萝藦质量标准研究
2014-08-28严建良何杨虎丘花花
★ 严建良 何杨虎 丘花花
(江西天施康中药股份有限公司 江西 鹰潭 335000)
萝藦为萝藦科植物萝藦Metaplexisjaponica(Thunb.)Makino的干燥全草[1]。具有补益精气,通乳,解毒的功效,主要用于虚损劳伤,阳痿,带下,乳汁不通,丹毒,疮疖等[2]。分布于江苏、浙江、山东、江西、福建等地。对萝藦药材的质量控制仅见于1996年版《江西省中药材标准 》收载的萝藦和1994年版《上海市中药材标准 》收载的萝藦藤,但均只有简单的外观性状或显微鉴别描述[3,4], 2010年版《中国药典》尚未收载。本课题组对萝藦药材质量标准进行了初步研究,为建立该药材国家标准做探索。
1 仪器与试药
1.1 仪器
XSP-200倒置显微镜(上海光学仪器厂);硅胶G薄层色谱预制板(青岛海洋,青岛海浪);ZF-2三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)。
1.2 材料和试药
萝藦药材采集于江西、山东、福建各地,由江西省食品药品检验所鉴定为萝藦科植物萝藦Metaplexisjaponica(Thunb.)Makino的干燥全草。其他试剂为分析纯。
2 方法和结果
2.1 粉末特征
照《中国药典》2010版一部显微鉴别法(附录ⅡC ), 观察萝藦药材粉末特征。鉴定结果如下。
本品粉末淡黄绿色,叶上表皮细胞多角形,外壁时有非腺毛或非腺毛脱落痕,并有以非腺毛基部为中心的放射状角质纹,垂周壁平直,腔内时含草酸钙簇晶,非腺毛由1~多个细胞组成。下表皮细胞多角形,外壁常隆起呈乳突状,并有明显的放射状角质纹,侧面观呈刺球状,垂周壁较平直;气孔为不定式,副卫细胞4~5个;非腺毛由(2-)5-8(-14)细胞组成,长55~560μm,表面具线状或点状角质纹,时有镒缩细胞。导管多为螺纹。茎表皮细胞顶面观呈类方形或类长方形,有气孔,气孔周围表皮细胞外壁及垂周壁明显加厚。无节乳管直径11~38μm,内含淡黄白色颗粒状物。纤维常成束或散在,直径10~24μm,有的两端锐尖;有的一端或两端膨大,并具细密纹孔沟,纤维端端连接,接头处明显弯曲。导管多为具缘纹孔,直径达240μm。薄壁细胞内含淀粉粒及草酸钙簇晶,草酸钙簇晶角尖锐,直径8~60μm。见图1。
A.气孔;B.单粒淀粉粒;C.复粒淀粉粒;D.纤维;E.导管;F.导管及乳汁管;G.表皮细胞;H.草酸钙簇晶
表1 水分、灰分、二氧化硫残留量、浸出物测定结果(n=3)
2.2 薄层色谱鉴别
取本品粉末0.5g,加95%乙醇20mL,超声处理20min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。另取萝藦对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(图2)。
1.萝藦对照药材;2~10.萝藦药材
2.3 检查
2.3.1 水分 照《中国药典》2010年版一部水分测定法 ( 附录 Ⅸ H 第一法 ) 测定,结果见表1。9批萝藦药材中水分平均含量为11.10%。
2.3.2 总灰分 照《中国药典》2010年版一部灰分测定法( 附录 Ⅸ K) 测定,结果见表1。9批萝藦药材中总灰分平均含量为8.091%。
2.3.3 酸不溶性灰分 取萝藦药材样品,按《中国药典》2010年版一部酸不溶性灰分测定法(附录 Ⅸ K) 测定, 结果见表1。9批萝藦药材中酸不溶性灰分平均含量为0.2715%。
2.3.4 二氧化硫残留 按《中国药典》2010年版一部二氧化硫残留量测定法(附录ⅨU )测定, 结果见表1。9批萝藦药材中二氧化硫残留量平均含量为9.927mg/g。
2.4 浸出物测定
2.4.1 水溶性浸出物测定 以水做浸出溶媒,照《中国药典》2010年版一部浸出物测定法(附录XA)冷浸法和热浸法测定,结果见表1。9批萝藦药材中水溶性冷浸法浸出物平均含量为13.74%,水溶性热浸法浸出物平均含量为17.35%。
2.4.2 醇溶性浸出物测定 以乙醇做浸出溶媒,照《中国药典》2010年版一部浸出物测定法 ( 附录XA ) 冷浸法和热浸法测定,结果见表1。9批萝藦药材中醇溶性冷浸法浸出物平均含量为3.767%,醇溶性热浸法浸出物平均含量为7.147%。
3 讨论
萝藦属于少常用中药材,用于健儿糖浆等制剂,以全草入药,富含酯型苷类成分,测定其浸出物含量时,发现与植物生长年限有很大关系,生长年限长的,其水溶性和醇溶性浸出物均较大,如江西上饶、山东淄博、湖北宜昌产的萝藦药材。
进行萝藦药材的薄层色谱鉴别时,针对萝藦的C21甾体苷类成分,比较了水提取和乙醇提取,结果发现乙醇提取效率最佳,通过实验筛选了氯仿-甲醇(40∶1)和环己烷-丙酮(10∶1)为展开剂,结果发现氯仿-甲醇(40∶1)展开后,以10%硫酸乙醇溶液显色,有3个玫瑰红色斑点较清晰,Rf值分别为0.9000,0.7273,0.5818,环己烷-丙酮(10∶1) 展开后,以10%硫酸乙醇溶液显色,有4个玫瑰红色斑点较为清晰,Rf值分别为0.8125,0.7500,0.5250,0.2875,鉴于环己烷-丙酮(10∶1) 展开系统斑点更多,Rf值均在0.25~0.85之间,因此选择其作为萝藦药材薄层色谱鉴别的展开剂。
[1]国家中医药管理局编委会.中华本草[M]. 上海:上海科学技术出版社,1998:376.
[2]江苏新医学院.中药大辞典(下册)[M]. 上海:上海科学技术出版社,1977:1998.
[3]江西省卫生厅.江西省中药材标准[S]. 南昌: 江西科学技术出版社,1996:178.
[4]江西省食品药品监督管理.江西省中药饮片炮制规范[S]. 上海:上海科学技术出版社,2008:427-428.