刘寄奴质量标准研究

★ 郑金芳 刘小宝 漆俊芬

(新余市食品药品检验所 江西 新余 338000)

刘寄奴为菊科植物奇蒿ArtemisiaanomalaS. Moore 的干燥地上部分。当前刘寄奴存在南北差异，药典标准收载的是北刘寄奴，而我省习用的是南刘寄奴，又称刘寄奴。为合理用药，理清刘寄奴药材市场较混乱的情况，本课题组尝试建立刘寄奴药材的质量标准。

1 材料

安捷伦1200液相色谱仪(美国安捷伦公司)；KQ100DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；AL-204型电子天平(梅特勒-托利多公司)；CP225D电子天平(德国赛多利斯集团)；预制板(青岛海洋化工有限公司)；7-甲氧基香豆素对照品(北京北研馨绿生物技术有限公司，纯度>98%，批号：BW6851)。含量测定用甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 药材性状

本品茎呈圆柱形，长60～90cm，直径2～5mm；表面棕黄色至棕褐色或紫色，具细纵棱；质硬脆，断面边缘黄白色纤维状，中部有髓。叶互生，多皱缩易脱落，完整叶片展平后呈卵状披针形至披针形，长5～10cm，宽2～4cm，边缘具锐尖的锯齿；上表面暗绿色，近无毛，下表面灰绿色，密被白色细柔毛。头状花序钟状，枯黄色，密集生于枝梢。气芳香，味淡。

2.2 鉴别

2.2.1 显微鉴别 本品茎的横切面：表皮细胞1列，外被角质层，有腺毛和非腺毛。皮层细胞3～10列。中柱鞘纤维束断续排列成环。维管束外韧型，韧皮部狭窄，木质部发达，常有几束较大，向外呈放射状排列。髓部宽广，有的薄壁细胞内含细小草酸钙簇晶。

粉末黄绿色。T形毛多碎断，柄易脱落，顶端细胞长约至730μm，直径5～44μm，壁薄；柄2～7细胞。腺毛顶面观呈椭圆形或鞋底形，6或8细胞，，两个相对排成3～4层，短径约36μm，长径约72μm，壁细波状弯曲；侧面观顶部略凹陷，角质层与细胞间距较大。栅栏组织中含小簇晶，直径3～6μm。花粉粒类球形，直径18～20μm，具3孔沟，表面有细小颗粒状雕纹。

图1 8批样品的薄层色谱图

2.2.2 薄层色谱鉴别 取本品粉末1g，置锥形瓶中，加甲醇20mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取采自分宜县大岗山，经鉴定为正品的刘寄奴作为对照药材，取对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)实验，吸取对照药材溶液5μL，供试品溶液5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(8∶2∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

样品来源：样1(分宜大岗山自采)，样2、3、4、5、6、7、8分别为分宜双林自采、新余章氏药材站、江西新和药业、成都荷花池药材市场、江西天齐堂药业、湖南廉桥中药材市场、江西玉山东港中药饮片有限公司。

2.3 检查项目与结果

2.3.1 杂质 按《中国药典》2010年版一部附录ⅨA“杂质测定法”测定，结果见表1。

2.3.2 水分 按《中国药典》2010年版一部附录ⅨH“水分测定法”第一法测定，结果见表1。

2.3.3 总灰分 按《中国药典》2010年版一部附录ⅨK“灰分测定法”测定，结果见表1。

2.3.4 酸不溶性灰分 按《中国药典》2010年版一部附录ⅨK“灰分测定法”测定，结果见表1。

2.3.5 浸出物 按《中国药典》2010年版一部附录ⅩA醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用50%乙醇作溶剂，结果见表1。

表1 刘寄奴检查、浸出物结果

3 讨论

3.1 经查相关资料，本品所含的化学成分较多，无法确定其有效成分，故按照常规方法摸索薄层条件，用对照药材作参比。最终确定正己烷-乙酸乙酯-甲醇(8∶2∶0.5)为展开剂，荧光下观察。发现样品分离效果好，位置一致，主斑点颜色为亮蓝色荧光，为药材中香豆素类成分，Rf值为0.5,证明该方法稳定可靠。

3.2 对刘寄奴的二氧化硫残留量和有害物质进行检测,结果二氧化硫残留量均未超过150mg/kg，《中国药典》2010年版第二增补本中规定“中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得过150mg/kg”的限量；铅、镉、砷、汞、铜均未超过国家药典委员会《关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示》中拟规定的“铅不得过10mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过5mg/kg；汞不得过1mg/kg；铜不得过20mg/kg。”的限量，故均不收入该品种质量标准中。

3.3 杂质的要求 为保证饮片的纯净度，根据样品的测定结果，规定杂质≤4%。

3.4 水分的要求 为保证药材在贮藏期间安全，不受霉变，根据样品的测定结果，规定水分≤11.0%。

3.5 总灰分、酸不溶性灰分的要求 为控制药材本身灰分和采收加工过程中带来的泥沙，根据样品的测定结果，规定灰分≤7.0%，酸不溶性灰分≤1.0%。

3.6 浸出物 为使药材有效成分最大限度的溶出，提高药效。课题组在做刘寄奴质量标准时，采用水和不同浓度乙醇作溶剂，进行冷浸法和热浸法对比，发现水作溶剂的热浸法效果最好，但考虑到水作溶剂时，过滤速度慢，故选取浸出效果比较好，且滤过速度较快的50%乙醇作溶剂的热浸法。根据样品的测定结果，规定醇溶性浸出物≥20.0%。

3.7 含量 采用高效液相色谱法对药材中的7-甲氧基香豆素含量进行测定。色谱条件：Sunfire TMC18色谱柱(250mm×4.6mm，5um)，柱温：40℃，流动相：甲醇-水-冰醋酸(52∶48∶4)，检测波长：322nm，流速：0.8mL/min。供试品制备：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理(功率150W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液制备：精密称取7-甲氧基香豆素对照品11.68mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取上述母液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。按上述条件测定8批样品，按干燥品计算其含量，发现8批样品中含量最高的为0.16%，最低的为0.003%，鉴于含量低于万分之一,故不收入该品种质量标准中。

[1]江西省卫生厅.江西省中药材标准[S]. 南昌：江西科学技术出版社，1996：95.

[2]江西省食品药品监督管理局.江西省中药饮片炮制规范[S]. 上海：上海科学技术出版，2008：396-397.

[3]国家中医药管理局.中华本草·第七册[M]. 上海：上海科学技术出版，1999：665-668.

[4]中国医学科学院药用植物资源开发研究所.中药志·第四册[M]. 北京：人民卫生出版社，1993：43-51.