钽添加量对氧化物弥散强化低活化铁素体马氏体钢组织和力学性能的影响

蒋有芳，熊惟皓，姚振华，李映波

（华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室，武汉 430074）

0 引 言

低活化铁素体马氏体钢（RAFM）具有较高的热导率、较低的热膨胀系数和累积损伤率、良好的抗辐照肿胀等优良性能，被认为是未来聚变示范堆和聚变动力堆的主要候选结构材料［1－4］。目前，具有代表性的RAFM钢有日本的F82H和JLF-1、欧洲的Eurofer97、美国的9Cr2WVTa、中国的 CLF和CLAM等［5－8］。

聚变堆第一壁结构材料工作时受到氘、氚产生的氦以及高能中子、电磁波、质子等粒子流的多重冲击作用，且运行温度高达650℃，苛刻的运行条件［9－10］对RAFM钢的性能尤其是高温性能提出了更高的要求。相关研究表明，钽能细化奥氏体晶粒，在提高此类钢抗辐照性能的同时能降低其韧脆转变温度（DBTT），改善其高温蠕变性能和室温拉伸性能［11－13］。但钽的最佳添加量尚未被系统研究过，为此作者设计了4种不同钽含量的氧化物弥散强化低活化铁素体马氏体钢，通过比较不同钢的显微组织和力学性能，来确定较佳的钽添加量。

1 试样制备与试验方法

1.1 试样制备

试验用粉体均为市售高纯度雾化粉，按表1配成混合粉，钽的添加量（质量分数，下同）分别为0.10%，0.15%，0.18%，0.30%。 将 混 合 粉 在KQM-X4/B型行星式球磨机上机械合金化，采用氩气保护，球料质量比为20∶1，球磨自转转速为220r·min－1，球磨48h后添加2%（质量分数）的硬脂酸（SA）作为过程控制剂，再球磨2h；之后，在THP74-160型模压成形机上单向模压成形，压制力为600MPa；然后在 WZDS-208型真空烧结炉中烧结，烧结温度为1 360℃，保温2h；然后再将烧结试样加热到1 150℃保温1h使其奥氏体化，采用盐水（NaCl质量分数为10%）淬火，淬火后再在750℃保温1.5h进行回火处理。

表1 混合粉中各原料粉的配比（质量分数）Tab.1 Raw materilas powders ratio in mixed powders（mass） %

1.2 试验方法

将上述热处理后的试验钢按图1所示尺寸线切割成拉伸试样，采用Zwick/Roell Z020型拉伸试验机在室温和高温（300℃）下进行拉伸试验，拉伸速度为1mm·min－1；采用 HV-30型维氏硬度计测显微硬度，加载载荷为2N，保载时间为15s，取3点的平均值；采用附带EDAX能谱仪的Quanta 200型环境扫描电子显微镜（SEM）观察微观组织及室温拉伸断口形貌，腐蚀液为15%（体积分数）的硝酸酒精溶液；采用阿基米德排水法测试验钢的实际密度，并根据其设计成分计算出理论密度，然后求得实际密度与理论密度的比值即得到相对密度。

图1 拉伸试样的尺寸Fig.1 Size of tensile sample

2 试验结果与讨论

2.1 对力学性能的影响

从图2中可以看出，随着钽添加量的增多，试验钢的相对密度也随之增大，当钽的添加量大于0.18%（质量分数，下同）后，其相对密度的增幅减小。试验钢的相对密度与孔隙率密切相关，随着钽添加量的增多，试验钢的孔隙率降低，相对密度提高；当钽的添加量大于0.18%后，其致密化程度趋于饱和。

图2 钽添加量对试验钢相对密度的影响Fig.2 Relative density vs Ta adding contents for tested stee

由图3可以看出，随钽添加量的增多，试验钢的抗拉强度先升后降，钽添加量为0.18%时，试验钢的抗拉强度最高，在室温和300℃下的抗拉强度分别为632MPa和557MPa。试验钢均表现出韧性断裂，韧性断裂是因为试验钢中的微孔在外力作用下聚集扩展成裂纹，裂纹进一步连接而导致最终断裂［14］。由图2知，随着钽添加量的增多，试验钢的相对密度增大，孔隙减少，因此萌生成裂纹源的微孔也减少，故其抗拉强度随着钽添加量的增多而增大。但是，当钽添加量超过0.18%后，试验钢的抗拉强度并未与相对密度保持一致而继续增加，而是在钽添加量为0.3%时，室温和300℃下的抗拉强度分别降为528MPa和469MPa。

图3 钽添加量对试验钢抗拉强度的影响Fig.3 Tensile strength vs Ta adding contents for tested steel

由图4可知，试验钢的伸长率随着钽添加量的增多而先增大后降低，当钽添加量为0.18%时，试验钢在室温和300℃下的伸长率均达到最大值，分别为24.2%和23.1%。

