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两种湘产鼠曲草挥发油成分的GC-MS分析

2014-04-26贺卫军龚力民刘平安

亚太传统医药 2014年17期
关键词:石竹细叶离子流

陈 乐,刘 敏,贺卫军,龚力民,刘平安

(湖南中医药大学,湖南 长沙 410208)



两种湘产鼠曲草挥发油成分的GC-MS分析

陈 乐,刘 敏,贺卫军,龚力民,刘平安*

(湖南中医药大学,湖南 长沙 410208)

目的:分析鼠曲草和细叶鼠曲草中挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取鼠曲草和细叶鼠曲草中挥发油,用GC-MS法测定和分析其化学组分。结果:从鼠曲草挥发油中共分离鉴定了16个成分,占总峰面积的88.63%;从细叶鼠曲草挥发油中共分离鉴定了19个成分,占挥发油总量的56.74%。结论:该研究为鼠曲草资源的深入开发利用提供了一定的科学依据。

鼠曲草;细叶鼠曲草;挥发油;气相色谱-质谱联用

鼠曲草又名佛耳草、追骨风、清明菜,收载于《上海市中药材标准》(1994年版),为菊科植物鼠曲草GnaphaliumaffineD.Don的干燥全草,具有祛痰、止咳、平喘、祛风湿的功效,用于治疗咳嗽、痰喘、风湿痹痛等。《湖南种子植物总览》中记载湘产鼠曲草属植物有鼠曲草、匙叶鼠曲草、多茎鼠曲草、细叶鼠曲草、宽叶鼠曲草和秋鼠曲草六种[1],而在我们对鼠曲草资源调查过程中发现,湖南民间药用品种除鼠曲草(GnaphaliumaffineD.Don)外,还有细叶鼠曲草(G.japonicumThunb.),并且鼠曲草和细叶鼠曲草在湖南省的大部分地区都有分布,资源很丰富。为了开发利用鼠曲草这一湘产药用资源,本研究采用水蒸气蒸馏法[2],从湘产鼠曲草和细叶鼠曲草中提取挥发油,并运用GC-MS法进行分析研究。

1 实验材料

1.1 仪器

日本岛津GC-MS QP2010型气相色谱质谱联用仪,GC-MS Solution色谱工作站;标准谱库为美国NIST质谱检索数据库。

1.2 试药

鼠曲草和细叶鼠曲草分别采集于湖南省醴陵市、长沙县和新宁县,经湖南中医药大学中药鉴定教研室鉴定,鼠曲草为菊科植物鼠曲草GnaphaliumaffineD.Don的干燥全草,细叶鼠曲草为菊科植物细叶鼠曲草G.japonicumThunb.的干燥全草。乙酸乙酯和无水硫酸钠均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 方法

2.1.1 供试品溶液制备 取鼠曲草和细叶鼠曲草药材各500g,按《中国药典》2010年版一部附录X D挥发油提取法甲法进行提取,蒸馏5h,收集挥发油,用无水硫酸钠脱水,得无色透明的挥发油,收油率分别为鼠曲草0.48%、细叶鼠曲草0.7%。将挥发油以乙酸乙酯为溶剂进行稀释,即得。

2.1.2 测试条件[3]气相色谱柱:Rtx-5ms(30m×0.25mm×0.25μm);载气:He; 流速:1.0mL·min-1;进样口温度:250 ℃;程序升温: 60 ℃保持2min,以3℃·min-1升温到120℃ ,1℃·min-1升温到200℃,保持2min;进样量:1μL,分流比20∶1。离子源温度:230℃;电离方式:EI,电子能量:70eV;溶剂延迟时间:2.5min;质量扫描范围:40~500amu;采集方式:SCAN扫描。

2.2 测定结果

鼠曲草和细叶鼠曲草挥发油总离子流见图1、图2,用面积归一法计算各组分的相对百分含量,再对各成分的质谱图进行质谱谱库检索、人工图谱解析,按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对,确定鼠曲草和细叶鼠曲草挥发油的成分,其中鼠曲草共鉴定了16个化学成分,占总峰面积的88.63%;细叶鼠曲草共鉴定了19个化学成分,占总峰面积的56.74%。结果见表1、表2。

