Mixolab测定糯米粉糊化特性的程序参数研究

姜容，王云，雷凡，王月慧*（武汉轻工大学食品科学与工程学院，湖北武汉430023）

Mixolab测定糯米粉糊化特性的程序参数研究

姜容，王云，雷凡，王月慧*
（武汉轻工大学食品科学与工程学院，湖北武汉430023）

研究了Mixolab测定糯米粉糊化特性的程序参数，确定了最佳粉团质量、30℃揉混时间、升温速率和最高温度，建立了糯米粉的吸水率标准计算公式。实验结果显示：80 g的粉团质量最适合用来测定糯米粉糊化特性，30℃时揉混3 min即可将粉团混合均匀，8℃/min的升温速率能较好的保留糯米粉的α-淀粉酶活性，最高温度设定为90℃可使糯米粉糊化更彻底。

Mixolab；糯米粉；糊化特性；程序参数

Mixolab混合实验仪又称全自动综合粉质分析仪，是由法国肖邦技术公司开发的将面团粉质特性与淀粉糊化特性测定结合为一体的仪器。该仪器功能全面，一次实验能完整测定面团特性，如在常温条件下的蛋白特性，加温时的面筋特性和淀粉糊化特性，保温时的淀粉酶酶解特性以及降温时淀粉的老化回生特性（可预测产品的货架期）[1-5]。Mixolab被广泛应用于实验研究，也可被用来进行从生产线上直接抽取的面团样品粉质揉混试验以及所有类型的粉状样品评估，目前，主要被用于测定小黑麦粉、黑麦粉、大麦粉、燕麦粉、米粉、玉米淀粉及其混合物的糊化特性[6-8]，但仍缺少使用混合实验仪对糯米粉糊化特性的相关研究。糯米粉糊化特性的测定方法通常采用快速黏度仪法，但快速粘度仪所测定的样品为糯米粉悬浮液[9]，即反映的是流体状态的糯米粉糊化特性，而多数糯米粉制品的状态为团糕状，所以快速黏度仪所测定的结果与糯米粉制品的真实品质有一定的差异，为了能更真实地模拟和反映糯米粉团糕在烘焙和蒸煮工艺中的蛋白质、淀粉以及淀粉酶的特性，采用Mixolab无疑更能准确检测出糯米粉产品的品质，从而弥补快速黏度仪检测糯米粉糊化特性的不足，进一步丰富糯米粉品质的检测方法。本实验以具有代表性的粳糯米粉和籼糯米粉为主要原料，对Mixolab测定糯米粉糊化特性曲线的程序参数进行了初步探索，以期为混合实验仪在糯米粉品质检测中的进一步应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

粳糯米粉、籼糯米粉、江西糯米粉、泰国糯米粉、SQ-黑糯米粉、PT-5糯米粉、SQ-5糯米粉、小包装糯米粉：河南黄国粮业有限公司；几百粒糯米粉：无锡几百粒食品有限公司；元宵粉：孝感市孝南区双圆粮油食品厂；糯米粉：武汉绿禾堂食品有限公司；纯水：市售。

1.2 仪器与设备

Mixolab混合实验仪：法国肖邦技术公司；101-1-BS电热恒温鼓风干燥箱：上海跃进医疗器械厂；FA1104N电子天平：上海精密科学仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 水分含量测定

糯米粉的水分含量按照GB 5497—1985《粮食、油料检验水分测定法》中105℃恒重法测定。

1.3.2 Mixolab混合实验仪测定程序

（1）30℃恒温8 min；（2）4℃/min升温至90℃并维持高温7 min；（3）4℃/min降温至50℃并维持5 min，全程共计45min。加水后粉团质量为75g，目标扭矩为（1.1±0.05）N·m，揉面刀转速为80 r/min。

