江枳实生长及有效成分动态变化研究

★ 范海伟 邱小燕 王章伟 林森 杨小玲

(1.南昌大学化学系 江西 南昌 330031； 2.江西青峰药业有限公司 江西 赣州 341000)

枳实为芸香科植物酸橙CitrusaurantiumL．及其栽培变种或甜橙CitrussinensisOsbeck．的干燥幼果。具有破气消积、化痰除痞的功效，用于积滞内停，痞满胀痛，泻利后重，大便不通等证[1]。江西为枳实药材的道地产区，习称“江枳实”，主要来源于酸橙变种臭橙C.aurantium'Xiucheng' 、香橙C.aurantium'Xiangcheng'的干燥幼果[2]。中药材的质量与药材的品种和采收期关系密切，不同品种枳实质量差异较大，同一品种不同采收期质量差异较大[3]。本文通过对江西两个品种来源枳实生长及有效成分动态变化规律进行研究，揭示臭橙和香橙的质量差异，并为江枳实采收时间的选择和质量评价提供参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)，LC-Solution工作站(日本岛津公司)，SPD-20A紫外-可见光检测器(日本岛津公司)，ML204(万分之一)电子分析天平(梅特勒-托利多科技有限公司)，Sartorius CP225D(十万分之一)电子分析天平(德国赛多利斯集团公司)。

1.2 试药辛弗林对照品(批号110727-200306)，柚皮苷对照品(批号110722-201312)，新橙皮苷对照品(批号111857-201102)，均购自中国食品药品检定研究院，供含测用。乙腈(HPLC级，Merck公司)；其他试剂均为分析纯；水为重蒸水。

1.3 药材采收枳实药材于2013年采自江西枳实主产区昌傅和新干，品种经江西中医药大学葛菲教授鉴定为来源于臭橙和香橙的果实，采收时间见表1。

表1 枳实不同采收期

2 方法与结果

2.1 方法 在枳实栽培基地(昌傅、新干)选择树龄在10年以上、生长旺盛、无病虫害、盛果期的植株，确定品种, 从5月下旬开始采集枳实, 每隔约一星期采集一次, 至7月初采集完成。取样后立即带回实验室测定鲜果重和果径, 之后横切，晒干，粉碎, 过筛，测定辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷含量。

2.2 不同采收期枳实果重(鲜)、果径(鲜)动态变化 江枳实3月初开始萌芽现蕾, 4月中下旬开花, 4月底5月初谢花进入果期, 6月开始进入果实膨大期。对各采收期果实的平均果重(鲜)、平均果径(鲜)进行测定和统计(n=10)。在采收期内，果重、果径都在不断的增加，结果如图1、2所示。果重和果径在6月上旬增长较快，6月中旬，增长比较缓慢，6月下旬增长加快。

图1 枳实鲜果质量动态变化曲线

图2 枳实鲜果直径动态变化曲线

在采收期内，6月中旬枳实的产量最高，且臭橙的产量要远远小于香橙。在同一生长期内，臭橙的鲜果重大于香橙，但果径略小于香橙。在横切过程中，臭橙的肉质比香橙更紧密，且果皮比香橙更厚。

2.3 不同采收期辛弗林含量动态变化 参照《中国药典》2010版一部[1]枳实药材检测项下，辛弗林的检测条件，对不同采收期、不同产地、不同品种江枳实中辛弗林的含量进行测定，结果如图3所示。在采收期内，不同产地、不同品种枳实，辛弗林的含量均从5月份开始一直降低，且降低速度较快。5月下旬，辛弗林最低含量为1.12%，到7月初，辛弗林最低含量已经降到0.36%，仍有下降趋势。同一产地、不同品种枳实在同一采收期内，辛弗林含量有一定的差异，但差异不大；不同产地、同一品种枳实在同一采收期内辛弗林含量比较接近。

图3 不同采收期辛弗林含量动态变化曲线

2.4 不同采收期柚皮苷和新橙皮苷含量动态变化 参照文献[4,5]，对不同采收期、不同产地、不同品种江枳实中柚皮苷和新橙皮苷的含量进行测定，结果如图4～5所示。在生长期内，不同产地、不同品种枳实，柚皮苷的含量变化呈先增大后减小的趋势，6月中下旬达到最大值；新橙皮苷的含量从5月下旬开始一直降低，但在整个采收期内的含量都大于6.0%；6月中旬前，柚皮苷含量低于新橙皮苷含量。在生长期内，同一产地、不同品种枳实，臭橙中柚皮苷和新橙皮苷含量均高于香橙；同一品种、不同产地枳实，柚皮苷和新橙皮苷含量均无明显差异。

图4 不同采收期柚皮苷含量动态变化曲线

图5 不同采收期新橙皮苷含量动态变化曲线

3 讨论

3.1 在生长期内，江枳实鲜果重和果径不断增加，鲜果重和果径在6月上旬增长较快，6月中旬，增长比较缓慢，6月下旬增长加快。6月中旬自落果较多，枳实产量较高，7月初，自落果较少，枳实产量较低。

3.2 辛弗林含量随着果实生长而降低, 7月以后降到0.35%左右, 产量以6月中旬时最大。辛弗林含量的高低，与枳实的品种、产地没有明显的依赖关系。柚皮苷的含量变化呈先增大后减小的趋势，6月中下旬达到最大值；新橙皮苷的含量从5月下旬开始一直降低，但在整个采收期内的含量都大于6.0%。柚皮苷和新橙皮苷的含量高低，与枳实的品种关系密切，与枳实的产地无明显依赖关系。臭橙的质量优于香橙，均符合药典标准，但产量却远远低于香橙，因此，江枳实在产地加工时通常混用。

3.3 研究结果表明，5～6月收集的枳实均符合药典要求，但不同品种、不同采收期枳实的产量，枳实中辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷的含量存在明显差异，整体质量差异较大，必然会引起临床用药疗效的差异。结合枳实有效成分含量、枳实性状及产量等,江枳实6月中旬左右采收者产量高、质量稳定。

3.4 由于每年气候条件、树体营养、长势等条件的差异，引起不同年份枳实的生长及有效成分含量、累积时间存在差异, 具体关系有待进一步研究。

3.5 江西为枳实药材的道地产区，但近几年因资源的破坏，导致枳实的产量在逐年下降，应加强道地产区资源保护，保障该资源的可持续利用，力求开发出更好的产品应用于临床。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典·一部[S]. 北京：中国医药科技出版社, 2010:230-231.

[2]蔡逸平, 陈有根, 范崔生. 中药枳壳、枳实类原植物调查及商品药材的鉴定[J]. 中国中药杂志,1999, 25 (4): 259-262.

[3]施学娇, 黄伟, 刘友平. 不同物候期枳实、枳壳化学成分动态变化研究[J]. 时珍国医国药,2012, 23 (1): 146-148.

[4]杨武亮, 杨世林, 张敏, 等. RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量[J]. 中药新药与临床药理, 2005, 16(4): 261.

[5]杨武亮, 付丽萍, 聂清林, 等. 江枳壳采收期的研究[J]. 江西中医学院学报, 2008, 20(5): 50-51.