图4 钽添加量对试验钢伸长率的影响Fig.4 Elongation vs Ta adding contents for tested steel

由图5可见，随钽添加量的增多，试验钢的硬度先增后降，并在钽添加量为0.18%时达到最大值，为343HV。由图6可以看出，随着钽添加量的增多，在试验钢的晶粒内及晶界处有更多的碳化物析出及氧化物偏聚，由于碳化物和氧化物的弥散强化作用，因此试验钢的硬度增大。但当钽添加量为0.30%时，试验钢中聚集了更多的粗大氧化物，细小的碳化物析出减少，所以比钽添加量为0.18%的试验钢来说，其弥散强化作用减弱，因此硬度下降。

图5 钽添加量对试验钢显微硬度的影响Fig.5 Micro-hardness vs Ta adding contents for tested steel

2.2 对显微组织的影响

由图6中可以看出，随着钽添加量的增多，晶粒逐渐变细，析出物逐渐增加；钽添加量为0.10%时，试验钢中的晶粒最粗大，孔洞最多，析出物较少，位于晶界处的析出物较粗大，所以其抗拉强度最低；当钽添加量增加到0.18%时，试验钢的晶粒最细，而且有大量细小的析出物均匀弥散地分布于晶粒内，由于细晶强化和弥散强化的作用，此时试验钢的抗拉强度最高；当钽添加量进一步增加到0.30%时，晶粒的细化程度不明显，且有大量粗大的析出物偏聚于晶界，在受到外力时，这些偏聚于晶界上的粗大析出物会引起应力集中，从而导致抗拉强度下降。

图6 不同钽添加量试验钢的显微组织Fig.6 Microstructure of tested steels with different Ta adding contents

图7 钽添加量为0.10%试验钢的SEM形貌及EDS谱Fig.7 SEMmorphology（a）and EDS spectrum （b）of tested steel with Ta adding content of 0.10wt%

从图7可以看出，尺寸较大的黑芯－白环析出物是成分复杂的Y-Ti/Ta-O化合物；尺寸较小的白色析出物为富含钽的碳化物。Hägg［15］指出，对于过渡金属合金，如果非金属与金属的原子半径比等于或小于0.59时，就会形成一次固溶体或者具有简单结构的中间相。钽的原子半径为0.143nm，碳的原子半径为0.077nm，碳和钽的原子半径比为0.538 46，小于 0.59，因此可以判断该碳化物为TaC。其中尺寸较大（约为150nm）的是固溶过程中未溶的Ⅰ类TaC，尺寸较小（约为10nm）的是回火过程中析出的Ⅱ类TaC。

从图8中可以看出，钽的添加量为0.10%时，试验钢中Y-Ti/Ta-O化合物的尺寸较大，且偏聚于晶界上，在拉伸过程中易造成应力集中，导致抗拉强度下降；而且Ⅰ类TaC和Ⅱ类TaC数量都很少，不能有效地起到弥散强化的作用。钽的添加量为0.18%时，试验钢中Y-Ti/Ta-O化合物的尺寸明显变小，且在晶粒内及晶界处均匀分布，不易造成应力集中；另外Ⅰ类TaC和Ⅱ类TaC数量也明显增多，尤其是回火过程中析出的Ⅱ类TaC数量更多，弥散析出的Ⅱ类TaC不仅能细化晶粒，还能提高材料的抗拉强度［16］。

图8 不同钽添加量试验钢的SEM形貌Fig.8 SEMmorphology of tested steel with different Ta adding contents

2.3 对断口形貌的影响

图9 不同钽添加量试验钢室温拉伸断口的SEM形貌Fig.9 SEMmorphology of room temperature tensile fracture of tested steel with different Ta adding contents

从图9中可以看出，钽添加量为0.10%和0.30%时，断口中韧窝较大；钽添加量为0.15%和0.18%时，韧窝有大有小，且后者中的小韧窝所占比例更大，可见明显的撕裂棱，说明其平均粒径更小，为韧性断裂。图9中的所有韧窝内都存在第二相（析出物），钽添加量为0.10%时的析出物呈条状，尖角明显，易引起应力集中，因此该成分试验钢的抗拉强度很差；随着钽添加量的增多，析出物逐渐球化，当钽添加量为0.18%时，析出物呈球状，且大部分较细小，所以试验钢具有良好的抗拉强度；当钽添加量进一步增多时，析出物粗化明显，粒径也变大，所以抗拉强度下降。

3 结 论

（1）试验钢的力学性能随钽添加量的增多先升高后下降，钽添加量为0.18%时，试验钢的力学性能最优，室温下的抗拉强度和伸长率分别为632MPa和24.2%，300℃下的分别为557MPa和23.1%。

（2）随着钽添加量的增多，试验钢的相对密度增大，孔隙率降低，晶粒细化，析出物增多；当钽添加量为0.18%时，晶粒细小均匀，有大量二次析出的极细TaC均匀弥散分布于晶粒内，由于细晶强化和弥散强化作用，此时试验钢的综合性能最优。

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