实验结束后，得到Mixolab典型曲线图（图1），图1中各曲线段上的参数为：C1为糯米粉加水之后揉混至均匀粉团后扭矩顶点值，N·m；C2为均匀粉团在加热和搅拌双重作用下蛋白质网络弱化后的最低扭矩值，N·m；C3为粉团在加热和搅拌作用下其淀粉糊化后能达到的最大扭矩值，N·m；C4为糯米粉凝胶在内源性淀粉酶和搅拌作用下液化后的最低扭矩值，N·m；C5为糯米粉凝胶在冷却后部分淀粉晶体重新缔结后的扭矩值，N·m；α为30℃结束时与C2间的曲线斜率，用于显示热作用和机械作用下蛋白网络的弱化速度；β为C2与C3间的曲线斜率，显示淀粉糊化速度；γ为C3与C4间的曲线斜率，显示酶解速度；①为粉团被搅拌均匀阶段（恒温，30℃）；②为蛋白质弱化阶段；③为淀粉糊化阶段；④为淀粉酶活性（升温速率恒定）；⑤为淀粉回生阶段。

图1 Mixolab典型曲线图Fig.1 Typical curve of Mixolab

上述程序是肖邦公司针对小麦粉设定的标准程序，基于肖邦混合仪目前暂无对糯米粉团糊化特性进行测试的固定程序及参数，本实验以黏度差异较明显并且具有典型代表性的粳糯米粉和籼糯米粉为实验原料，对混合仪测定糯米粉糊化特性曲线的程序过程进行摸索，首先找出最佳的粉团质量，然后在最佳的粉团质量条件下实验得出糯米粉吸水率标准计算公式，通过标准计算公式将糯米粉团稠度调到一致的情况下测定两种糯米粉的糊化特性曲线，先后找出最佳的30℃恒温时间，升温速率以及最高温度，综合比较两种糯米粉的糊化特性曲线的差异，从而试图找出能较明显反映不同品种糯米粉糊化过程中相关特征值差异性的适宜程序参数。

1.3.3 吸水率的计算公式

根据法国肖邦公司提供的吸水率计算公式如下：

式中：Hi为初始的水合值，%；Cmaxi为以Hi的水合值实验时粉团被搅拌均匀后的最大扭矩值，N·m；Cmax为新设定的目标扭矩，N·m；Ha为得到Cmax新目标扭矩的水合值，%；a为相关系数值。

2 结果与分析

2.1 糯米粉粉团最佳质量的探索

传统的Mixolab测试小麦粉糊化特性曲线的粉团质量为75 g，因此先选定粉团质量为75 g进行试验，然而对于黏度和黏附性均较高的粳糯米粉，在实验过程中，会因为糯米粉糊化时对揉面刀的强烈黏附而使两个揉面刀之间的粉团断裂，从而两个揉面刀独立旋转，其间的扭矩值变为0。因此，粉团质量75 g不适合用于测定糯米粉的糊化特性曲线，选取粉团质量分别为80 g、85 g和90 g进行试验。其中质量90 g粉团操作时因揉面钵体积有限，导致粉团在搅拌过程中部分溢出，进水口被面粉堵塞，从而机器不能正常运转。当粉团质量为85 g时，从糯米粉加水到糯米粉形成粉团（达到稳定的最高力矩C1）的过程中，揉面刀之间的力矩变化幅度较大，容易造成机器因力矩超过最大量程而终止运行，当粉团质量为80 g时，力矩变化幅度相对较小，机器运行正常，所以选定粉团质量为80 g进行后续的测试。

2.2 糯米粉吸水率标准计算公式的建立

考虑到本实验的目的是探究Mixolab在糯米粉品质检测（主要是汤圆的蒸煮和食味品质）中的应用，为了使其测定结果能更形象准确的表达类似于汤圆面皮等制品的状态特征，实验测试中尽量保证揉面钵中粉团稠度接近汤圆皮的稠度，因此，选取以粉团质量80 g，75%和80%[10-12]的水合值分别进行实验，实验样品为吸水率差异较大的5种糯米粉（江西糯米粉、籼糯米粉、SQ-黑糯米粉、粳糯米粉及泰国糯米粉）。实验过程中，当以75%的水合值测定粳糯米粉时，由于粳糯米粉黏附性较大，造成糯米粉在被混合均匀前扭矩值出现很大的波动，为了防止力矩值超过仪器最大量程而使仪器自动终止运行，糯米粉选定80%的水合值。

