提钒废水悬浮物测定

霍振军等

摘要：实验研究了提钒废水中硫酸钠和氯化钠对重量法测定水中悬浮物的干扰，讨论了洗涤法对可溶性盐干扰的不足。提出用双滤法消除硫酸钠和氯化钠的干扰，通过实验结果表明，该方法适用于提钒废水悬浮物的测定，其它含可溶性盐的水的悬浮物测定也可采用此方法。该方法不改变原有测定条件，具有较高的准确性。

关键词：过滤 悬浮颗粒 测定 干扰

Abstract：The experiment studies the interference of vanadium extraction wastewater sodium sulfate and sodium chloride on the gravimetric determination of suspended solids in water，discusses the inadequate washing method of soluble salts interference， and proposed using the double filtration method to eliminate the interference of sodium sulfate and sodium chloride.The experimental results show that the method is applicable to the determination of vanadium extraction wastewater suspended solids，and it can also be used in other Determination of suspended solids in water containing a soluble salt. This method does not change the original measurement conditions with high accuracy.

Key words：Filter Suspended particles Determine Interference

根據中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定 重量法（GB11901—89）”和国家环保总局《水和废水检测分析方法》中“悬浮物的测定”要求，采用孔径为0.45μm的滤膜对需要测定的水质进行过滤，截留在滤膜上的固体物质于103～105℃烘干至恒重，经过计算得到该水质的悬浮物含量。

采用钠盐焙烧和酸性铵盐沉淀制取五氧化二钒的工艺水中，由于加入大量的钠盐，导致废水中的可溶性盐含量较高；同时，在进行废水中重金属和氨氮处理时大量使用氢氧化钠，废水中可溶性钠盐高达90000mg/L以上，使得提钒废水处理后水样清澈透明，但悬浮物的测定结果却很高。为了解决这一问题，我们实验研究了提钒废水中可溶性盐对悬浮物测定的干扰及消除干扰的方法。

1 提钒废水中可溶性盐含量测定

对提钒废水的可溶性盐采用结晶法进行结晶处理，分析和测定可溶性盐的构成比例。

实验操作：实验一：取一周（按每天一个水样）处理后提钒废水，使用中速滤纸过滤，得到滤液。采用148℃烘箱恒温蒸发浓缩到余液8%～12%，温度>35℃时得到一次结晶（无水硫酸钠），余液冷冻得到二次结晶（十水或七水硫酸钠），剩余液体烘干的三次结晶（以氯化钠为主），结晶物过滤烘干，计算可溶性盐含量及构成比例。实验结果见表一。

由表一数据可见，提钒废水中硫酸钠含量与氯化钠含量比值约为19：1，总量在废水中约为100～130g/L。

2 可溶性盐对悬浮物测定的干扰

实验采用人工配制水样，考查不同可溶性盐含量对相同及不同的悬浮物含量测定的干扰。

2.1 人工制样

由于钠法焙烧提钒废水中可溶性盐阴离子为Cl- 和SO42-，阳离子主要为Na+和极少量K+、Mg2+、Mn2+、Fe3+、NH4+。因此，实验采用硅砖渣（磨至180目）做悬浮物，硫酸钠和氯化钠（按19：1配加）做可溶性盐配制人工水样。

2.2 实验操作

每次取一定体积的人工水样，用已恒定的中速滤纸过滤，待漏斗不再有明显水滴时，将滤纸连同过滤悬浮物烘干至恒重。根据滤纸增加和液体体积计算悬浮物含量。

实验二：固定水样中悬浮物含量，改变可溶性盐含量，考查不同盐含量对悬浮物测定的干扰，实验结果见表二。

每组相同的盐含量在调整悬浮物配制后，同组含盐相同的水样进行悬浮物测定时相对差值较少；同时，随盐含量的增加，悬浮物沉淀结果正偏差增大。说明相同的盐含量对不同量的悬浮物的测定的干扰是相同的，盐含量对悬浮物沉淀产生正偏差。

