黑布朗李子皮色素提取工艺的研究

路彦霞，贾永红，张维悦，安国鹏（廊坊师范学院生命科学学院，河北廊坊065000）

黑布朗李子皮色素提取工艺的研究

路彦霞，贾永红，张维悦，安国鹏
（廊坊师范学院生命科学学院，河北廊坊065000）

摘要：以黑布朗李子皮为原料，利用有机溶剂浸提法提取李子皮色素。分别研究提取剂乙醇浓度、料液比、温度、提取时间等因素对色素提取效果的影响，在单因素试验的基础上，通过L9（34）正交试验优化提取工艺参数。结果表明，李子皮色素的最大光吸收波长为520 nm，最佳提取工艺为乙醇浓度40%，料液比1∶50（g/m L），提取温度50℃，浸提时间60min。

关键词：黑布朗；色素；浸提；正交试验

现代食品工业的发展，需要更多更齐全的食用色素来美化食品、增进食欲、提高商品价值[1-2]。然而，随着现代医学的发展，大多数合成色素被证明有不同程度的毒性而危害人体健康，甚至有致癌、致畸作用[3-5]。因此，兼具生理功能的天然色素逐步成为人们研究、开发和利用的热点。随着天然色素提取工艺的改进和成本的降低，天然色素必将成为今后优先发展的食品添加剂之一，有着广阔的前景和发展潜力[6-7]。

黑布朗（black plum）属蔷薇科李属植物，从美国引进我国，果皮颜色是紫黑色，故又称其为美国黑李，果皮厚，易剥离，果肉酸甜适口[8]，有解毒活血、生津祛痰、利尿润肠等功效[9]。黑布朗李子皮色素具有一定的抗氧化和耐高温能力，不易受外界离子干扰等的特性[10]，是一种可用于食品加工的良好天然色素。本文对黑布朗李子皮中色素的提取工艺进行了研究，以期为其综合开发提供参考。

1　材料与方法

1.1材料与主要仪器

黑布朗李子购自本地水果市场；无水乙醇为国产分析纯。

752型紫外可见分光光度计；HH-4数显恒温水浴锅。

1.2原料预处理

黑布朗李子取皮→烘干→粉碎→过100目筛→李子皮粉末，备用。

1.3试验方法与步骤

1.3.1黑布朗李子皮色素光谱特性的研究

用乙醇溶液浸泡李子皮干粉，利用紫外可见分光光度计在400 nm～700 nm波长下测定浸提液的吸光度，绘制李子皮色素的吸收光谱图，确定最大光吸收波长。

1.3.2色素提取条件的单因素试验

1.3.2.1乙醇浓度对色素提取效果的影响

准确称取6份李子皮干粉各1.00 g，分别加入体积分数为20%、30%、40%、50%、60%、70%的乙醇溶液50mL，室温下浸提60min，期间混匀4次，离心得上清液，于520 nm处测定其吸光度。计算3次重复试验的平均吸光度值。

1.3.2.2温度对色素提取效果的影响

准确称取6份李子皮干粉各1.00 g，依次加入体积分数为50%的乙醇溶液50mL，分别置于20、40、50、60、80、90℃的水浴锅中浸提60 min，期间混匀4次，离心得上清液，于520 nm处测定其吸光度。计算3次重复试验的平均吸光度值。

1.3.2.3提取时间对色素提取效果的影响

准确称取6份李子皮干粉各1.00 g，分别加入体积分数为50%的乙醇溶液100mL，60℃条件下依次浸提15、30、45、60、75、90 min，期间每15 min混匀1次，离心得上清液，于520 nm处测定其吸光度。计算3次重复试验的平均吸光度值。

1.3.2.4料液比对色素提取效果的影响

按料液比1∶25、1∶50、1∶100、1∶200、1∶300（g/mL）分别准确称取5份李子皮干粉，依次加入体积分数为50%的乙醇溶液50mL，60℃条件下浸提60min，期间混匀4次，离心得上清液，于520 nm处测定其吸光度。计算3次重复试验的平均吸光度值。

1.3.3正交试验设计

在单因素试验的基础上，对乙醇浓度、温度、料液比、提取时间4个因素，各设置3个水平，按L9（34）正交设计优化李子皮色素提取工艺参数。因素水平设计见表1。

表1　正交试验因素水平表Table1　Actorsand levels oforthogonalexperim ent

2　结果与分析

2.1李子皮色素最大光吸收波长的测定

在400 nm～700 nm波长范围内对李子皮色素浸提液液进行扫描，结果发现其最大吸收峰在520 nm处，因此选定520 nm作为测定黑布朗李子皮色素的最大光吸收波长。

2.2色素提取条件的单因素试验

2.2.1乙醇浓度对色素提取效果的影响

用不同浓度的乙醇溶液室温下浸泡黑布朗李子皮干粉60min，分别测得浸提液吸光度值，见图1。

图1　乙醇浓度对色素提取效果的影响Fig.1　Effectof differentethanol concentration on extraction efficiency

由图1，随乙醇体积分数的增加，吸光度值先上升后逐渐下降，在体积分数为50%时达到最大值。表明50%乙醇是提取色素的最佳浓度。

2.2.2温度对色素提取效果的影响

设置温度梯度，分别用50%乙醇溶液浸提黑布朗李子皮干粉中色素60min，测得吸光度值见图2。

图2　温度对色素提取效果的影响Fig.2　Effectofdifferent tem peratureon extraction efficiency

由图2可知，当温度低于60℃时，吸光度值随温度的升高迅速增加；当温度高于60℃时，吸光度值随温度的增加也有所上升，但上升速度缓慢。同时，考虑到温度大于80℃时，乙醇（沸点78℃左右）挥发增加，引起浸提液浓缩，吸光度升高的因素[11]，因此，选定60℃为色素的最佳提取温度。

