微波法提取红枣红色素的工艺研究

吴进菊，梅果，于博，汤尚文，豁银强（湖北文理学院化学工程与食品科学学院，湖北襄阳441053）

微波法提取红枣红色素的工艺研究

吴进菊，梅果，于博，汤尚文，豁银强
（湖北文理学院化学工程与食品科学学院，湖北襄阳441053）

摘要：采用微波法提取红枣红色素，研究结果表明，微波提取红枣红色素的最佳工艺条件为：NaOH溶液的浓度为0.6 mol/L，微波提取温度为80℃，微波提取时间为10 min，提取次数为4次，提取率为86.9%。通过正交试验发现，影响提取效果的因素主次顺序为微波提取温度＞NaOH浓度＞微波提取时间。采用微波法提取红枣红色素，可以有效地缩短提取时间，提高效率。

关键词：微波；红枣；红色素；提取

随着生活水平的提高，人们对健康的重视程度越来越高。相比于合成色素，天然色素具有安全、色泽自然鲜艳、多数不受添加量的限制和使用范围广泛而得到迅速发展[1]，也更易于被人们接受。目前，天然色素的品种繁多，如玉米黄色素、红曲色素、辣椒红色素、苋菜红色素等。红枣红色素大量存在于红枣皮中，在生产果汁、果酱等过程中通常作为废弃物处理，造成资源浪费。利用红枣皮加工红色素，可以使皮渣等废弃物得到增值利用，提高红枣的利用率[2]。

目前，红枣红色素的提取方法主要有碱提法[3-5]、醇提法[6-7]、超声波法[8]和微波法[9]。现代微波萃取技术因其提取完全、溶剂用量少、能耗低、效率高而越来越多地应用于天然色素的提取[10]。本文采用微波法提取红枣红色素，通过单因素试验和正交试验研究各工艺参数对红枣红色素提取效果的影响，为红枣红色素的进一步开发利用提供一定的理论参考。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

红枣：购于当地市场；木瓜蛋白酶：南宁庞博生物工程有限公司，酶活为6×104U/g；乙醇、氢氧化钠、盐酸、丙酮等试剂均为分析纯。

MDS-6型温压双控微波消解/提取仪：上海新仪微波化学科技有限公司；DELTA 320 pH计：瑞士梅特勒-托利多集团；AS20608超声波清洗仪：天津奥特赛恩斯仪器有限公司；UV2550紫外可见分光光度计：日本岛津公司；GZX-9030MBE数显鼓风干燥箱：上海博讯实业有限公司医疗设备厂。

1.2方法

1.2.1原料预处理

选择新鲜饱满的红枣放入容器中用自来水清洗去除杂质，在沸水中煮5 min～10 min，用玻璃棒不断搅动使所有的红枣都吸水胀大；取出红枣置于冷水中，去除枣核及绝大部分果肉得到枣皮；再将枣皮清洗数遍，充分去除枣皮上的糖分及杂质；最后将枣皮至于烘箱中于40℃烘干至恒重，粉碎。

1.2.2提取剂种类对红枣红色素提取效果的影响

称取1g枣皮粉，分别加入25mL的蒸馏水、65%乙醇、0.2 mol/L NaOH溶液、0.2 mol/L HCl溶液、无水丙酮，60℃恒温水浴3 h。过滤后观察滤液颜色，在460 nm测定吸光度，考察提取剂种类对色素提取效果的影响。

1.2.3NaOH浓度对红枣红色素提取效果的影响

称取1 g枣皮粉，分别加入25 mL浓度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mol/L的NaOH溶液，微波处理温度为80℃，时间为5 min。过滤，在460 nm测定吸光度，考察NaOH浓度对色素提取效果的影响。

1.2.4微波处理温度对红枣红色素提取效果的影响

称取1 g枣皮粉加入25 mL 0.4 mol/L NaOH溶液中，置于微波提取仪中，微波处理温度分别为30、40、50、60、70、80℃，时间为5 min。过滤，在460 nm测定吸光度，考察微波处理温度对色素提取效果的影响。

1.2.5微波处理时间对红枣红色素提取效果的影响

称取1 g枣皮粉加入25 mL 0.4 mol/L NaOH溶液中，置于微波提取仪中，微波处理温度为80℃，时间分别为2、4、6、8、10、12 min。过滤，在460 nm测定吸光度，考察微波处理时间对色素提取效果的影响。

