十味百合胶囊质量标准研究

陈红艳

摘要：目的建立十味百合胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中三七进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定胶囊中芍药苷含量，色谱柱Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm），流速0.8 mL·min-1，流动相乙腈-水（17∶84），检测波长230nm，柱温30℃。结果薄层色谱中三七定性鉴别斑点清晰，专属性强；高效液相色谱中芍药苷线性范围2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），平均回收率99.75%（RSD=0.90%，n=5）。结论所建立的方法标准专属性好，操作方便，重现性好，结果可靠，可用于十味百合胶囊的质量控制。

关键词：十味百合胶囊；薄层色谱法；质量标准；高效液相色谱法；芍药苷

中图分类号：R927.11文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）05-0069-03

【Abstract】Objective：To establish a quality standard for Shiwei Lily Capsule. Methods：TLC was used to make the qualitative identification of Notoginseng and HPLC to determine paeoniflorin content in the capsule. The column was Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm）；the flow rate was 0.8 mL·min-1，the mobile phase was acetonitrile-water（17：84），the detection wavelength 230nm and the column temperature 30℃. Results：The qualitative identification spots were clear and specific in TLC. The paeoniflorin in HPLC had a linear range of 2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），with the average recovery rate 99.75%（RSD=0.90%，n=5）. Conclusion：The method is specific，easy to operate and reliable with good reappearance and can be used for the quality control of Shiwei Lily Capsule.

【Key words】Shiwei Lily Capsule，TLC，quality standard，HPLC，paeoniflorin

十味百合胶囊是十味百合颗粒（本院制剂）的改进剂型，由百合、三七、白芍、苦参等十味药材组成，具有清热解毒、除湿化瘀、疏肝解郁、养阴护肝等作用；用于治疗急慢性肝炎、甲乙型肝炎等。白芍为该胶囊剂剂主药之一，其主要有效成分为芍药苷。本研究采用薄层色谱法、高效液相色谱法[1～3]对十味百合胶囊的质量标准进行了研究，进而为制定该制剂的质量标准提供依据。

1仪器与试药

1.1仪器LC-10AT高效液相色谱仪（日本岛津公司）；SPD-10A紫外检测器（日本岛津公司）；江申通用汉字色谱工作站。

1.2对照药材及试剂三七对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：120941-200304），硅胶G（青岛海洋化工集团公司，批号：20100212）；水为新制重蒸馏水，乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

1.3样品及来源十味百合胶囊，批号：20130602，20130615，20130620，20130712，20130726；河北省中医院制剂室生产。

2方法

参照《中华人民共和国药典》（一部）附录进行实验，现简述如下。

2.1性状本品为棕黄色的颗粒，味苦，微涩。

2.2检查符合《中国药典》2010版Ⅰ部（附录IC）有关各项规定[4]。

2.3薄层鉴别取本品10 g，加80﹪乙醇15 mL，超声提取30 min，滤过，滤液挥干，残渣加80﹪乙醇1 mL使溶解，作为供试样品溶液。另取三七对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。见图1。

3讨论

三七为方中君药，具有止血、散瘀、定痛的功效。本文参照药典薄层定性分析方法进行实验，实验证明样品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；阴性对照在与对照品、样品色谱相应的位置上不显斑点，说明阴性对照无干扰。经五批样品实验观察，确认本方法可行，故将三七选作薄层色谱鉴别。

通过高效液相色谱法测定芍药苷含量进行定量分析，方法简便快速、定量准确、影响因素小，可有效控制该制剂的质量。

通过对十味百合胶囊中三七进行薄层定性分析，对芍药苷进行定量分析，实验结果准确、可靠，重现性好，可以此作十味百合胶囊的质量标准。参考文献：

[1]陈亚林，江波.高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量[J].中国医院药学杂志.2013，32（11）：899-900.

[2]石新华，李原，李捷，等.高效液相色谱法测定妇宁丸中芍药苷的含量[J].中国医院药学杂志.2013，33（14）：1207-1208.

[3]李向阳，屠万倩.RP-HPLC 法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸[J].中成药.2012，34（2）：277-282.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010.

