蒙古黄芪的化学成分研究

2015-07-09田芳

中外女性健康研究 2015年1期

田芳

【摘要】目的：研究蒙古黄芪的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、核磁共振光谱、ODS柱纯化等分离纯化结合理化性质确定化合物的化学结构。结果：化合物1为毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷，化合物2为5，7-二羟基-3甲氧基异黄酮，化合物3为芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷。结论：化合物1A环上，有3个芳环质子，化合物3与化合物1相似，B环有区别。

【关键词】蒙古黄芪；化学成分；ODS柱纯化

蒙古黄芪（Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge. var. mongholicus（Bge.）Hsia）为豆科（Leguminosae）黄芪属（Astragalus）植物，性温，味甘，有补气固表，利尿脱毒，敛疮生肌，益气补中之功效[1-2]。用于食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，气虚水肿，子宫脱垂，慢性肾炎蛋白尿，创口久不愈合等[3]，为《中国药典》2000版收摘的正品黄芪。本文对蒙古黄芪的化学成分进行了研究，期待在前人的基础上有所创新。

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 药材黄芪生药购于安徽亳州药材市场，经鉴定为Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicus（Bge.）Hsia的干燥根。

1.1.2 仪器电子天平BS 2202S、超声仪、离心机、分液漏斗、2695紫外检测器、旋转蒸发器RE-3000 、BS-110S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）、Waters-2695高效液相色谱仪，Waters-2696 高效液相色谱仪、YanacoMP-S3 显微熔点测定仪（温度未校正，日本 Yanaco 公司）、核磁共振光谱用 Bruker-ARX-600 型核磁共振仪测定（瑞士Bruke公司，TMS内标）、反相中低压液相色谱仪。

1.1.3 试剂与材料葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20，美国 Pharmacia 公司）、柱色谱硅胶（50～71μm，青岛海洋化工厂）、聚酰胺（浙江省台州市四青生化材料厂）、甲醇（色谱纯，天津市康科德科贸有限公司）、其他试剂（分析纯，市售）。

1.2 实验方法

1.2.1 药材提取称取黄芪药材2kg，经以8倍量70%乙醇回流提取2次（3h/2h），合并提取液，浓缩干燥得到浸膏约260克。

1.2.2 分离黄芪提取物（260g）以适量水混悬，用等量乙酸乙酯和正丁醇分别萃取3次，回收萃取液，浓缩，干燥，得到乙酸乙酯萃取物35g，正丁醇萃取物56g，水层浓缩物110g。

乙酸乙酯萃取物拌样后上正相硅胶柱，以氯仿-甲醇系统进行梯度洗脱得到5段100个流分。经点样合并，葡聚糖凝胶LH-20脱色，选取适合的流动相条件使用PHPLC分离得到化合物1、2，使用开放ODS柱纯化得到化合物3。

1.2.3 流程图提取：黄芪药材（2kg）8倍量70%乙醇提取2次（3h/2h）提取液→合并浓缩干燥→浸膏约260克分离→黄芪提取物（260g）+水等量乙酸乙酯和正丁醇分别萃取→萃取液浓缩干燥→乙酸乙酯萃取物35g，正丁醇萃取物56g，水层浓缩物110g 乙酸乙酯萃取物正相硅胶柱→氯仿-甲醇系统梯度洗脱→5段100个流分→点板合并→葡聚糖凝胶LH-20脱色→PHPLC分离→化合物1、2，开放ODS柱纯化→化合物3。

2 结果

将分离得到的化合物1～3进行核磁共振光谱的测试，结合已知的文献[4-5]，鉴定其结构如下：化合物1：毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷，NMR数据与文献报道的毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷一致。化合物2：5，7-二羟基-3甲氧基异黄酮，棕色固体，分子式C16H12O5。

化合物3：芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷，NMR数据与文献报道的芒柄花素-7-O-β-D葡萄糖苷一致[6]。

3 讨论

3.1 化合物1A环上，有3个芳环质子，H5由于受到C4位羰基强烈的负屏蔽效应的影响，其化学位移处于最低场，且由于与H6有邻位偶合效应，作为二重峰出现在8.05左右。

3.2 化合物3与化合物1相似，B环有区别。

参考文献

[1]何侃，王惠康.近年来黄芪及其同属近缘植物的化学成分研究进展[J].药学学报，1988，23 （11）：873-880.

[2]迟霁菲，张国刚，李萍，等.安徽产葛根的化学成分研究[J].中药物化学杂志，2007，17（1）：47-49.

[3]温宇寒，程亮.郑丹，等.蒙古黄芪化学成分研究[J].实用药物与临床，2010，13（2）：115-119.

[4]马晓丰，田晓明，陈英杰，等.蒙古黄芪中黄酮类成分的研究[J].中草药，2005，36（9）：1293-1296.

[5]温宇寒.蒙古黄芪的化学成分研究[D].中国医科大学，2008.