薄层色谱法检测抗风湿类中成药中解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加
2014-10-22苏健
苏健
摘要：目的建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加。方法样品经甲醇提取后，采用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）为展开剂。结果在该色谱条件下，能同时有效检测此五种解热镇痛非甾体抗炎药。结论本测定方法简便、快速，是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法。
关键词：抗风湿类中成药；解热镇痛非甾体抗炎药；非法添加；薄层色谱法
中图分类号：R969文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）05-0074-01
1仪器与试药
硅胶GF254薄层板。氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠对照品均由中国药品生物制品检定所提供；供试品为收集到的阳性样品。所用试剂均为分析纯，水为纯化水。
2供试品溶液的制备
取供试品一次服用量（片剂去除包衣，胶囊取内容物，大蜜丸剪碎加硅藻土适量），研细，加甲醇10 mL，超声处理20 min，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。（液体制剂蒸干，加甲醇10 mL溶解作为供试品溶液）。
3对照品溶液的制备
3.1分别取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、双氯芬酸钠对照品适量，加甲醇分别制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬对照品适量加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。
3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、双氯芬酸钠对照品各10 mg，布洛芬对照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为混合对照品溶液。
4测定
分别吸取供试品溶液和3.1的对照品溶液、3.2的混合对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现相同颜色的荧光斑点。
5结果
5.1按实验方法快速筛查了近20余种抗风湿类中成药，其中检出非法添加这五种解热镇痛非甾体抗炎药的中成药2种。结果见图1。
5.2耐用性试验选用了德国默克公司、青岛海洋化工厂、天津天光、烟台江友四个厂家所生厂的硅胶G薄层板进行耐用性试验，试验结果表明，德国默克公司生产的薄层板质量最好，在重现性和稳定性上表现出色，灵敏度也最高，国产薄层板质量参差不齐，其中青岛海洋化工厂生产的薄层板基本能够满足检测要求，而其他厂家的薄层板质量较差，不能很好的进行检测。根据试验结果，本检测方法建议使用进口薄层色谱板，考虑到使用成本青岛海洋化工厂生产的薄层板也可进行检测。
5.3最低检出限分别取氨基比林、阿斯匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠对照品加甲醇溶解制成不同浓度的溶液，照上述薄层色谱方法进行试验，实验结果表明氨基比林的最低检测量为0.3 μg；阿斯匹林的最低检测量为0.2 μg；吲哚美辛的最低检测量为0.04 μg；布洛芬的最低检测量为0.7 μg；双氯芬酸钠的最低检测量为0.08 μg。
6讨论
6.1供试品色谱中如在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，则可判断样品中可能含有某种解热镇痛非甾体抗炎药。
6.2本法是一种快速筛查方法，适用于疑是非法添加解热镇痛非甾体抗炎药的抗风湿类中成药的快速筛查，方法的专属性较强。endprint
摘要：目的建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加。方法样品经甲醇提取后，采用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）为展开剂。结果在该色谱条件下，能同时有效检测此五种解热镇痛非甾体抗炎药。结论本测定方法简便、快速，是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法。
关键词：抗风湿类中成药；解热镇痛非甾体抗炎药；非法添加；薄层色谱法
中图分类号：R969文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）05-0074-01
1仪器与试药
硅胶GF254薄层板。氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠对照品均由中国药品生物制品检定所提供；供试品为收集到的阳性样品。所用试剂均为分析纯，水为纯化水。
2供试品溶液的制备
取供试品一次服用量（片剂去除包衣，胶囊取内容物，大蜜丸剪碎加硅藻土适量），研细，加甲醇10 mL，超声处理20 min，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。（液体制剂蒸干，加甲醇10 mL溶解作为供试品溶液）。
3对照品溶液的制备
3.1分别取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、双氯芬酸钠对照品适量，加甲醇分别制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬对照品适量加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。
