回火热处理对TiAlN膜层硬度和耐磨性影响的研究

吕树国，李玉海，张 罡，金 光

(沈阳理工大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110159)

回火热处理对TiAlN膜层硬度和耐磨性影响的研究

吕树国，李玉海，张 罡，金 光

(沈阳理工大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110159)

采用SX-4-13箱式回火电阻炉，在氮气保护条件下对电弧离子镀技术沉积的TiAlN膜层进行回火热处理。研究回火温度对TiAlN膜层表面形貌、粗糙度、显微硬度、耐磨性的影响。结果表明：回火温度为300℃时膜层表面形貌连续、光滑、粗糙度最低，粗糙度值为0.30。力学试验结果表明：回火温度为300℃时膜层的表面显微硬度最高，由未回火热处理前的1800HV0.01升高到2000HV0.01，此温度下膜层的耐磨性最好,回火温度过高或者过低都会降低膜层的表面质量。

TiAlN膜层；电弧离子镀；回火； 显微硬度

随着制造业的飞速发展，对切削加工刀具提出了更高的要求。TiAlN膜层具有高的硬度、结合力强、化学稳定性好、抗高温氧化性[1-3]等优良性能，在刀具切削领域得到了广泛应用。电弧离子镀沉积膜层过程中，膜层的表面和内部均形成了“大颗粒”[4-5]，这些“大颗粒”的存在降低了膜层的硬度和耐磨性[6-8]，影响了电弧离子镀技术的应用和发展。目前，降低或消除TiAlN膜层中“大颗粒”的主要方法有降低空心阴极电弧电流、磁过滤技术、电弧蒸发器水冷却法、离子束辅助轰击技术等[9-11]，用回火热处理降低大颗粒和提高膜层硬度及耐磨性相关研究尚未报道。

本文采用SX-4-13箱式回火电阻炉设备，对电弧离子镀技术沉积后的TiAlN膜层进行回火热处理。研究回火温度对TiAlN膜层表面形貌、粗糙度、显微硬度、耐磨性的影响，旨在降低TiAlN膜层中“大颗粒”，提高膜层的力学性能和表面质量。

1 实验方法

1.1 工艺参数

采用镀有TiAlN膜层的高速钢W18Cr4V作为试样，尺寸15mm×10mm×1mm，显微硬度1800HV0.01。热处理回火温度为150～550℃，保温时间为60min。

1.2 膜层表征分析

(1)FM-700日产显微硬度计测量膜层的显微硬度。

(2)MMW-1A型万能摩擦磨损实验机测试膜层的耐磨性，载荷为196N，转速为120r/min，止推摩擦副，采用干摩擦方式，摩擦时间为150min。

(3)日立S-3400N型扫描电镜观察膜层表面形貌，SEM电子束的加速电压为20kV。

(4)时代RM-20粗糙度仪测量膜层表面粗糙度。

2 实验结果及分析

2.1 回火温度对TiAlN膜层表面形貌的影响

图1为回火温度分别为0℃、200℃、300℃和500℃时膜层的表面形貌图。

从图1a看出，膜层表面存在尺寸大小不等，数量较多且分布不均匀的“大颗粒”，表面凸凹不平。个别直径最大的约为10μm，直径最小的约为2μm。

电弧离子镀沉积过程中，在电弧蒸发器表面存在高温、高压快速移动的阴极斑点。从阴极斑点中不断喷发出的TiAl液滴，这些TiAl液滴在飞向基材时，一部分直接冷凝形成“大颗粒”，另一部分沉积到基材后冷凝形成“大颗粒”。由于这些“大颗粒”沉积能量低，在膜层表面横向和纵向扩散速度慢，同时已沉积的“大颗粒”阻挡了后续原子的沉积，形成阴影效应。所以膜层表面存在较多的“大颗粒”且分布不均匀，膜层表面凸凹不平。

(a)0℃

(b)200℃

(c)300℃

(d)500℃

由图1b可以看出，回火温度在200℃时，TiAlN膜层表面的大颗粒的数量和尺寸比图1a有所减小。

主要是因为在此温度和长时间保温条件下，大颗粒的主要成分Ti原子和Al原子具有较强的活动能力，提高了在膜层中的迁移率，同时有充分时间进行扩散，使得阴影效应形成的疏松空洞坍塌，膜层变得致密。大颗粒表面边缘的棱角处是热量比较集中的地方，Ti原子和Al原子重新蒸发，大颗粒的数量和尺寸有所减少。

