香茅草挥发油的提取及其化学成分分析

赵建芬，韦寿莲，陈子冲（肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061）

香茅草挥发油的提取及其化学成分分析

赵建芬，韦寿莲，陈子冲
（肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061）

摘要：采用水蒸气蒸馏法提取香茅草中的挥发油，设计正交试验L9（34）优化提取条件。结果表明：料液比为1∶15（g/mL），提取时间为1.5 h，浸泡时间为24 h，香茅草挥发油的得率最高，为0.576 7%。运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对挥发油化学成分进行分析鉴定，确认香茅草挥发油中57个化学成分，主要成分为不饱和醛和醇，其中柠檬醛相对含量为37.23%，橙花醛相对含量为31.81%，柠檬醇相对含量为9.25%。

关键词：香茅草；挥发油；水蒸气提取；正交试验；化学成分；GC-MS分析

香茅（Cymbopogon.citratus），禾本科香茅属草本植物[1]，主要分布在东半球热带及亚热带[2]，我国主要分布在云南、四川、台湾、海南、广东、广西等省区，共8种，分别是芸香草、高杆野香茅、扭鞘香茅（野香茅），柠檬草、亚香茅、枫茅、爪哇香[3]。香茅草茎叶具有柠檬香气，故又称柠檬草、柠檬香茅、柠檬茅，是一种重要的草本香料，可从茎叶中提取精油。香茅油除主要用于肥皂、香精、香水、牙膏等日用品，添加到烟草中以增加香气外[2]，还用于合成薄荷脑、消毒药剂等[4]。所以从香茅草中提取香茅油具有实用意义。

因香茅草的产地、品种不同，或提取条件不同，挥发油的得率和化学成分也会不同。目前，关于肇庆香茅草挥发油的研究尚鲜见报道，故本研究以肇庆产香茅草为原料，采用水蒸气蒸馏法提取香茅草中的挥发油，在单因素试验的基础上设计正交试验L9（34），考察料液比、提取时间和浸泡时间3个因素对挥发油得油率的影响，从而筛选出最佳提取条件；利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对挥发油化学成分进行分析鉴定。为深入研究肇庆香茅草打下基础，为开发利用肇庆本地植物资源提供参考数据。

1　材料与方法

1.1仪器、试剂与材料

GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪：日本岛津公司；AE240电子分析天平：梅特勒-托利多仪器有限公司；水蒸气蒸馏装置：实验室组装。乙醚，无水硫酸钠等均为分析纯：购自天津市广成化学试剂有限公司；香茅草：采摘于肇庆高要农家菜地，经鉴定此品种为柠檬草（C.citratus）。

1.2试验方法

1.2.1水蒸气蒸馏法提取香茅草挥发油

1.2.1.1工艺流程

新鲜香茅草→洗净、烘干→切碎（长度为1 cm左右）→称取一定质量→置于圆底烧瓶中→加水浸泡→水蒸气蒸馏提取→收集提取液→以无水硫酸钠干燥→收集挥发油→称量→计算挥发油得率。

式中：ω为香茅草挥发油得率；m1为挥发油的质量，g；m2为香茅草的质量，g。

1.2.1.2正交试验优化提取条件

分别对料液比、提取时间和浸泡时间进行单因素试验，以挥发油的得率为考察指标，根据试验结果，设计了L9（34）正交试验，对料液比（A）、提取时间（B）、浸泡时间（C）三个因素在三个不同水平进行优选，见表1。

表1 正交试验因素水平表Table 1　Factorsand levelsof orthogonalexperim ents

1.2.1.3优化提取条件的验证

为进一步考察最优提取条件的再现性和合理性，称取适量的香茅草，在最优水平组合下进行香茅草挥发油的提取，从而进一步判断所筛选的提取条件是否最优。

1.2.2香茅草挥发油化学成分的GC-MS分析

使用日本岛津公司产的GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪对提取的香茅草挥发油进行化学成分分析。

GC条件为色谱柱：HP-5MS30m×0.25mm×0.50μm；进样口温度：250℃；进样量0.2μL；分流进样，分流比：20∶1；升温程序：80℃，保持1min，以5℃/min的速度升到200℃，保持3min，以8℃/min的速度升到280℃，保持10min。

MS条件：Scan模式采集，扫描分子量范围：30amu～400 amu；溶剂延迟：2.5min。

2　结果与讨论

2.1香茅草挥发油的提取

香茅草挥发油的提取见表2。

表2正交试验结果Table 2　Resu ltsof L（93）4orthogonalexperiments

由表2可知，影响水蒸气蒸馏法提取香茅草中挥发油得率的主次因素为：浸泡时间>料液比>提取时间；最佳提取条件是A1B2C3，即料液比为1∶15（g/mL），提取1.5 h，浸泡24 h。

在优化条件下进行3次平行提取试验，得到香茅草挥发油平均得率为0.576 7%，该值均高于上面正交试验的九个试验点，从而证明优选结果的可靠性。

2.2香茅草挥发油化学成分分析鉴定

香茅草挥发油化学成分分析鉴定见图1和表3。

图1　水蒸气蒸馏法提取香茅草挥发油的化学成分总离子流色谱图Fig.1　Total ion chromatogram of chem icalcom ponentsin volatileoilextracted by steam distillation

表3香茅草挥发油GC-MS分析结果Tab le 3　Analytical resultsof volatileoil from Cymbopogon citratus（DC.）Stapfby GC-MS

