HPLC法测定及砂和胃胶囊中延胡索乙素的含量

朱会建

HPLC法测定及砂和胃胶囊中延胡索乙素的含量

朱会建

（河南省商丘市第一人民医院药剂科，商丘476000）

目的建立及砂和胃胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）（三乙胺调pH为6.0）；流速：1.0 m1·min-1；检测波长：280nm。结果延胡索乙素进样量在0.0490～0.980μg范围内线性关系良好（r=0.9994），平均回收率为97.88%，RSD=1.12%（n=6）。结论本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于及砂和胃胶囊的质量控制。

延胡索乙素；高效液相色谱法；及砂和胃胶囊；中药含量测定

及砂和胃胶囊，是由白及、延胡索、砂仁、枳壳四位药材加工制成的复方制剂，具有行气止痛，健脾和胃，祛腐生肌之功效，用于腹涨，胃痛，两肋胀痛，恶心呕吐，嗳气吐酸，食欲不振。原标准中仅有显微鉴别，没有定量指标，本文以方中君药延胡索的有效成分延胡索乙素为指标，建立了及砂和胃胶囊中延胡索乙素的高效液相测定方法，操作简便，省时，准确，可作为及砂和胃胶囊的质量控制方法。

1 仪器与试药

Agilent型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器；延胡索乙素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110726-200610）；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1色谱条件色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6× 150mm，5um）；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）（三乙胺调p H为6.0）为流动相［1］；流速1.0m1·min-1；检测波长280nm；进样量10μl。

2.2线性关系考察取延胡索乙素对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。按照“2.1”项色谱条件，分别进样1、3、5、10、12、15、18、20μl，记录延胡索乙素峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=627.38X+0.16 r=0.9994。结果表明，延胡索乙素对照品进样量在0.0490～0.980μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系。

2.3对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.4供试品溶液及阴性对照溶液的制备取本品约3.0g，研细，精密称定，置50ml量瓶中，加入浓氨试液-甲醇（1∶20）的混合液适量，超声处理30分钟，放冷，加浓氨试液-甲醇（1∶20）的混合液至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取缺延胡索的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。

2.5干扰试验取上述3种溶液，按照上述色谱条件，分别注入高效液相色谱仪，进样测定，记录色谱图，结果表明供试品溶液在与对照品溶液色谱相应的位置上，有相应的色谱峰，而阴性对照溶液在此保留时间无干扰。色谱图，见图1。

2.6精密度试验取同一对照品溶液，重复进样5次，每次10μl，记录峰面积，RSD=0.91%（n=5），表明精密度良好。

2.7稳定性试验取同一对照品溶液，分别在0、1、2、3、4、5、6h进样测定，RSD=0.94%，供试品溶液在6小时内峰面积基本稳定。

图1 高效液相色谱图

2.8加样回收率试验称取6份已测得延胡索乙素含量的供试品（含量为1.02mg／g），每份约1.5g，精密称定，置50ml量瓶中，另分别精密加入对照品溶液（浓度为0.1523mg／ml）10ml，制备成供试品溶液，分别测定延胡索乙素的含量，结果见表1。

2.9样品测定取3批样品，按“2.4”项下方法制备供试品溶液，各进样10μl，按外标法计算延胡索乙素的含量，结果见表2。

表1 加样回收率试验结果

表2 3批样品中延胡索乙素的含量（n，%）

3 讨论

延胡索乙素是延胡索的有效成分，本文建立的高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量，该方法操作简便，杂质对测定无干扰，重复性好，对控制该制剂的内在质量具有重要意义。

本文参考有关文献［2-3］，针对本制剂的制备工艺及辅料的特性和影响因素，通过试验证明，超声处理30分钟提取较为完全，且操作简便快捷，故采用超声提取。

［1］国家药典委员会中国药典2010年版.［S］.一部.北京：中国医药科技出版社，2009：130.

［2］宋磊，纪峰.HPLC法测定莲连胶囊中延胡索乙素的含量［J］.药学实践杂志，2012，30（5）：376-383.

［3］梁国华，吴福彬.HPLC法测定克痹骨泰胶囊中延胡索乙素的含量［J］.中国药师，2012，15（3）：427-428.

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2013年11月1日

Determination of Tetrahydropalmatine in Jishahewei Capsules by HPLC

Zhu huijian
（Shangqiucity the first people's hospital，Henan prouicine，shangqiu，476000，China）

ObjectiveTo setup a method to determination of tetrahydropalmatine in jishahewei capsules.MethodsThe content of tetrahydropalmatine determined by HPLC.The chromatographic system consisted of C18column，using methanol-0.1%potassium dihydrogen phosphate（55∶45）（Triethy1amine adjust pH6.0）as mobi1e phase.The content was detected at a wave1eng of 280 nm，the f1ow rate was 1.0m1·min-1.ResultsThe tetrahydropalmatine have a good tincar rolatim in the range of 0.0490～0.980μg（r=0.9994），the average recovery was 97.88%and RSD=1.12%（n=6）.ConclusionThe established method is simple，sensitive and accuracy.It can be used for quality control of jishahewei capsule.

Tetrahydropalmatine；HPLC；Jishahewei Capsules；Content etermination of Chinese herbs

10.3969／j.issn.1672-2779.2014.04.097

：1672-2779（2014）-04-0156-02

苏 玲 本文校对：柳诗全

2013-10-25）