）

将相关数值代入式（4）中可得，S为0.008 Pa。

取二次测量读数平均值，所以，重复性测量引入的标准不确定度分量为：

. （5）

将相关数值代入式（5）中可得， =0.005 6 Pa。

相对不确定度分量为：

. （6）

将相关数值代入式（6）中可得，u1= .

3.2 一级膨胀室本底不等于0引入的不确定度

已知一级膨胀室本底为2×10-4 Pa，其测量下限为1×10-1 Pa，则最大极限误差δ2=2×10-4/1×10-1=0.2%.

假设一级膨胀室不等于0分布为均匀分布，则相对标准不确定度为0.002/3=0.12%.

3.3 一级膨胀室体积测量不准引入的不确定度

已知一级膨胀室的体积V1=31.422 67，误差ΔV1=0.009 54，则最大极限误差δ3=0.009 54/31.422 67=0.03%.

设膨胀室体积测量不准分布为正态分布，则相对标准不确定度为0.000 3/3=0.01%.

3.4 一级膨胀伐体积测量不确定度

一级膨胀伐体积测量不准，δ4=（0.046—0.40）%，按0.4%计算。假设膨胀伐体积测量不准分布为正态分布，则相对标准不确定度为0.004/3=0.13%.

3.5 膨胀室器壁放气引入不确定度

膨胀室器壁放气引入的最大极限误差δ6≤±0.07%.假设器壁放气分布为均匀分布，则相对标准不确定度为0.000 7/3=0.04%.

3.6 膨胀室与膨胀伐的温差引入不确定度

膨胀室与膨胀伐的温差引入最大极限误差δ7≤±0.34%.假设温差分布为均匀分布，则相对标准不确定度为0.003 4/3=0.20%.

上述内容是各个不确定度分量引起的不确定度描述和计算，其最终扩展不确定度不仅与考虑到的不确定度分量多少有关，也与选择不确定度的计算方法有关，这里就不再叙述了。

参考文献

[1]耿维明.测量误差与不确定度评定[M].北京：中国计量出版社，2011.

[2]李孝武，刘景利.力学计量[M].北京：中国计量出版社，2005.

[3]林玉池.测量控制与仪器仪表前沿技术及发展趋势[M].天津：天津大学出版社，2005.

[4]Curtis D.Johnson.过程控制仪表技术[M].英文影印版第六版.北京：科学出版社，2005.

〔编辑：白洁〕