图1 鼠曲草挥发油的总离子流

图2 细叶鼠曲草挥发油的总离子流

序号化合物分子量分子式保留时间(min)相对峰面积(%)1Caryophyllene(石竹烯)204C15H2410.3624.2821,6,10-Dodecatriene(β-金合欢烯)204C15H2410.7133.773alpha.-Caryophyllene(α-石竹烯)204C15H24O10.9434.524Caryophylleneoxide(石竹烯氧化物)220C15H2413.33610.255Beta.-Selinene(β-瑟林烯)204C15H2413.4211.826Eugenol(丁香酚)164C10H12O213.4993.177Tetradecanal(肉豆蔻醛)212C14H28O15.4327.208Aromadendrene(香橙烯)202C15H2215.81922.639Gamma.-Cadinene(γ-杜松烯)204C15H2415.8440.4110Dodecanal(十二醛)184C12H24O16.6881.17112-Pentadecanone(2-十五烷酮)268C18H36O17.94115.46129,17-Octadecadienal(9,17-十八碳二烯醛)264C18H32O18.8522.3313n-Hexadecanoicacid(正十六酸)256C16H32O220.3686.72146,10,14-Trimethyl-5,9,13-Pentadecatrien-2-one(6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮)262C18H30O19.4721.2715n-Hexadecanoicacid(正十六酸)256C16H32O220.3871.9716Z-(13,14-Epoxy)tetradec-11-en-1-olacetate(顺-乙酸(13,14-环氧基)-11-1-乙酸)268C16H28O323.6311.66Total88.63

续表2 细叶鼠曲草挥发油成分分析结果

3 讨论

从鼠曲草挥发油中,共分离鉴定了16个成分,占挥发油总量的88.63%,其中含量较高的有香橙烯22.63%,2-十五烷酮15.46%,氧化石竹烯10.25%,肉豆蔻醛7.20%,正十六酸6.72%等。从细叶鼠曲草挥发油中,共分离鉴定了19个成分,占挥发油总量的56.74%,其中含量较高的有1-三十七烷醇5.12%,石竹烯4.26%,肉豆蔻醛4.19%,正十六酸3.76%等。

该研究为湘产鼠曲草资源的深入开发利用提供了一定的理论依据。

[1] 祁承经,喻勋林.湖南种子植物总览[M].长沙:湖南科学技术出版社,2002:396-397.

[2] 吕晴,秦军,陈桐,等.气相色谱-质谱法分析鼠曲草挥发油化学成分[J].贵州工业大学学报:自然科学版,2008,37(5):1-3.

[3] 陈乐,韦唯,刘展元,等.天名精挥发油成分的GC-MS分析[J].西北药学杂志,2011,26(4):235-237.

(责任编辑:宋勇刚)

To Analyse the Essential Oils Constituents from Gnaphalium Affine andG.Japonicumwith GC-MS

Chen Le,Liu Min, He Weijun, Gong Limin, Liu Pingan*

(Hunan University of Chinese Medicine, Changsha 410208,China)

Objective:To analyse the essential oils constituents from Gnaphalium affine andG.japonicum.Methods:The essential oils inGnaphaliumaffineandG.japonicum. were extracted by steam distillation,and its constituents were analysed by GC-MS.Results:16 compounds were separated and identified fromGnaphaliumaffine,its relative amount was 88.63%,and 19 compounds were separated and identified fromG.japonicum,its relative amount was 56.74%.Conclusion:This study provide the scientific basis for exploiting resources of Gnaphalium affine andG.japonicumdeeply.

Gnaphaliumaffine;Gnaphaliumjaponicum;Essential Oils; GC-MS

2014-05-25

长沙市科技局资助项目(K1308013-31)

陈乐(1987-),女,湖南中医药大学硕士研究生,研究方向为中药质量控制。

刘平安(1972-),男,湖南中医药大学副教授,研究方向为中药质量控制。

R284.1

A

1673-2197(2014)17-0029-02

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