超声波辅助提取栝楼籽油工艺优化

张建群，陶昆，申丽静，张俐勤，范建奇

（嘉兴职业技术学院生物与环境分院，浙江嘉兴314036）

栝楼是葫芦科（Cucurbitaceae）栝楼属（Trichosanthes Lvinn.）多年生藤本植物，中药名瓜蒌，别名杜瓜、吊瓜、野葫芦、苦瓜、药瓜、天瓜等。栝楼全身都是宝，其根、茎、叶、果皮、种子都可供药用[1]。栝楼产籽量多，大而饱满，仁含苷、皂苷、有机酸及其盐类、树胶、脂肪油及色素等[2]。现代研究表明，食用栝楼籽，有扩张心脏冠脉，增加冠脉流量作用，对急性心肌缺血有明显的保护作用，并能提高机体免疫功能，有瘦身美容之功效[3]。浙江省的栝楼药材绝大部分产自嘉兴、长兴等地，嘉兴栝楼年产量可达160多t。目前国内外学者对栝楼的药用价值进行了深入的研究，但对其食用价值的研究并不多，市场上的主要产品为炒栝楼籽。因此对栝楼籽的提取工艺进行深入研究，对提高栝楼籽产品的附加值、促进栝楼种植户增收、促进地方经济和公共健康事业的发展都有重要意义。

1 材料与方法

1.1 材料

试验用栝楼籽从嘉兴平湖采购。乙醚、正己烷、石油醚、丙酮等试剂均为分析纯。

1.2 样品预处理

将栝楼籽去壳后用捣碎机粉碎，置干燥器中保存。

1.3 仪器设备

202A-Z型电热恒温干燥箱：杭州蓝天化验仪器厂；SY-360超声波提取器：上海宁商超声仪器有限公司；H.SZ1-8数显恒温水浴锅：杭州普惠科技有限公司；梅特勒AL204电子天平：杭州科欣进出口有限公司；250 mL圆底烧瓶、250 mL三角锥形瓶、干燥器、索氏提取装置、过滤装置。

2 测定方法

2.1 索氏提取法

采用索氏提取法[4]对不同溶剂对栝楼籽的提取率进行试验，分别采用丙酮、石油醚、乙醚、正己烷作为提取溶剂。称取3 g左右栝楼籽仁，用滤纸筒包裹后放入提脂管中，分别用4种有机溶剂浸提10 h～12 h直至提取完毕，回流速率为6次/h～8次/h。将接收瓶中提取溶剂回收后置干燥箱中至恒重，计算油脂提取率，获得最佳提取溶剂。

2.2 超声波单因素试验

2.2.1 料液比单因素

称取5 g左右栝楼籽仁，分别加入料液比为1∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶12、1 ∶14、1 ∶16（g/mL）的乙醚溶剂，置超声波提取器中进行提取试验，提取时间均为30 min，提取温度均为35℃。提取结束后过滤，回收溶剂后放入干燥箱中，（105±1）℃干燥2 h左右，取出称量，再干燥0.5 h，直至两次称重不超过0.002 g。按下式计算栝楼籽油提油率。

2.2.2 温度单因素

称取5 g左右栝楼籽仁，加入料液比为1∶8（g/mL）的乙醚溶剂，置超声波提取器中提取10 min，提取温度分别为 30、40、50、60 ℃。

2.2.3 时间单因素

称取5 g左右栝楼籽仁，加入料液比为1∶8（g/mL）的乙醚溶剂，置超声波提取器中进行超声波提取，提取温度均为35℃，提取时间分别为10、20、30、40、50min。

2.3 超声波正交试验

采用3因素3水平正交试验对超声波提取工艺进行优化，分析料液比、温度、时间3个因素对栝楼籽油提油率的影响。称取5 g左右栝楼籽仁，按相应的料液比加入乙醚，设置相应的提取时间和提取温度，置于超声波提取器中进行试验。提取结束后，将抽提溶液过滤于一已干燥至恒重的三角锥形瓶中，并用乙醚洗涤残渣，回收溶剂后干燥至恒重。