3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、双氯芬酸钠对照品各10 mg，布洛芬对照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为混合对照品溶液。
4测定
分别吸取供试品溶液和3.1的对照品溶液、3.2的混合对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现相同颜色的荧光斑点。
5结果
5.1按实验方法快速筛查了近20余种抗风湿类中成药，其中检出非法添加这五种解热镇痛非甾体抗炎药的中成药2种。结果见图1。
5.2耐用性试验选用了德国默克公司、青岛海洋化工厂、天津天光、烟台江友四个厂家所生厂的硅胶G薄层板进行耐用性试验，试验结果表明，德国默克公司生产的薄层板质量最好，在重现性和稳定性上表现出色，灵敏度也最高，国产薄层板质量参差不齐，其中青岛海洋化工厂生产的薄层板基本能够满足检测要求，而其他厂家的薄层板质量较差，不能很好的进行检测。根据试验结果，本检测方法建议使用进口薄层色谱板，考虑到使用成本青岛海洋化工厂生产的薄层板也可进行检测。
5.3最低检出限分别取氨基比林、阿斯匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠对照品加甲醇溶解制成不同浓度的溶液，照上述薄层色谱方法进行试验，实验结果表明氨基比林的最低检测量为0.3 μg；阿斯匹林的最低检测量为0.2 μg；吲哚美辛的最低检测量为0.04 μg；布洛芬的最低检测量为0.7 μg；双氯芬酸钠的最低检测量为0.08 μg。
6讨论
6.1供试品色谱中如在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，则可判断样品中可能含有某种解热镇痛非甾体抗炎药。
6.2本法是一种快速筛查方法，适用于疑是非法添加解热镇痛非甾体抗炎药的抗风湿类中成药的快速筛查，方法的专属性较强。endprint
摘要：目的建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加。方法样品经甲醇提取后，采用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）为展开剂。结果在该色谱条件下，能同时有效检测此五种解热镇痛非甾体抗炎药。结论本测定方法简便、快速，是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法。
关键词：抗风湿类中成药；解热镇痛非甾体抗炎药；非法添加；薄层色谱法
中图分类号：R969文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）05-0074-01
1仪器与试药
硅胶GF254薄层板。氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠对照品均由中国药品生物制品检定所提供；供试品为收集到的阳性样品。所用试剂均为分析纯，水为纯化水。
2供试品溶液的制备
取供试品一次服用量（片剂去除包衣，胶囊取内容物，大蜜丸剪碎加硅藻土适量），研细，加甲醇10 mL，超声处理20 min，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。（液体制剂蒸干，加甲醇10 mL溶解作为供试品溶液）。
3对照品溶液的制备
3.1分别取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、双氯芬酸钠对照品适量，加甲醇分别制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬对照品适量加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。
3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、双氯芬酸钠对照品各10 mg，布洛芬对照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为混合对照品溶液。
4测定
分别吸取供试品溶液和3.1的对照品溶液、3.2的混合对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现相同颜色的荧光斑点。
5结果
5.1按实验方法快速筛查了近20余种抗风湿类中成药，其中检出非法添加这五种解热镇痛非甾体抗炎药的中成药2种。结果见图1。
5.2耐用性试验选用了德国默克公司、青岛海洋化工厂、天津天光、烟台江友四个厂家所生厂的硅胶G薄层板进行耐用性试验，试验结果表明，德国默克公司生产的薄层板质量最好，在重现性和稳定性上表现出色，灵敏度也最高，国产薄层板质量参差不齐，其中青岛海洋化工厂生产的薄层板基本能够满足检测要求，而其他厂家的薄层板质量较差，不能很好的进行检测。根据试验结果，本检测方法建议使用进口薄层色谱板，考虑到使用成本青岛海洋化工厂生产的薄层板也可进行检测。
5.3最低检出限分别取氨基比林、阿斯匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠对照品加甲醇溶解制成不同浓度的溶液，照上述薄层色谱方法进行试验，实验结果表明氨基比林的最低检测量为0.3 μg；阿斯匹林的最低检测量为0.2 μg；吲哚美辛的最低检测量为0.04 μg；布洛芬的最低检测量为0.7 μg；双氯芬酸钠的最低检测量为0.08 μg。
6讨论
6.1供试品色谱中如在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，则可判断样品中可能含有某种解热镇痛非甾体抗炎药。
6.2本法是一种快速筛查方法，适用于疑是非法添加解热镇痛非甾体抗炎药的抗风湿类中成药的快速筛查，方法的专属性较强。endprint