由图1c可以看出，回火温度在300℃时，膜层表面大颗粒的数量和尺寸大幅度降低，孔洞明显减少，膜层光滑连续且致密。

因为在此温度和长时间保温条件下，Ti原子和Al原子具有更强的活动能力，进一步提高了在膜层中的迁移率；大颗粒表面边缘棱角处的热量和温度都比200℃时有所提高，所以膜层表面大颗粒的数量和尺寸明显降低，膜层光滑、平整。

由图1d可以看出，回火温度在500℃时，膜层表面大部分脱落，个别地方已经露出基材，膜层和基材界面处出现裂纹，膜层变得凸凹不平。

在温度为500℃时，基材和膜层温度都比较高。由于基材和膜层材料不同，热膨胀系数也不同，在基材内、膜层内及膜基界面处都将产生应变，这样的应变在膜层内和膜基界面处都产生相应的热应力。当热应力大于膜基界面处之间结合力时，膜基界面处将产生裂纹。随着热应力的增加，裂纹进一步扩展，直到膜层从基材上脱落。

2.2 回火温度对TiAlN膜层表面粗糙度的影响

图2为不同回火温度对TiAlN膜层表面粗糙度影响的关系图。

从图2可以看出，随着回火温度的升高，膜层表面的粗糙度先减小后增大，粗糙度最小值为Ra0.3 μm，最大值为Ra0.5 μm。

图2 不同回火温度与TiAlN膜层表面粗糙度的关系

前已述及随着回火温度的升高，膜层中Ti原子和Al原子的活动能力增强，迁移率得到明显提高，原有的空洞坍塌，膜层趋向致密化，大颗粒表面边缘的棱角处Ti原子和Al原子的重新蒸发，都是膜层表面粗糙度降低的原因。回火温度不断升高增强了原子的迁移速度和扩散速度，即增加了晶核的合并速度，同时也提高了原子的形核率。当原子形核率大于晶核的合并速度时，晶粒的长大被抑制，晶粒得到细化，使得膜层光滑平整，降低了膜层表面粗糙度。

当回火温度超过300℃时，晶核合并速度大于原子的形核率，晶粒变得粗大；膜层和基材温度迅速升高，膜层和基材之间应变不协调而导致膜层翘曲，从基材上脱落，表面粗糙度增加。

2.3 回火温度对TiAlN膜层显微硬度的影响

图3为不同回火温度对TiAlN膜层显微硬度影响的关系图。

图3 不同回火温度与TiAlN膜层显微硬度的关系

从图3可以看出，随着回火温度的升高，膜层的显微硬度先升高后降低。电弧离子镀在沉积膜层时，膜层表面存在较多“大颗粒”，这些“大颗粒”的显微硬度明显低于膜层的显微硬度。Ti、Al沉积原子能量较低，在膜层表面扩散速度和迁移率较差，膜层变得疏松；另外，已经沉积的“大颗粒”阻挡了后续原子的沉积，形成阴影效应，膜层致密性变差，因此膜层的显微硬度较低。

随着回火温度的升高，膜层表面大颗粒的尺寸和数量有所减少，表面粗糙度逐渐降低；增强了原子的迁移率和激活能力，使膜层更加致密；表面TiAlN形核率占主导作用，晶粒细化，强度提高，这些因素都是膜层显微硬度提高的原因。

当回火温度超过300℃时，基材和膜层温度都比较高，膜基界面处产生的热应力也随之增加，使膜层部分脱落而露出基材；另外，基材的温度过高，晶粒粗化，导致基材的硬度降低，膜层的硬度也随之下降。