以80%吸水率，分别测定5种糯米粉的糊化特性曲线，当粉团被搅拌均匀后的最大力矩值C1出现后即终止测试，所得到的5种糯米粉C1值分别为1.20 N·m、1.34 N·m、0.86N·m、1.31N·m、0.92N·m。由于这些数据围绕1.20N·m上下波动，故选择1.20 N·m为目标力矩进行粉团稠度的校正，即在后续的测试中，粉团力矩值C1必须保证在（1.20± 0.05）N·m范围内波动。

以75%、78%、80%、83%、85%、90%、95%的水合值分别测试5种糯米粉的C1值，以水合值为横坐标，lnC1为纵坐标作图，如图2所示。从图2可看出，5种糯米粉其水合值与lnC1的关系曲线斜率不同，但趋势一致，且曲线相互靠近，因此取其平均相关系数-13.632作为糯米粉吸水率经验公式的新相关系数。

图2 五种糯米粉吸水率与lnC1关系曲线Fig.2 Relationship between five kinds of glutinous rice flour water absorption and lnC1

将所得新相关系数-13.632及新目标扭矩值1.2带入吸水率计算公式得糯米粉吸水率标准计算公式如下：

式中：Ha为得到新目标扭矩的水合值，%；Hi为初始的水合值，%；Cmaxi为以Hi的水合值实验时粉团搅拌均匀后得到的最大扭矩值，N·m；1.2为新设定的目标扭矩值，N·m；-13.632为相关系数值。

表110 种糯米粉的吸水率校正过程Table 1 Water absorption correction process of ten kinds of glutinous rice flour

采用糯米粉吸水率标准计算公式进行验证性实验，得出10种糯米粉的校正过程如表1所示。通过表1可看出，经过1～3次校正实验，糯米粉粉团的目标扭矩值均可调试到设定的（1.2±0.05）N·m，说明该公式具有广泛的适用性，可用于后续实验的进行。

2.3 恒温时间的确定

以粳糯米粉和籼糯米粉为试验样品，利用所得到的糯米粉吸水率标准计算公式校正粉团到目标扭矩，以30℃分别恒温3 min、8 min和16 min进行测试，测试结果如表2所示。由表2可知，随着恒温时间的延长，粳糯米粉的最低扭矩值C2和最大扭矩值C3都比籼糯米粉大，但两种糯米粉在升温过程中的C2值和C3值都呈下降的趋势，说明搅拌时间的长短会影响到糯米粉团的黏度。可能是因为搅拌强度的增加导致粉团已形成的蛋白质网络被破坏[13]，从而黏度下降。考虑到短时间的搅拌作用能较好的模拟汤圆皮或糯米团糕制品的制作过程，从而能较形象的反映汤圆或糯米粉制糕团制品的真实状态，选择30℃恒温时间3 min为测试条件。

表230 ℃下不同恒温时间糯米粉的C2、C3值Table 2 C2 and C3 value of glutinous rice flour at 30°C with different constant temperature time

2.4 升温速率的确定

选择80 g粉团质量，30℃恒温3 min进行实验，同样利用吸水率标准计算公式校正到目标扭矩，以2℃/min、4℃/min、6℃/min、8℃/min的升温速率，最高温度为90℃，分别测定两种粳糯米粉和籼糯米粉的糊化曲线，统计不同升温速率下的糊化曲线特征值，结果见表3。由表3可知，随着升温速率的减慢，即粉团达到最高温度所需的时间越长，其能达到的最大扭矩值C3越小，C3与C4的差值即崩解值也越小，对于籼糯米粉来说在升温速率＜4℃/min时，其崩解值甚至为零，即其粉团黏度不随着保温时间的延长而发生变化。分析原因可能是：一方面在缓慢升温的过程中，开始糊化的糯米粉团所形成的无序状态在高强度持续定向的搅拌作用下部分有序化[14]，其已经膨胀的淀粉颗粒也会在外力作用下加速破裂[15]，因此其所能达到的最高黏度值也相应减小；另一方面升温时间延长，糯米粉团内α-淀粉酶可能因持续高温（＞70℃）[16]作用部分失活，从而对黏度影响力变小。综上所述，当升温速率较快时更能显著反映糯米粉团内α-淀粉酶对黏度的影响，选择8℃/min的升温速率能较显著地反映糯米粉品种之间的差异性。

