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高效液相色谱法测定感冒灵冲剂中马来酸氯苯那敏含量*

2013-12-23刘彬果郭海萍

天津药学 2013年3期
关键词:那敏氯苯马来酸

刘彬果,郭海萍,任 涛

(中国人民解放军第二五四医院,天津 300142)

感冒灵颗粒为清热解毒药,是本院制剂,临床主要用于感冒发烧、咽喉疼痛、头痛等。其处方中含有复方乙酰水杨酸、马来酸氯苯那敏等化学药,还有蒲公英、败酱草等中药浸膏。马来酸氯苯那敏具有较强的抗组织胺作用,可引起嗜睡及轻度抑制中枢神经系统。其现有的质量标准只有中药定性鉴别的方法,没有马来酸氯苯那敏的含量测定方法,为了更好的控制感冒灵颗粒的质量,我们采用高效液相色谱法测定了马来酸氯苯那敏的含量。经方法学考查,认为本法简便,准确,无干扰,可用于本品质量控制。

1 仪器与试药

LC-10AT 高效液相色谱仪,515 泵,Waters 996 检测器,Waters2010 色谱工作站;UV -1800 可见紫外分光光度计。

马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047 -200606);甲醇、乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

感冒灵冲剂为本院制剂(批号 12060117、12060235、12480135)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈- 水(含0. 3% 冰乙酸和0.2%三乙胺);流速:1.0 ml/min;柱温:室温;检测波长:262 nm,进样量:10 μl。

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取105 ℃下干燥的马来酸氯苯那敏对照品适量,用甲醇溶解并稀释成39.2 μg/ml 溶液,作为对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,精密称定5 g,置50 ml 量瓶中,加甲醇约40 ml,超声处理30 min,放冷后,用甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤,除去初滤液,取续滤液,0.45 μm 微孔滤膜过滤,备用。

2.2.3 阴性对照液的制备 按照处方组成比例,制备不含马来酸氯苯那敏的阴性样品。按供试品溶液制备方法制备阴性对照液,并按上述色谱条件进行测定。结果在与马来酸氯苯那敏对照品相同保留时间处无色谱峰,说明本品中的其他成分对马来酸氯苯那敏的测定无干扰。见图1。

图1 对照品(A)供试品(B)阴性对照(C)HPLC 图谱

2.3 线性关系考查 精密称取马来酸氯苯那敏对照品制成浓度为6. 09、12. 18、24. 36、48. 72、97. 44 和194.88 μg/ml 的溶液。按上述色谱条件测定,以马来酸氯苯那敏进样量为横坐标,相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。回归方程:A =3610. 1 C -485. 37(r=0.9998),结果表明:马来酸氯苯那敏在6.09 ~194.88 μg/ml 范围内线性关系良好。

2.4 精密度试验 取对照品溶液,连续测定5 次,依法测定,结果峰面积RSD 为0.42%(n =5),表明仪器精密度良好。

2.3.3 重复性试验 取同一批号的样品6 份,按供试品溶液制备方法制得,依法测定,结果RSD 为0.92%(n=6),表明该方法重复性良好。

2.5 稳定性试验 供试品溶液在室温下放置不同时间(0、1、4、8、10、12 和24 h),测定,其峰面积RSD 为1.33%,表明样品液在24 h 内基本稳定。

2.3.5 加样回收试验 精密称取已知含量的同一批号的样品(12060235)5 份,研细,分别精密称取,并精密加入定量的马来酸氯苯那敏对照品,按供试品溶液制备法制备,并按上述色谱条件测定,计算回收率。结果平均回收率为97.5%,RSD 为2.86%。见表1。

2.6 样品测定 取样品3 批,按上述方法制备供试品溶液,照上述色谱条件测定,外标法定量。结果3 个批次的样品马来酸氯苯那敏含量分别为标示量的97.2%、95.6%和94.8%。

表1 马来酸氯苯那敏加样回收率试验结果(n=5)

3 讨论

3.1 检测波长的选择 经过对马来酸氯苯那敏对照品溶液的紫外吸收光谱测定,样品和对照溶液均在262 nm 处有最大吸收,故选择262 nm 为检测波长。

3.2 方法学研究结果表明 本方法操作简单,结果准确,重复性好,空白无干扰,可作为感冒灵颗粒质量标准中含量测定的方法。

1 中国药典[S]. 二部.2010:49

2 冉晓静,胡德福,王杰. 高效液相色谱法测定感冒灵胶囊中4 种组分的含量[J]. 药物分析杂志,2001,21(5):369

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