响应面法优化超临界萃取大蒜油工艺研究

郭晓宇（吉林工程职业学院，吉林四平136001）

响应面法优化超临界萃取大蒜油工艺研究

郭晓宇
（吉林工程职业学院，吉林四平136001）

摘要：以大蒜作为主要的原材料，采用超临界二氧化碳的萃取的技术，对大蒜的挥发性油脂进行制取，首先对影响性能的关键的单项条件进行考察，之后进行多因素优化试验，结合实际可操作性得出较优工艺条件为：萃取压力32MPa、温度41℃、时间96min。该条件下的大蒜油提取率为0.785%。

关键词：大蒜油；二氧化碳；萃取；响应面法

大蒜油具有独特的强烈的香味，在国外广泛应用于食品中[1]。大蒜精油在临床上不仅有很好的降低血脂效果，并且其能抑制粥样动脉硬化，从而使得血压下降[2]。此外，有报道大蒜油还对糖尿病患者、肝功能弱者、癌症患者很有帮助[3]。

采用超临界二氧化碳萃取有效成分，提取率高、有效成分极其纯，且操作时萃取温度低，能较好地保护有效成分不被破坏，使得萃取成分的生物活性以及纯度比较高，较好地保证其萃取物药理、临床效果。挥发类油脂在提取的过程中一般要求低温、防止活性成分被破坏，采用二氧化碳萃取正可以满足此要求，而且提取效果也很好，这类成分特别适用超临界二氧化碳萃取的[4-6]。

本文采用二氧化碳在超临界状态时的特点对大蒜的挥发性油脂进行制取，考察提取条件，从而为该油脂的生产提供参考。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

大蒜：市购，产地吉林。

挥发油提取器：南京晚晴玻璃仪器厂；SHZ-Ⅱ循环水多用真空泵：河南省郑州市英才仪器厂；超临界萃取装置HA420-40-96：海安华安超临界设备有限公司；气引型破碎机：台湾佑崎有限公司。

1.2方法

1.2.1提取方法

1.2.1.1提取工艺流程本试验研究制定提取大蒜油的工艺流程如下：大蒜→去皮→冻干→粉碎→筛分→超临界CO2萃取→大蒜油

1.2.1.2提取操作方法

将大蒜粉碎后用60目孔径的筛筛分，置于50℃真空干燥36 h，之后进行超临界萃取，计算提取率。

1.2.1.3主要技术参数

萃取缸容积：2.5 L；最高萃取压力：60MPa；萃取温度：20℃～60℃；CO2最大流量：20 L/h。

1.2.2单因素试验

根据相关资料[7-9]，选用萃取压力、萃取时间、萃取温度作为考察因子，以提取率为指标进行试验设计。

1.2.3响应面试验

选取压力（A）、温度（B）、时间（C）作为考察变量，提取率（Y）为响应值，利用响应曲面分析法优化提取工艺。试验设计因素水平见表1。

表1　响应面试验分析因素与水平Table1　Factorsand their coded levels tested in response surface analysis

2　结果与分析

2.1单因素试验结果

2.1.1压力对提取效果的影响

选择萃取时间为90min，萃取温度为40℃，研究不同萃取压力对大蒜油提取率的影响，结果如图1所示。

图1　压力对提取效果的影响Fig.1　Infuence of p ressureon extraction effect

由图1可得，萃取压力在26MPa～32MPa时，萃取压力越高，提取效果越好，萃取压力与提取率呈正相关关系，是因为压力越高，大蒜油溶解越充分，所得的大蒜油越多；但压力超过32MPa后，过高的压力反而会破坏大蒜油，因此提取率反而减少。因此，最佳萃取压力选取32MPa为宜，选取30、32、34MPa为响应面试验水平。

2.1.2温度对提取效果的影响

选择萃取时间为90min，萃取压力为32MPa，研究不同萃取温度对大蒜油提取率的影响，结果如图2所示。

图2　温度对提取效果的影响Fig.2　Infuenceof temperatureon extraction effect

由图2可知，萃取时间在25℃～40℃时，随着温度的增加，提取效果越来越好，这是因为温度升高有助于大蒜油的充分溶解；但是温度超过40℃后，大蒜油提取的量反而减少，这是由于温度过高导致大蒜油部分有效成分挥发损失。因此，最佳萃取时间选取40℃为宜，选取35、40、45℃为响应面试验水平。

2.1.3时间对提取效果的影响

选取萃取温度为40℃，萃取压力为32MPa，研究不同萃取时间对大蒜油提取率的影响，结果如图3所示。

图3　时间对提取效果的影响Fig.3　Infuence tof timeon extraction effect

由图3可知，萃取时间在30min～90min时，随着时间的增加，提取效果越来越好，这是因为溶解时间越来越长有助于大蒜油的充分溶解；但是时间超过90min后，大蒜油提取的量反而减少，这是由于时间过长导致已经提取的大蒜油部分成分损失所致。因此，最佳萃取时间选取90min为宜，选取60、90、120min为响应面试验水平。