1.2.6正交试验

根据单因素试验结果，以NaOH浓度、微波时间、微波温度为试验因素，选择L9（33）正交试验设计，正交试验设计表见表1。

表1 正交试验因素水平表Table 1　Factors and levels of orthogonal expriment

1.2.7提取率和提取次数的确定

在所得到的最佳提取条件下，多次提取一定量的色素液，直至提取液近于无色，分别收集各次提取液并测定其体积（Vi）和吸光度（Ai），然后合并各次提取液，得到总体积（V总）和总吸光度（A总）[11]。

提取率计算式如下：

提取率/%=（Ai×Vi）/（A总×V总）×100

式中：Ai为第i次色素提取液的吸光值；A总为合并后提取液的吸光值；Vi为第i次色素提取液的体积，mL；V总为合并后提取液的总体积，mL。

2　结果与讨论

2.1提取剂种类对红枣红色素提取效果的影响

提取剂种类对红枣红色素提取效果的影响见表2。

表2 不同提取剂的提取效果Table 2　Effect of different solvents on extraction

提取剂的种类对红枣红色素提取效果影响较大。由表2可知，在五种提取剂中，NaOH提取效果最好，提取液呈深红色，吸光度为1.560。其次为乙醇、蒸馏水和HCl，丙酮提取效果最差，提取液几乎为无色。

2.2NaOH浓度对红枣红色素提取效果的影响

NaOH浓度对红枣红色素提取效果的影响见图1。

图1NaOH浓度对提取效果的影响Fig.1　Effect of concentration of NaOH on extraction

由图1可知，NaOH溶液浓度对红枣红色素提取效果的影响较大，在浓度为0.1 mol/L～0.6 mol/L范围内，浓度对提取效果的影响没有呈现明显的规律性变化。当NaOH浓度为0.5 mol/L时，红枣红色素提取效果最好，吸光度达到了0.750，而当NaOH浓度为0.3 mol/L和0.6 mol/L时提取效果很接近。

2.3微波提取温度对红枣红色素提取效果的影响

微波提取温度对红枣红色素提取效果的影响见图2。

由于本试验所采用的微波提取仪器的限制，提取温度不宜过高，否则提取液容易沸腾溢出腐蚀仪器。因此，提取温度范围控制在30℃～80℃。由图2可知，在30℃～50℃温度范围内吸光度几乎没有变化，而当温度达到50℃以上时，随着提取温度的升高吸光度迅速上升，在80℃时吸光度达到最高，为0.836。因此最佳微波提取温度为80℃。

图2 提取温度对提取效果的影响Fig.2　Effect of extracted temperature on extraction

2.4微波提取时间对红枣红色素提取效果的影响

微波提取时间对红枣红色素提取效果的影响见图3。

图3　微波提取时间对红枣红色素提取效果的影响Fig.3　Effect of microwave extracted time on extraction

由图3可知，提取时间在2 min～8 min范围内，随着提取时间的延长，吸光值逐渐升高，当提取时间为8 min时，提取效果最好，吸光度达到了1.122。而进一步延长提取时间，提取效果基本不变。

2.5微波提取红枣红色素最佳提取条件的确定

根据单因素试验结果，以NaOH浓度（A）、微波提取温度（B）、微波提取时间（C）为因素，进行L9（33）正交试验，以确定微波辅助提取红枣红色素的最佳条件，结果见表3。

表3 正交试验结果与分析Table 3　The results and analysis of orthogonal experiment

续表3 正交试验结果与分析Continue table 3　The results and analysis of orthogonalexperiment

比较表3中各个因素的R值大小可知，3个因素对红枣红色素提取效果的影响程度为B（微波提取温度）＞A（NaOH浓度）＞C（微波提取时间），由k值可知，理论最佳组合为A3B3C2，与实际试验的最佳组合8号试验组合一致。因此，微波提取红枣红色素的最佳提取工艺条件如下：NaOH溶液的浓度为0.6 mol/L，微波提取温度为80℃，微波提取时间为10 min。在该提取条件下，吸光度达到了1.220。

