九龙藤乙酸乙酯部位化学成分的分离鉴定

翟慧源+梁成钦+曾俊+宁丽梦+谢雪梅+简洁

摘要：目的：对九龙藤乙酸乙酯部位的化学成分进行研究。方法：利用色谱法和波谱方法对九龙藤乙酸乙酯部位的化学成分进行分离和结构鉴定。结果：从九龙藤乙酸乙酯部位共分离得到8个化合物，分别为儿茶素（1）、表儿茶素（2）、儿茶素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（3）、表没食子儿茶素-3-没食子酸酯（4）、（R）-六羟基联苯邻二甲酸甲酯（5）、4-羟基-3一甲氧基苯基-1-O-（6′-O-没食子酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、3，5-二甲氧基-4-差羟基苯基-1-O-β-D-（6′-O-没食子酰基）-吡喃葡萄糖苷（7）、3，4-二羟基苯乙醇4-O-b-D-（6″-O-没食子酰基）-吡喃葡萄糖苷（8）。结论：这8个化合物均为首次从九龙藤中分离得到。

关键词：九龙藤；化学成分；酚类化合物

中图分类号：R282.71；R284 文献标志码：A 文章编号：1008—2409（2015）04—0033—04

九龙藤（Bauhinia Championii（Benth.）]系豆科羊蹄甲属植物，别名过岗龙、过江龙和乌郎藤等，广泛分布于我国广东、广西、福建等南方省份。九龙藤性平，苦辛，无毒，藤、根、叶皆可入药，具有祛风湿，行血气等功效，主治跌打损伤，风湿骨痛，心胃气痛，为广西特色药材。文献报道从该植物中分离出黄酮、酚酸和甾醇等化合物，且其提取物具有抗氧化、镇痛消炎、抗感染、抗血小板聚集等药理活性，笔者的前期研究亦表明九龙藤总黄酮对急性心肌缺血、心肌缺血/再灌注损伤有良好的保护作用。为了明确九龙藤的有效物质基础，笔者对其提取物中的乙酸乙酯部位进行化学成分研究，并首次从该植物中分离鉴定了8个化合物。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

Bruker Advance 600 MHz型核磁共振仪（德国Bruk-er公司）；Finnigan LCQ Advantage MAX质谱仪（美国Finnigan公司）；LC-10A分析型高效液相色谱仪（日本岛津公司）；Waters制备型高效液相色谱仪（美国Wa-ters公司）；ZORBAX SB-C18（250 mm×10 mm，粒径5μm，美国Agilent公司）；反相填充材料Rp-18（40～60mm，Merk公司）；薄层硅胶、柱色谱硅胶（100～200，200～300目）为青岛海洋化工厂产品；所用试剂除甲醇、乙腈为色谱纯外，其余均为分析纯。九龙藤饮片购自柳州市神农中药饮片厂，批号：20140117，经桂林市药检所吴潇副主任药师鉴定。

1.2提取与分离

九龙藤10kg，粉碎后，用含70%酒精乙醇提取3次，3 d，次，回收溶剂，得干浸膏750 g。将浸膏悬浮于水中，以等体积的石油醚、醋酸乙酯、正丁醇多次萃取，得到3个萃取部位，即石油醚部位32 g、乙酸乙酯部位400 g、正丁醇部位146 g。取乙酸乙酯部位采用硅胶柱色谱进行分离，依次用氯仿一甲醇（1：0，9：1，4：1，2：1，1：1，0：11进行洗脱，用TLC进行检测，合并相同馏分，得到8个部分：组分1-8。组分2（2.3 g）进一步用硅胶、反相硅胶柱色谱和半制备液相色谱分离得到化合物1（18.5 mg），2（4.8 mg），3（4.2 mg），4（25.2 mg），5（4.1 mg），6（4.7 mg），7（6.3 mg）和8（6.6 mg）。

2结果与讨论