2.2响应面试验结果

2.2.1响应面试验设计

试验方案及结果见表2。

表2　响应面试验设计及结果Table2　Experim entaldesign and results for response sur face analysis

续表2　响应面试验设计及结果Continuetable2　Experimental design and results for response sur faceanalysis

我们对表2进行考察，采用Design-Expert7.0软件进行响应面设计优化，可建立如下二次回归方程：Y=0.78+0.031A+0.039B+0.030C-0.015AB-0.013AC-0.013BC-0.058A2-0.078B2-0.065C2，得出R2=99.49%，R2Adj=98.84%，R2Pred=91.85%。此模型是合理的，能设计响应面。

2.2.2响应面结果分析

方差分析结果见表3。

表3　响应面试验方差分析Table 3　Varianceanalysisof the fitted regression equation for theextraction

得出结论为，模型的显著性极强，但误差项不具有显著性，表明试验的误差比较小。因此可用该回归方程对试验结果进行分析。回归模型中作用显著项是A、B、C、AB、AC、BC、A2、B2、C2。从各变量显著性检验P值的大小，可以看出影响大蒜油提取效果的各因素均极其显著。

2.2.3各因素的交互作用

经响应面7.0软件分析，所得响应面如图4、5、6所示。

图4　压力和温度交互影响Fig.4　The interaction effectsof pressureand temperature

图5　温度和时间交互影响Fig.5　The interaction effectsof temperatureand time

图6　压力和时间交互影响Fig.6　The interaction effectsof pressure and tim e

从图4、5、6中得出，各个因素之间的关联的作用从小到大的排列顺序依次为：压力和时间、时间和温度、压力和温度。

2.3大蒜油提取工艺的优化与验证结果

为进一步确定工艺最佳点，用Design-Expert7.0软件进行数值优化分析，以获得最优的提取条件。经分析，最适条件值分别为压力32.45MPa、温度41.06℃、时间95.66min，在此条件下大蒜油的提取率为0.79%。将提取工艺修正为：压力32 MPa、温度41℃、时间96 min。采用修正后的工艺参数进行3次平行验证试验，试验结果测得大蒜油提取率为0.785%，与模型预测值相差较小，证明该模型具有一定的可靠性。

3　结论

采用超临界CO2萃取技术对大蒜油进行提取，通过单因素试验和响应面分析对提取工艺进行优化，结合实际可操作性得出较优工艺条件为压力32MPa、温度41℃、时间96min。该条件下的大蒜油提取得率为0.785%，与模型预测值接近。

参考文献：

[1]吕慧,马永建,孙桂菊,等.大蒜油提取工艺的优化研究[J].食品科学,2009,30(18):88-91

[2]大蒜精油胶丸协作组.大蒜精油胶丸治疗高脂血症和抗血小板聚集临床疗效观察[J].中医杂志,1985(2):42-44

[3]孙君社.大蒜的化学与药效及利用[J].广州食品工业科技,1994 (S1):8-11

[4]岳松,马力,张国栋,等.超临界流体萃取技术及其在食品工业中的应用[J].四川工业学院学报,2002,21(3):73-75

[5] 但卫华,周文常,曾睿,等.超临界CO2流体技术的应用现状[J].中国皮革,2004,33(17):43-48

[6]张晨．超临界CO2萃取技术在天然产物提取中的应用[J]．四川食品与发酵,1999(2):29-31

[7]岳松,马力,张国栋,等.超临界流体萃取技术及其在食品工业中的应用[J].四川工业学院学报,2002,21(3):73-75

[8]但卫华,周文常,曾睿,等.超临界CO2流体技术的应用现状[J].中国皮革,2004,33(17):43-48

[9]张晨．超临界CO2萃取技术在天然产物提取中的应用[J]．四川食品与发酵,1999(2):29-31

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.22.012

收稿日期：2014-11-10

作者简介：郭晓宇（1982—），男（汉），讲师，硕士，研究方向：食品加工与安全。

The Optim ization of Supercritical Extraction of Garlic Oil by Response Surface Method

GUO Xiao-yu
（Jilin Engineering VocationalCollege，Siping136001，Jilin，China）

Abstract：Usilg garlic as the raw material，using supercritical CO2extraction technology to extract of garlic essentialoil，first investigates the individual conditionsaffecting the performance of the key，aftermulti-factor optimization experiment was carried out，combined with the actual operability obtains the optimal process conditions：extraction pressurewas32MPa，temperaturewas 41℃，timewas 96min.In the end，the ofgarlic preparingyield of0.785%.

Key words：garlic oil；CO2；extraction；the response surfacemethod