所以，影响悬浮物测定准确性的原因主要是水样中可溶性盐含量，而不是悬浮物。

3 可溶性盐对悬浮物测定干扰的消除

由于可溶性盐对悬浮物测定的干扰明显，如果不进行消除，测定结果不真实。测定结果大大超于实际水平，测定结果不能够达到GB26452-2011 钒工业污染物排放标准中的要求，对钒制品厂的环保造成负面影响。因此，必须对水样中悬浮物沉淀的干扰进行消除，以得到准确的悬浮物含量。

常用的消除方法是蒸馏水洗涤法，水样1000mL，过滤后进行蒸馏水洗涤，洗涤三次，每次水量10mL，将干扰降低。这种方法存在弊端：一是消除干扰相对定性的，没有对可溶性盐的干扰是否完全消除做出规定和说明；二是悬浮物是难溶物，但不是完全不溶。多次洗涤会造成悬浮物的溶解而造成测定误差。为确定提钒废水使用蒸馏水洗涤法消除悬浮物测定干扰的情况，进行了测定实验。

实验四：蒸馏水洗涤法消除可溶性盐悬浮物沉淀干扰

人工水样1000mL，悬浮物配制值1000mg/L，可溶性盐80000mg/L，实验方法同实验二，实验数据如表四。

洗涤次数的增加，悬浮物测定值不断变化，洗涤到第五次时，仍与实际配制值有较大误差，从实验数据看，洗涤次数增加会造成悬浮物的溶失，导致沉淀结果失真。说明在洗涤法对含盐废水悬浮物沉淀的干扰没有完全消除。

由于可溶性盐对悬浮物沉淀的干扰是来自于滤纸对水样截留造成，那么可以考虑使用双滤法沉淀悬浮物：用同样的滤纸，用同样的水样而不含悬浮物的滤纸与过滤悬浮物的滤纸的增重来进行悬浮物的沉淀。即用滤纸过滤后含悬浮物的滤纸重量减去使用过滤液过滤的滤纸重量，得到悬浮物的重量，计算得到该水样的悬浮物含量。

实验五：悬浮物配制（1000mg/L），改变可溶性盐含量，采用双滤法测定，每组沉淀三次，检验方法的稳定性和可靠性。实验结果如表五。

由表五可见，在可溶性盐含量变化较大时，采用双滤法实验测定值接近悬浮物配制值，说明双滤法可以有效地消除可溶性盐对悬浮物沉淀的干扰。

实验六：固定可溶性盐含量（80000mg/L），改变悬浮物含量，采用双滤法进行悬浮物测定。

在可溶性盐一定量的情况下，悬浮物不同时，水样悬浮物沉淀的误差值很小。说明双滤法可以有效地消除可溶性盐对悬浮物沉淀的干扰。

4 结论

①可溶性盐对悬浮物测定产生正干扰，其干扰随可溶性盐含量的增加而变大。

②蒸馏水洗涤法可以消除部分可溶性盐对悬浮物沉淀的干扰，并随洗涤的次数和洗涤的水量增加而减小干扰，但会因悬浮物的溶解而导致测定值的偏差。测定结果不具有准确性。

③双滤法可以有效地消除可溶性盐对悬浮物沉淀的干扰，测定结果有较高的准确性和稳定性。在可溶性盐含量和悬浮物含量较宽范围内有效。

④双滤法测定悬浮物不需另外增加检测设备，不需要改变计算方法和操作条件，适用于提钒废水悬浮物的测定，并可推广至其它含可溶性盐水样的悬浮物测定。

参考文献：

[1]GB 11901-89，水质 悬浮物的测定 重量法.

[2]国家环保总局.水和废水检测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002.

[3]中国环境监测总站.环境水质检测质量保证手册（第二版）[M].北京；化学工业出版社，1994.