2.4 回火温度对TiAlN膜层耐磨性的影响

图4为不同回火温度时TiAlN膜层摩擦磨损表面形貌图。

从图4a可以看出，未进行回火热处理时膜层表面磨损程度比较大，膜层脱落现象比较严重。主要是因为膜层表面比较粗糙，表面大颗粒的数量比较多，膜层的显微硬度较低导致膜层的耐磨性差。从图4b可以看出，当回火温度为300℃时，膜层的耐磨性比较好。由于此温度条件下，膜层表面大颗粒的尺寸和数量明显减少，晶粒细化，强度升高，显微硬度明显提高，膜层更加致密，所以膜层耐磨性显著提高。从图4c可以看出，当回火温度为500℃时，膜层的耐磨性比较差。主要是因为此温度条件下，膜层表面大部分已经脱离，组织粗化，膜层的显微硬度降低，这些都是膜层耐磨性降低的原因。

(a)0℃

(b)300℃

(c)500℃

3 结论

(1)回火热处理降低了膜层表面的大颗粒，膜层变得光滑、致密,表面粗糙度由Ra0.5μm降低到Ra0.3μm；

(2)回火热处理提高了膜层的显微硬度和耐磨性,显微硬度由1800HV0.01升高到2000HV0.01；

(3)回火温度不宜过高，否则增加膜层的粗糙度，降低显微硬度及耐磨性变差。最佳回火温度为300℃。

[1]Stosic P.Comparative tests of TiNand(Ti0.5Al0.5)N coated hobs in gear cutting operations[J].Vacuum,1989,39(6):557-561.

[2]Munz W D.Titanium aluminum nitride films:Anew alter-native to TiN coatings[J].J Vac Sci.Technol,1986,A4(6):2717-2721.

[3]Freller H,Gunther K G.Low Temperature Vapour Phase Coating Processes for Wear Resistant Coating son High Duty Tools[J].Annals of the CIRP,1987,36(1):99-104.

[4]Tai.CN,Koh E S，Akari K.Macroparticles on TiN films prepared by the arc ion plating process[J].Surf.Coat.Technol,1990,43(1):324-335.

[5]Lindfors P A,Mularie W M，Wehner G.K,Cathodic arc deposition technology[J].Surf.Coat.Technol,1986,29(1):275-290.

[6]吕树国,刘常升,张罡.脉冲N离子束轰击对TiAlN膜层显微硬度影响的研究[J].沈阳理工大学学报，2012,31(1):5-8.

[7]吕树国,刘常升,张罡.脉冲N离子束轰击对TiAlN膜层和基材结合力的影响[J].材料保护,2012,45(4):18-20.

[8]吕树国,刘常升,张罡.脉冲N离子束轰击对TiAlN膜层耐磨性的影响[J].科技创新导报,2012,(5):6-7.

[9]Jehn H A, Hofmann S,Ruckbotrn V E,et al. Morphology and properties of sputtered(TiAl)N layers on high speed substrates as a function of deposition temperature and sputtering atmosphere [J]. J Vac Sci Tehnol ,1986,14(1):2701-2705.

[10]Inoue S, Uchida H,Hioki A,et al.Structure and composition of(TiAl)N films prepared by r.f.planar magnetron sputtering using a composite target[J].Thin Solid Films,1995,271(1):15-18.

[11]Coll B F, Fontana R,Gates A,et al. (TiAl)N advanced films prepared by arc process[J]. Materials Science and id Engineering,1991,140(1):816-824.

(责任编辑：赵丽琴)

Research of Tempering Treatment Effect on Hardness and Wear Resistance of TiAlN Films

LÜ Shuguo，LI Yuhai，ZHANG Gang，JIN Guang

(Shenyang Ligong University，Shenyang 110159，China)

TiAlN films fabricated by arc ion plating were tempered by SX-4-13 chamber electric furnace under the condition of nitrogen. The effect of tempering temperature on surface morphology, roughness, micro-hardness of TiAlN films is studied. The results show that the surface morphology is flat and smooth with the lowest roughness value of 0.30 as the tempering temperature is 300℃. The results of mechanics experiments exhibited that the micro-hardness value is highest when the tempering temperature is 300℃, as the value is increased from 1800HV0.01before tempering treatment to 2000HV0.01. However, the surface quality of TiAlN films will get worse at higher or lower tempering temperature.

TiAlN coatings；arc ion plating；tempered；micro hardness

2015-01-04

科技部国家合作重点项目(2013DFA4800)

吕树国(1977-)，男，副教授，博士，研究方向：电弧离子镀和金属材料表面改性.

1003-1251(2015)04-0001-04

TG156

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