水中挥发酚分析方法的优化--直接分光光度法

辛玮娟

摘 要：我们按照《中华人民共和国国家环境保护标准》HJ503-2009，4-氨基安替比林分光光度法进行水质挥发酚的测定，在测定过程中我们结合公司的实际改进了挥发酚标准曲线的标定，特别是在试剂的配制方面和储备液的标定方面进行了改进和优化，不但节省了费用，还得到了较为满意的线性系数。

关键词：准确度;误差;精密度;标准溶液;分光光度法

1 前言

1.1 分析化学的任务和作用

分析化学是化学科学的一个重要分支，是研究物质化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门科学。它可以分为定性分析和定量分析两个部分。

在国民经济建设中，分析化学也具有重要的地位和作用。例如在工业上，资源的探测、原料的配比、工艺流程的控制、产品检验与“三废”处理;在农业上，土壤的普查、化肥和农药的生产、农产品的质量检测;在尖端科学和国防建设中，如原子能材料、半導体材料、超纯物质、航天技术等的研究都要应用到分析化学。

1.2 定量分析中的误差

加强安全生产，防止环境污染是当前国家十分重视的一项基本国策，是社会经济发展的重要条件，是企业管理及部门管理的一项基本原则，具有重要的意义。

1.3 标准溶液

在容量分析中，已知准确浓度的试剂溶液称“标准溶液”。

1.4 分光光度法

根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同而对物质进行定性和定量的方法。

2 实验部分

2.1 实验原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。显色后在30min内，于510nm波长测定吸光度。

2.2 仪器

①分光光度计：具510nm波长，并配有光程为20mm的比色皿;

②一般实验室常用仪器。

2.3 试剂

分析所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

①无酚水;

②苯酚;

③磷酸溶液：1+9;

④缓冲溶液：pH=10.7。称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL氨水中，密塞，置于冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起的pH值的改变，应注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制;

⑤4-氨基安替比林溶液。称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，进行提纯（提纯方法附后），收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存7天;

⑥铁氰化钾溶液ρ（K3[Fe（CN）6]）=80g/L。称取8g铁氰化钾溶于水，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱中冷藏，可保存一周;

⑦溴酸钾--溴化钾溶液c（1/6KBrO3）=0.1mol/L;

⑧硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.05mol/L;

⑨酚标准贮备液ρ（C6H5OH）≈1.00g/L;

⑩酚标准中间液ρ（C6H5OH）=10.0mg/L;11酚标准使用液ρ（C6H5OH）=1.00mg/L。量取10.00mL酚标准中间液（2.3.10）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，配制后2h内使用;12甲基橙指示液ρ（甲基橙）=0.5g/L。

2.4 试验方法的改进

2.4.1 无酚水的制备

无酚水的制备我们采用了每升纯水中加入0.2g经200℃

活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。由于过滤过程较慢，我们用水量又较大，在保证水不被污染的条件下，采用了抽滤的方式加速了过滤速度，保证了我们的实验用水，又节省了时间。

2.4.2 所用试剂方面的改进

2.4.2.1 酚标准储备液的配制

标准要求使用精致苯酚，精制过程需要蒸馏又需要控制到182～184℃的准确温度，过程较为复杂，因此，我们大胆尝试使用了普通的分析纯苯酚配制了酚标准储备液，结果证明储备液的纯度完全符合要求，不仅节省了时间和过程，最重要的是降低了成本（若纯度不达标就需购买优级纯的苯酚）。

2.4.2.2 酚标准储备液的标定

储备液配制完成后需要进行标定其准确浓度，方法是碘量法，用浓度c（Na2S2O3）≈0.0125mol/L的硫代硫酸钠进行滴定，按标准滴定消耗的体积过大，大概为80mL左右，我们便增大了硫代硫酸钠标准溶液的浓度，改为c（Na2S2O3）≈0.05mol/L，使滴定体积降为了25～35mL左右，不仅减小了滴定误差还节约了滴定时间。

2.4.2.3 4-氨基安替比林溶液的提纯

我们的提纯方法是将100mL配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60～100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4℃下保存。在过滤时滤液较为浑浊，对吸光度会产生干扰，因此我们采用二次过滤，使试剂变的清澈，消除了试剂干扰，提高了准确度。

2.4.3 从样品取样体积的改进

根据生产的实际情况进行改进。为了提高我们曲线的线性系数，并且使样品又能落在我们的线性范围内，我们使用液的加入选用了0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL，弃去了0.50mL与12.50mL的浓度，测定结果也完全符合我们测定要求。

3 结果

针对4-氨基安替比林分光光度法对水质挥发酚的测定，我们从无酚水的制备、酚标准储备液的配制与标定、4-氨基安替比林溶液的提纯以及样品的取样体积等方面，对该方法进行了探讨，完善了分析方法，简化了操作过程，降低了分析成本，提高了分析的准确度。

现将改进前后的曲线对比如图1，图2。

4 结论

我们按HJ503-2009标准，对公司外排水进行挥发酚的测定，在测定过程中我们结合公司的实际改进了挥发酚标准曲线的标定，特别是在试剂的配制方面和储备液的标定方面进行了改进和优化，不但节省了费用，还得到了较为满意的线性系数。使日常分析数据的准确度得到了提高，测定结果数据更稳定，重复性好。实践证明挥发酚测定方法的改进具有可操作性。

参考文献：

[1]刘珍主编.化验员读本，下册[M].北京：化学工业出版社， 1992.

[2] HJ503-2009.水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法[S].北京：环境保护部，2009.

[3] HJ503-2009.酚储备液的标定[S].北京：环境保护部，2009.