续表3香茅草挥发油GC-M S分析结果Continue table 3　Analytical resultsof volatileoil from Cymbopogon citratus（DC.）Stap fby GC-MS

香茅草挥发油经GC-MS检测，总离子流色谱图如图1所示，利用计算机检索NIST标准数据库，从而鉴定各挥发油的化学成分，并采用峰面积归一法计算各化学成分的相对含量，所得结果如表3所示。

由图1和表3可知，从香茅草挥发油中共鉴定出57种主要化学成分，其中醛有8种、醇有13种、烯有12种、酮有7种、酯有5种，其他成分12种。醛类、醇类、烯类、酮类和酯类的相对百分含量分别为70.42%、14.04%、7.40%、3.14%、1.40%，石竹烯氧化物、橙花酸等其他成分占总含量的3.60%。香茅草挥发油的主要化学成分以醛类为主，其次是醇类和烯类。

香茅草挥发油的醛类成分中以柠檬醛和橙花醛为主，香茅醛含量较低（0.21%），其中柠檬醛相对含量为37.32%，橙花醛相对含量为31.81%。柠檬醛和橙花醛为立体异构体，前者为反式柠檬醛a，后者为顺式柠檬醛b，通常情况下天然柠檬醛是两者组成的混合物。挥发油的醇类成分中以柠檬醇相对含量最高，为9.25%，其次是芳樟醇和β-香茅醇，分别为1.50%和0.72%。烯类成分中以环戊烯为主，其次是环己烯、β-月桂烯。

参照其他产地香茅草挥发油的化学成分，发现不同产地、不同品种香茅草挥发油的化学成分或含量有所不同。例如广西香茅草挥发油的主要化学成分为柠檬醛、橙花醛和月桂烯，含量分别为37.40%、31.97% 和15.65%，而香茅醇和香茅醛的含量分别为1.10%、0.16%[4]。云南爪哇香茅草挥发油的主要化学成分为香叶醇、香茅醛、榄香醇和香茅醇，含量分别为20.12%、17.36%、10.50和10.31%，而柠檬醛的含量只有0.36%[5]，丘雁玉，李飞飞等对广东省3种野生香茅橘草、扭鞘香茅和青香茅的挥发油分别进行了化学成分鉴定，发现这三个品种挥发油的主要成分和含量均有所不同[6]。

3　结论

香茅草自然挥发物绝大多数为萜类化合物[7]，柠檬醛和橙花醛为萜烯系醛[8]，柠檬醇为单萜醇，均是香茅草的重要芳香成分，是应用极为广泛的香精香料。肇庆香茅草挥发油中柠檬醛和橙花醛两者含量高达69.04%，柠檬醇含量为9.25%，其品质高，表明肇庆香茅草具有很高的综合开发利用价值。

参考文献：

[1]陈宗良,庄华德.中国植物志(第十卷,第二分册)[M].北京:科学出版社,1997:197

[2]张雪梅,胡志宇.我国香茅属植物研究进展[J].中国民族民间医药,2009(5):14-15

[3]王羽梅.中国芳香植物[M].北京:科学出版社,2008:308-313

[4]董晓敏,刘布鸣,林霄,等.广西产香茅草挥发油的化学成分分析[J].广西科学,2009,16(3):302-304

[5]杨欣,姜子涛,李荣.调味香料云南爪哇香茅挥发油化学成分的研究[J].中国调味品,2010,35(2):46-48

[6]丘雁玉,李飞飞,邓超宏,等.广东省3种野生香茅属植物精油的化学成分及含量分析[J].植物资源与环境学报,2009,18(1):48-51

[7]黎华寿,黄京华,张修玉,等.香茅天然挥发物的化感作用及其化学成分分析[J].应用生态学报,2005,16(4):763-767

[8]刘家欣,蒋剑波,杨朝霞,等.毛细管气相色谱-质谱法研究香茅油化学成分[J].吉首大学学报(自然科学版),1998,19(3):43-45

DO I：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.19.015

收稿日期：2014-03-11

基金项目：肇庆学院自然科学研究项目（201005）

作者简介：赵建芬（1974—），女（汉），高级实验师，硕士，研究方向：食品分析。

Extraction and GC-M S Analysis of Volatile Oils from Cymbopogon citratus（DC.）Stap f

ZHAO Jian-fen，WEIShou-lian，CHEN Zi-chong
（CollegeofChemistryand Chemical Engineering，Zhaoqing Univeristy，Zhaoqing526061，Guangdong，China）

Abstract：The volatile oil was extracted from Cymbopogon citratus（DC.）Stapf by steam distillation，and optimized extraction condition by L9（34）Orthogonal experiments.The result showed that the optimal extraction conditionwas ratioofsolid-liquid 1∶15，extraction timeof1.5 h，soak timeof24 h，and the yield ofvolatileoil wasup to 0.576 7%under this condition.The chemical componentsof the volatile oilwere analyzed by GC-MS. As a result，57 components were identified，which the main components were unsaturated aldehydes and alcohols，and the relative content of trans-Citralwas 37.23%，cis-Citralwas 31.81%，Lemon alcoholwas 9.25%.

Key words：Cymbopogon citratus（DC.）Stapf；volatile oil；steam distillation；orthogonal experiments；chemical components；GC-MSanalysis