[5]程夏倩，张文婷，程维明.开胸顺气胶囊质量标准研究[J].中国现代应用药学[J].2013，30（3）：313-315.endprint

摘要：目的建立十味百合胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中三七进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定胶囊中芍药苷含量，色谱柱Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm），流速0.8 mL·min-1，流动相乙腈-水（17∶84），检测波长230nm，柱温30℃。结果薄层色谱中三七定性鉴别斑点清晰，专属性强；高效液相色谱中芍药苷线性范围2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），平均回收率99.75%（RSD=0.90%，n=5）。结论所建立的方法标准专属性好，操作方便，重现性好，结果可靠，可用于十味百合胶囊的质量控制。

关键词：十味百合胶囊；薄层色谱法；质量标准；高效液相色谱法；芍药苷

中图分类号：R927.11文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）05-0069-03

【Abstract】Objective：To establish a quality standard for Shiwei Lily Capsule. Methods：TLC was used to make the qualitative identification of Notoginseng and HPLC to determine paeoniflorin content in the capsule. The column was Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm）；the flow rate was 0.8 mL·min-1，the mobile phase was acetonitrile-water（17：84），the detection wavelength 230nm and the column temperature 30℃. Results：The qualitative identification spots were clear and specific in TLC. The paeoniflorin in HPLC had a linear range of 2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），with the average recovery rate 99.75%（RSD=0.90%，n=5）. Conclusion：The method is specific，easy to operate and reliable with good reappearance and can be used for the quality control of Shiwei Lily Capsule.

【Key words】Shiwei Lily Capsule，TLC，quality standard，HPLC，paeoniflorin

十味百合胶囊是十味百合颗粒（本院制剂）的改进剂型，由百合、三七、白芍、苦参等十味药材组成，具有清热解毒、除湿化瘀、疏肝解郁、养阴护肝等作用；用于治疗急慢性肝炎、甲乙型肝炎等。白芍为该胶囊剂剂主药之一，其主要有效成分为芍药苷。本研究采用薄层色谱法、高效液相色谱法[1～3]对十味百合胶囊的质量标准进行了研究，进而为制定该制剂的质量标准提供依据。

1仪器与试药

1.1仪器LC-10AT高效液相色谱仪（日本岛津公司）；SPD-10A紫外检测器（日本岛津公司）；江申通用汉字色谱工作站。

1.2对照药材及试剂三七对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：120941-200304），硅胶G（青岛海洋化工集团公司，批号：20100212）；水为新制重蒸馏水，乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

1.3样品及来源十味百合胶囊，批号：20130602，20130615，20130620，20130712，20130726；河北省中医院制剂室生产。

2方法

参照《中华人民共和国药典》（一部）附录进行实验，现简述如下。

2.1性状本品为棕黄色的颗粒，味苦，微涩。

2.2检查符合《中国药典》2010版Ⅰ部（附录IC）有关各项规定[4]。

2.3薄层鉴别取本品10 g，加80﹪乙醇15 mL，超声提取30 min，滤过，滤液挥干，残渣加80﹪乙醇1 mL使溶解，作为供试样品溶液。另取三七对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。见图1。

3讨论

三七为方中君药，具有止血、散瘀、定痛的功效。本文参照药典薄层定性分析方法进行实验，实验证明样品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；阴性对照在与对照品、样品色谱相应的位置上不显斑点，说明阴性对照无干扰。经五批样品实验观察，确认本方法可行，故将三七选作薄层色谱鉴别。

通过高效液相色谱法测定芍药苷含量进行定量分析，方法简便快速、定量准确、影响因素小，可有效控制该制剂的质量。

通过对十味百合胶囊中三七进行薄层定性分析，对芍药苷进行定量分析，实验结果准确、可靠，重现性好，可以此作十味百合胶囊的质量标准。参考文献：

[1]陈亚林，江波.高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量[J].中国医院药学杂志.2013，32（11）：899-900.

[2]石新华，李原，李捷，等.高效液相色谱法测定妇宁丸中芍药苷的含量[J].中国医院药学杂志.2013，33（14）：1207-1208.

[3]李向阳，屠万倩.RP-HPLC 法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸[J].中成药.2012，34（2）：277-282.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010.