2.6提取率和提取次数的确定

提取率和提取次数的关系见表4。

表4 提取次数对提取效果的影响Table 4　Effect of extraction times on extraction

由表4可知，随着提取次数的增加，红枣红色素的提取率逐渐增高。提取1次的提取率为48.5%，2次的提取率为67.9%，3次的提取率为79.1%，4次提取可将绝大部分色素提出，提取率为86.9%。继续增加提取的次数，提取率增加较小，因此从节约材料、能源等成本考虑确定提取次数为4次。

3　结论

微波法可以有效促进红枣红色素的溶出，缩减提取时间。采用微波法提取红枣红色素，通过单因素试验和正交试验，得出微波提取红枣红色素的最佳工艺条件为：NaOH溶液的浓度为0.6 mol/L，微波提取温度为80℃，微波提取时间为10 min，提取次数为4次，可获得提取率为86.9%。

本课题组还利用浸提法提取了红枣红色素，利用浸提法提取红枣红色素的最佳工艺条件为：NaOH溶液的浓度为0.4 mol/L，提取温度为70℃，提取时间为4 h，提取次数为3次，提取率为89.8%。对两种提取方法进行比较发现，浸提法所需时间较长，为4 h，而微波法只需10 min；浸提法提取次数为3次，而微波法提取次数为4次；两种方法的提取率差异较小。本试验研究表明，单独使用微波辅助提取法提取红枣红色素的优势并不明显，需对提取工艺条件进行进一步的优化，如与超声波联合使用、与酶解法共同作用等，这还有待于进一步的研究。

参考文献：

[1]王薇.食用天然色素的营养保健作用[J].中国食物与营养,2005, 11(1):45-47

[2] 蒋荣花,邵佩兰,杨丽娟,等.微波辅助提取红枣色素研究[J].农业科学研究,2010,31(3):21-23

[3]孙灵霞,陈锦屏,刘凤英.红枣红色素提取工艺的研究[J].食品工业科技,2005,26(1):153-155

[4]邵佩兰,徐明.正交试验优化红枣色素提取工艺[J].食品科技, 2014,39(3):232-235.

[5] 吴秋波,闫宁环,佟海龙,等.红枣色素提取工艺实验研究[J].中国资源综合利用,2012,30(8):17-19

[6]杜芳艳,邓保炜.红枣色素提取工艺及理化性质研究[J].西北林学院学报,2005,20(1):181-185

[7] 祖丽皮亚·玉努斯,帕孜来提·拜合提,阿不都拉·阿巴斯.红枣色素的提取及稳定性的研究[J].食品科学,2006,27(3):153-156

[8]孙灵霞,陈锦屏,柳艳霞超声法提取红枣红色素的探讨[J].浙江农业科学,2009(1):129-131

[9]陈海华,李海萍,王星明.微波辅助提取红枣红色素及其稳定性的研究[J].食品研究与开发,2009,30(7):181-185

[10]向延菊,王大伟.利用微波技术提取红枣色素工艺研究[J].保鲜与加工,2010,10(56):45-47

[11]吴雪辉,黄敏胜,张远志,等.板栗壳食用色素的提取工艺[J].食品科技,2004,29(4):57-59

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.23.011

收稿日期：2014-07-04

基金项目：湖北省教育厅科学技术研究计划优秀中青年人才项目（Q20122511）

作者简介：吴进菊（1983—），女（汉），讲师，博士，研究方向：食品生物技术。

Study on the Extraction of Red Pigment from Jujube by Microwave Method

WU Jin-ju，MEI Guo，YU Bo，TANG Shang-wen，HUO Yin-qiang
（College of Chemical Engineering and Food Science，Hubei University of Arts and Science，Xiangyang 441053，Hubei，China）

Abstract：Using microwave to extract red pigment from jujube，the optimum extraction conditions of red pigment were as follows：NaOH concentration was 0.6 mol/L，microwave extraction temperature was 80℃，microwave extraction time was 10 min，extraction times was 4，extraction rate was 86.9%.Through orthogonal experiment，effects of extraction factors was sequence of temperature>the concentration of NaOH>time. Extraction of red pigment from jujube by microwave method，can effectively shorten the extraction time and improve the efficiency.

Key words：microwave；jujube；red pigment；extraction