不同溅射气体对a-IGZO TFT特性的影响

张 耿，王 娟，向桂华，蔡君蕊，孙庆华，赵伟明1，，*

(1.东莞宏威数码机械有限公司，广东东莞523080;2.东莞彩显有机发光科技有限公司，广东东莞523080;3.东莞有机发光显示产业技术研究院，广东东莞523080;4.中山大学理工学院，广州510275)

在传统的有源驱动显示，如LCDs中，一般采用非晶硅或多晶硅薄膜晶体管。而硅基TFT对可见光不透明，且存在非晶硅TFT低迁移率、多晶硅的高成本、不均匀等缺点，限制了其在新兴的电流驱动型的 OLED显示技术领域的应用。近年来，以In-Ga-Zn-O(IGZO)为代表的透明氧化物半导体TFT技术，已取得很多突破性的进展。这项技术具有高迁移率、低亚阈值摆幅、低温制程、稳定且透明等优点，很有希望取代硅基TFT技术，成为下一代平板显示的主流技术［1-2］。

目前，该技术仍存在稳定性、均匀性等问题，阻碍其产业化进程［3］。研究者们尝试通过改变镀膜方式［4-5］(DC or RF)、镀膜参数［6-8］(溅射气压、氧分压、功率等)、退火条件［9-11］(温度、气氛、时间等)、沟道钝化［12-13］(制作方式、材料类型)等方法，来改进氧化物TFT的稳定性。文献中IGZO常采用Ar+O2或Ar+N2等混合气体制作，对于不同单组份溅射气体成膜效果及对TFT特性影响的系统研究，目前尚未见诸报道。

本文采用脉冲直流电源方式溅射制作IGZO-TFT器件，这是一种低成本、与传统生产兼容性高的工艺路线。文中分别采用Ar、O2、N23种单组份气体溅射制作IGZO膜，得到底栅结构的TFT，相应地研究了缺氧(Ar)，富氧(O2)，氧替代(N2)等3种类型的IGZOTFT特性。通过俄歇电子能谱(AES)、X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)等方法，研究不同气体溅射的IGZO膜和相应的靶材表面成分、粗糙度、结构等特征和变化情况，分析采用不同溅射气体制备的IGZO膜和TFT器件特性存在差异的原因。

1 实验

实验中采用脉冲直流(Pulsed DC，ENI RPG-50)方式溅射制作IGZO膜，IGZO靶直径为150 mm，功率为30 W，气压为0.5 Pa，溅射气体为3种单组份的Ar、N2、O2(纯度均≥99.999%)。IGZO-TFT 为底栅顶接触结构，沟道尺寸W/L=1.0 mm/0.2 mm。沟道材料为不同气体制作的IGZO(30 nm);栅电极采用ITO(150 nm);SD电极采用蒸镀的Al膜(100 nm)，并利用Shadow Mask图形化;栅绝缘层采用脉冲直流反应溅射制作的Si3N4/SiO2(300 nm/20 nm)，功率为160 W，工艺气体分别为:Ar+N2、Ar+O2，总气压为0.46 Pa。TFT结构制作完成后，在氧气氛中于300℃下退火1 h。

分别采用俄歇电子能谱(AES，PHI680)、原子力显微镜(AFM，Veeco Dimension 3100)、四探针测试仪(Four Dimension Inc.1100-D)、X-Ray衍射法(XRD，D-MAX 2200 VPC)等方法分析IGZO膜的表面成分、表面粗糙度、表面方阻以及膜层结构。采用Keithley 2635和Keithley 2420组成的测试系统进行TFT特性测试。

此外，实验中截取新鲜的IGZO靶材截面，分别采用Ar、N2、O2等单组份气体进行溅射处理0.5 h，其它工艺条件与制作IGZO薄膜时的相同，然后采用AES对靶材轰击面进行成分测试，并与相同条件下制作的IGZO膜进行对比分析。

2 分析和讨论

采用不同的单组份气体制作的IGZO-TFT，沟道表现出不同的转移特性(如图1)。在退火前，Ar-IGZO TFT和N2-IGZO TFT(分别表示Ar和N2溅射制作的IGZO膜，下同)的沟道电流ID与栅极电压VG间呈线性关系，且ID较大，分别为10-2A和10-3A，这意味着沟道中自由载流子的浓度较高，ID不受VG控制;经退火后，这两种沟道均表现出受VG控制的半导体特性，参数如表1所示。其中Ar-IGZO TFT的特性表现更优异，其中S值为1 V/(°)，Vth为1.4 V，μ值为8.3 cm2/Vs，Ion/Ioff≥105;N2-IGZO TFT 的相应参数分别为 5 V/dec、-0.9 V、2.0 cm2/Vs、103。而O2-IGZO TFT在退火前后均基本没有输出电流，图上波动的曲线为测试系统的本底噪声信号。