2.2.3提取时间对色素提取效果的影响

用50%的乙醇溶液在60℃条件下对黑布朗李子皮干粉进行不同时长的色素浸提，测得浸提液吸光度值，见图3。

图3　提取时间对色素提取效果的影响Fig.3　Effectof extraction timeon extraction efficiency

由图3，色素提取率随提取时间的延长而增加，但60 min后增加缓慢，考虑到生产效率和效益，确定60 min为合理的提取时间。

2.2.4料液比对色素提取效果的影响

按不同的料液比在60℃下对黑布朗李子皮干粉的色素浸提60min，测得浸提液吸光度值，见图4。

图4　料液比对色素提取效果的影响Fig.4　Effectofsolid to liquid ratio on extraction efficiency

由图4，随料液比值减小，浸提液吸光度值也趋于下降，当料液比为1∶50（g/mL）时，浸提液吸光度值相比料液比1∶25（g/m L）的降幅较小，但色素提取相对得率较高；料液比减小至1∶100（g/mL）以下则会增加浸提溶剂消耗量，因此确定1∶50（g/mL）作为最适宜料液比。2.2.5李子皮色素提取工艺的优化

采用L9（34）正交试验设计，对乙醇浓度、温度、料液比、提取时间4个因素在3个不同水平上进行优化试验，结果见表2。

表2　正交试验结果Table 2　Resultsoforthogonalexperiment

根据表2的计算结果可知，乙醇浓度、温度、料液比、提取时间的极差分别为0.769、0.086、0.840、0.170，各因素对黑布朗李子皮中色素提取的影响主次顺序为料液比>乙醇浓度>提取时间>温度；由试验数据分析得出的最佳提取工艺条件为A1B1C1D2，即乙醇浓度40%、温度50℃、料液比1∶50（g/mL）、提取时间60 min，在此条件下色素提取消耗低、得率高、效益高。

2.2.6李子皮色素最佳提取条件的验证

在保持乙醇浓度40%、温度50℃、料液比1∶50（g/ mL）的前提下，设置提取时间梯度，测定浸提液的吸光度值，结果见图5。随浸提时间延长，浸提液吸光度值趋于上升，但在60min之后曲线趋于平缓，吸光度值增加缓慢，证实正交试验得到的优化参数即为最佳工艺参数。

图5　最佳提取条件的验证Fig.5　Verification of thebestextraction conditions

3　结论

本文以黑布朗李子皮为原料，分别研究乙醇浓度、温度、料液比、提取时间等对李子皮色素提取效果的影响，通过L9（34）正交试验设计优化提取工艺参数，得到黑布朗李子皮中色素提取的最优工艺参数：乙醇浓度40%、温度50℃、料液比1∶50（g/mL）、提取时间60min，此时其吸光度值为2.127。

同时，由提取温度和时间对提取效果的影响可以看出，黑布朗李子皮色素具有稳定性好，耐高温的特点，且药食兼用，具有广阔的发展前景。

参考文献：

[1] 谭国进,蒋林斌,黄润均,等.植物食用色素的研究现状与展望[J].化工技术与开发,2005,34(6):25-29

[2] 唐为民,呼玉山.食用色素的简介[J].粮油仓储科技通讯,1987(4): 28-32

[3]林森.精细化工生产配方与应用手册[M].南昌:江西科技出版, 1999:11-13

[4]马自超,庞业珍.天然食用色素化学及生产工艺学[M].北京:中国林业出版社,1994:1-4

[5]丁学杰.精细化工新品种与合成技术[M].广州:广东科技出版社, 1993:90-91

[6] 马丽,方尚玲,胡爱红.天然食用色素研究现状与进展[J].山东食品科技,2002,15(7):3-5

[7]王桃云,王飞,万承永.我国天然植物色素研究与开发探索[J].食品工业,2001(3):32-33

[8]陈长春.李子新品中引进与观察[J].河北果树,2002(4):28-31

[9]侯会绒,孙兆远.发酵型李子果酒酿造工艺研究[J].畜牧与饲料科学,2009,30(9):47-48

[10]曹艳萍.李子皮中红色素的提取及稳定性研究[J].西北农林科技大学学报(自然科学版),2004,32(3):97-100

[11]丁月,徐超,陈霞霞,等.正交试验优化鼠曲草色素提取及其稳定性[J].食品科学,2013,34(10):103-106

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.22.010

收稿日期：2014-04-22

基金项目：廊坊师范学院自然科学基金（LSZY201303）

作者简介：路彦霞（1978—），女（汉），助理实验师，硕士，研究方向：食品安全。

Study on Extraction of Pigm en t from Black Plum Skin

LUYan-xia，JIA Yong-hong，ZHANGWei-yue，ANGuo-peng
（College of Life Science，Langfang TeachersUniversity，Langfang 065000，Hebei，China）

Abstract：An organic solventextraction techniquewasdeveloped to extract pigment from black plum skin and optimized by researching the effectsof ethanol concentration，temperature，solid-to-liquid ratio and extraction time on extraction efficiency，using one-factor-at-a-time and orthogonal array design.The result showed that black plum skin pigments with maximum absorption peak at 520 nm，the optimal extraction conditions were 40%ethanol，asolid-to-liquid ratioof1∶50（g/mL），temperature50℃and time60min.

Keywords：black plum；pigment；extraction；orthogonaldsign