3 结果与分析

3.1 索氏提取法

采用4种有机溶剂对栝楼籽油进行提取，见图1。

图1 不同有机溶剂对栝楼籽提油率的影响Fig.1 The influence of different organic solvents on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由图1可见，丙酮、石油醚、乙醚和正己烷的提油率分别为52.34%、52.28%、52.86%和46.55%。其中乙醚的提油率最高，达到52.86%，而正己烷的提油率最低，仅为46.55%。因此在之后的单因素和正交试验中均选取乙醚为提取溶剂。

3.2 超声波单因素试验结果分析

3.2.1 料液比

料液比单因素试验结果见图2。

图2 料液比对栝楼籽提油率的影响Fig.2 The influence of solid-liquid ratio on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由图2可知，当料液比为1∶8（g/mL）时，栝楼籽提油率最高；当料液比低于1∶8（g/mL）时，随着料液比的增加，栝楼籽提油率迅速升高；当料液比高于1∶8（g/mL）时，栝楼籽提油率反而开始缓慢下降。这可能是因为随着料液比的增大溶剂增加且回收时间长而造成的。

3.2.2 温度

温度单因素试验结果见图3。

图3 温度对栝楼籽提油率的影响Fig.3 The influence of temperature on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由图3可知，当提取温度为40℃时，栝楼籽提油率最高；当提取温度低于40℃时，随着提取温度的升高，栝楼籽提油率逐渐提高；当提取温度超过40℃时，随着提取温度的升高栝楼籽提油率反而逐渐下降。这可能是由于乙醚的沸点较低，温度超过40℃时乙醚剧烈蒸发而导致的。

3.2.3 时间

时间单因素试验结果见图4。

图4 时间对栝楼籽提油率的影响Fig.4 The influence of time on the trichosanthes kirilowii seed oil extraction rate

由图4可知，实验结果表明，当提取时间为20 min时，栝楼籽提油率最高；当提取时间＜20 min时，随着提取时间的延长提油率逐渐升高；当提取时间＞20 min时，提油率反而开始缓慢下降。这可能是因为超声作用时间过长导致油脂分解而造成的。

3.3 超声波提取正交试验结果分析

在单因素试验的基础上，采用三因素三水平正交试验对超声波辅助提取栝楼籽油的工艺进行进一步优化，结果见表1。

表1 超声波正交试验结果Table 1 Ultrasonic orthogonal experiment results

续表1 超声波正交试验结果Continue table 1 Ultrasonic orthogonal experiment results

由表1可知，各因素对提油率的影响依次为：时间＞料液比＞温度，最佳提取条件为：A1B2C3，即料液比1 ∶6（g/mL），提取时间为20 min，提取温度为50℃。验证试验表明，在该试验条件下栝楼籽提油率为42.95%。

4 结论

通过对超声波辅助提取栝楼籽油工艺的优化，获得了最佳提取条件为：料液比1∶6（g/mL），提取时间20 min，提取温度50℃，在此条件下栝楼籽提油率为42.95%。超声波辅助提取的提油率虽然较传统的溶剂提取法低，但通过超声波作用，可大大缩短提取时间、减少有机溶剂的使用量，同时也可以提高油脂的品质。

[1] 何旦,孙婷,刘鹏.药用植物栝楼繁殖技术的研究进展[J].贵州农业科学,2008,36(4)：67-69

[2] 胡兴华,李国斌,蔡爱华,等.栝楼属三种栝楼种子的营养分析[J].广西科学,2004,11(3)：266-268,272

[3] 高培培,章艺,刘鹏,等.药用植物栝楼的研究进展[J].贵州农业科学,2011,39(6)：77-79

[4] 陆叙元,张俐勤.食品分析检测[M].杭州：浙江大学出版社,2012：90-92