[5]程夏倩，张文婷，程维明.开胸顺气胶囊质量标准研究[J].中国现代应用药学[J].2013，30（3）：313-315.endprint

摘要：目的建立十味百合胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中三七进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定胶囊中芍药苷含量，色谱柱Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm），流速0.8 mL·min-1，流动相乙腈-水（17∶84），检测波长230nm，柱温30℃。结果薄层色谱中三七定性鉴别斑点清晰，专属性强；高效液相色谱中芍药苷线性范围2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），平均回收率99.75%（RSD=0.90%，n=5）。结论所建立的方法标准专属性好，操作方便，重现性好，结果可靠，可用于十味百合胶囊的质量控制。

关键词：十味百合胶囊；薄层色谱法；质量标准；高效液相色谱法；芍药苷

中图分类号：R927.11文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）05-0069-03

【Abstract】Objective：To establish a quality standard for Shiwei Lily Capsule. Methods：TLC was used to make the qualitative identification of Notoginseng and HPLC to determine paeoniflorin content in the capsule. The column was Thermo ODS-2 HYPERSIL（150×46.5 nm）；the flow rate was 0.8 mL·min-1，the mobile phase was acetonitrile-water（17：84），the detection wavelength 230nm and the column temperature 30℃. Results：The qualitative identification spots were clear and specific in TLC. The paeoniflorin in HPLC had a linear range of 2.112～11.374 μg/mL（r=1.0000，n=5），with the average recovery rate 99.75%（RSD=0.90%，n=5）. Conclusion：The method is specific，easy to operate and reliable with good reappearance and can be used for the quality control of Shiwei Lily Capsule.

【Key words】Shiwei Lily Capsule，TLC，quality standard，HPLC，paeoniflorin

十味百合胶囊是十味百合颗粒（本院制剂）的改进剂型，由百合、三七、白芍、苦参等十味药材组成，具有清热解毒、除湿化瘀、疏肝解郁、养阴护肝等作用；用于治疗急慢性肝炎、甲乙型肝炎等。白芍为该胶囊剂剂主药之一，其主要有效成分为芍药苷。本研究采用薄层色谱法、高效液相色谱法[1～3]对十味百合胶囊的质量标准进行了研究，进而为制定该制剂的质量标准提供依据。

1仪器与试药

1.1仪器LC-10AT高效液相色谱仪（日本岛津公司）；SPD-10A紫外检测器（日本岛津公司）；江申通用汉字色谱工作站。

1.2对照药材及试剂三七对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：120941-200304），硅胶G（青岛海洋化工集团公司，批号：20100212）；水为新制重蒸馏水，乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

1.3样品及来源十味百合胶囊，批号：20130602，20130615，20130620，20130712，20130726；河北省中医院制剂室生产。

2方法

参照《中华人民共和国药典》（一部）附录进行实验，现简述如下。

2.1性状本品为棕黄色的颗粒，味苦，微涩。

2.2检查符合《中国药典》2010版Ⅰ部（附录IC）有关各项规定[4]。

2.3薄层鉴别取本品10 g，加80﹪乙醇15 mL，超声提取30 min，滤过，滤液挥干，残渣加80﹪乙醇1 mL使溶解，作为供试样品溶液。另取三七对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。见图1。

3讨论

三七为方中君药，具有止血、散瘀、定痛的功效。本文参照药典薄层定性分析方法进行实验，实验证明样品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；阴性对照在与对照品、样品色谱相应的位置上不显斑点，说明阴性对照无干扰。经五批样品实验观察，确认本方法可行，故将三七选作薄层色谱鉴别。

通过高效液相色谱法测定芍药苷含量进行定量分析，方法简便快速、定量准确、影响因素小，可有效控制该制剂的质量。

通过对十味百合胶囊中三七进行薄层定性分析，对芍药苷进行定量分析，实验结果准确、可靠，重现性好，可以此作十味百合胶囊的质量标准。参考文献：

[1]陈亚林，江波.高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量[J].中国医院药学杂志.2013，32（11）：899-900.

[2]石新华，李原，李捷，等.高效液相色谱法测定妇宁丸中芍药苷的含量[J].中国医院药学杂志.2013，33（14）：1207-1208.

[3]李向阳，屠万倩.RP-HPLC 法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸[J].中成药.2012，34（2）：277-282.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010.

[5]程夏倩，张文婷，程维明.开胸顺气胶囊质量标准研究[J].中国现代应用药学[J].2013，30（3）：313-315.endprint