表3 不同升温速率下两种糯米粉的特征值Table 3 Characteristic values of two kinds of glutinous rice flour with different heating rate

2.5 最高温度的确定

以80g粉团质量，30℃恒温时间3min，升温速率8℃/min，目标扭矩值校正到1.20 N·m左右进行实验，在最高温度为85℃和90℃时分别测定粳糯米粉和籼糯米粉的糊化曲线，所得结果见表4。由表4可知，粳糯米粉90℃时C3值比85℃时大，而籼糯米粉C3值无变化，但C3-C4值变化较显著，粳糯米粉在90℃时崩解值较大，而籼糯米粉正好相反。分析其原因可能是：籼糯米粉和粳糯米粉所含支链淀粉结构有较大差异，籼糯米粉由于含有的支链淀粉长链比例较粳糯米粉多，这些长链可能形成双螺旋结构或与糯米粉中其他组分（如脂、蛋白质形成复合物）抑制淀粉的膨胀[17]，从而导致最高黏度随温度变化不明显，而粳糯米粉含有较少的长链支链淀粉，其淀粉颗粒膨胀受到的束缚相对较小，因此温度越高颗粒膨胀的程度越大，导致最终的黏度越大。对于淀粉颗粒膨胀程度较大的粳糯米粉，90℃时比85℃时淀粉颗粒破裂更完全，其α-淀粉酶进入淀粉颗粒内部酶解淀粉也就更彻底[18]，造成黏度值下降更快，其崩解值更大。但对于受长链支链淀粉束缚而淀粉颗粒膨胀不显著的籼糯米粉，90℃和85℃时淀粉颗粒破裂程度基本一样，其α-淀粉酶进入淀粉颗粒内部作用的几率很小，反而容易在高温条件下部分失活，从而崩解值在较低温时更大。综上所述，90℃和85℃的最高温度均可，为了使糯米粉糊化更彻底，从而最大程度地显示不同糯米粉品质糊化特性的差异，选择90℃的最高温度进行实验。

表4 两种最高温度下糯米粉的糊化特征值变化Table 4 Characteristic values of glutinous rice flour with two kinds of highest temperature

3 结论

通过以上实验，最终得出Mixolab测定糯米粉糊化特性曲线的最佳程序参数为转速80 r/min，目标扭矩1.2 N·m，粉团质量80 g，30℃恒温时间3 min，升温速率8℃/min，最高温度90℃。这些参数区别于Mixolab测定小麦粉的标准程序参数，对糯米粉的揉混、糊化及回生特性的测定具有一定的针对性，为糯米粉加工及生产过程中糯米粉品质测定的顺利进行提供可靠的参考信息，为Mixolab用于预测糯米粉的蒸煮及食用品质提供了理论依据。

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Procedure parameters exploration of Mixolab for determination of glutinous rice flour gelatinization property

JIANG Rong,WANG Yun,LEI Fan,WANG Yuehui* (College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China)

The optimal procedure parameters for Mixolab to detect the gelatinization properties of glutinous rice flour were studied.The optimal quality of glutinous rice dough,kneading time at 30℃,heating rate and the highest temperature were determined and the water absorption calculation formula of glutinous rice was established.Results showed that the most suitable dough weight to determine the gelatinization of glutinous rice flour was 80 g,the dough could be mixed uniformly after 3 min’mixing at 3℃,the temperature rising speed of 8℃/min could maintain the activity ofα-amylase well,and the highest temperature settled as 90℃could make the gelatinization more thoroughly.

Mixolab;glutinous rice flour;gelatinization property;procedure parameters

TS210.1

A

0254-5071（2014）07-0059-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2014.07.013

2014-04-29

国家粮食局公益项目（201413007）

姜容（1989-），女，硕士研究生，研究方向为粮油食品品质分析。

*通讯作者：王月慧（1971-），女，副教授，硕士，研究方向为谷物科学。