图1 不同溅射气体制作的IGZO-TFT的转移特性曲线

表1 退火后Ar-IGZO TFT和N2-IGZO TFT的TFT特性参数统计表

将3种单组份气体制备的IGZO膜(100 nm)分别制作在白玻璃上进行分析。图2是其经退火前后的XRD图，图中重叠的曲线表明，采用不同气体溅射制备的IGZO膜在退火前后均为非晶形态，退火处理对其结构基本无影响，因此具有良好的结构稳定性。

图2 XRD表征不同溅射气体制作的IGZO膜的结构特征

采用四探针法测量上述3种IGZO膜的方阻，结果如图3所示。从图中可看到，Ar-IGZO膜具有最小的方阻102Ω/□，而N2-IGZO膜和O2-IGZO膜的方阻分别为104-5Ω/□和≥109Ω/□。经退火后，除Ar-IGZO膜的方阻由102Ω/□上升至107-8Ω/□外，其它两种膜的方阻基本不变。根据Hosono等人［14］的观点，TFT的电学特性与IGZO膜中的氧空位密切相关，氧空位较多时IGZO膜的载流子浓度较高，此时相应的导电特性较好。由于采用Ar离子溅镀的IGZO膜会形成较多的氧空位，此时氧空位充当载流子施主，提供较多的自由电子;经过退火后，气氛中的氧填补了部份空位，降低了载流子的浓度，表现出方阻明显增加的现象。O2-IGZO膜在制作过程中，由于有足够的氧补充进IGZO膜层结构中，因此氧空位最少，表现为退火前后方阻值均较高。而N2-IGZO制作过程中虽然没有O2参与，但部分氧空位可被N原子填补，方阻介于Ar-IGZO和O2-IGZO之间。

图3 不同溅射气体制作的IGZO膜的表面方阻情况

对于不同气体溅射制作的IGZO膜，除了形成不同的氧空位密度外，相应的靶材和膜层中的金属含量比也存在差异。从图4中对靶材的AES成分分析结果，原始靶材中In/Zn/Ga的原子比确认为2∶1∶1;分别采用Ar/N2/O23种等离子轰击0.5 h时，靶表面成分发生较大的变化。相应于Ar/N2/O2的处理次序，In含量逐渐增加，Ga含量逐渐减少，Zn的含量在Ar轰击后剩下的最多，N2轰击后的最少。这意味着溅射气体对靶材中不同元素的溅射速率影响很大:In在采用Ar轰击时的溅射产率最高，Ga是采用O2溅射时最高，Zn是采用N2时最高。

图4 AES分析采用不同溅镀气体轰击前后的IGZO靶材的表面成分情况

图5是IGZO膜表面的AES成分分析结果。整体而言，In在Ar-IGZO膜中的比重最高，Ga在O2-IGZO膜中的含量最高;退火前Zn在O2-IGZO膜中的含量最高，而退火后则是在Ar-IGZO中最高。根据Hosono等人［16］的研究报道，认为In原子是IGZO膜中载流子的主要贡献者，Ga起抑制载流子迁移的作用，Zn则有利于非晶结构膜层的形成。与前面方阻测量结果相对应，Ar-IGZO的方阻低是因为其膜层中In含量较高所致，O2-IGZO的方阻高是Ga原子含量较高的原因。

图5 AES分析采用不同溅镀气体制作的IGZO膜的表面成分情况

退火前后膜层成分，以N2-IGZO的成分比例最为稳定，这与N可提高IGZO结构的稳定性报道一致［15］。而Ar-IGZO和O2-IGZO中的成分比例则稍有变化，尤其是Zn和Ga的相对比重变化，说明这两种膜层结构较不稳定，退火会引起膜层内的原子迁移;尤其是O2-IGZO中In含量较高，这可能是受AES的测量局限性所致，采用AES测量时要求膜层具有一定的导电能力，而O2-IGZO膜的导电性较差，需采用等离子去中和膜层表面的积累电荷，此过程对薄膜有等离子轰击效果，相应的膜层成分与实际情况会有偏离。

采用AFM分析不同溅射气体制作的IGZO膜，如图6所示，表面粗糙度在退火前后呈现出不同的规律。Ar-IGZO和N2-IGZO膜表面较平整，平均粗糙度Ra＜0.25 nm，退火前后基本无变化。但是O2-IGZO呈现出很大的不同，表面均较粗糙(Ra＞2 nm)，且退火处理导致粗糙度增加(2.1 nm→2.7 nm)。根据材料学的缺陷观点，薄膜表面的粗糙度高会引起更多的界面缺陷态，这对载流子起到陷阱捕获的作用。由此也说明了表面粗糙度较大的O2-IGZO膜具有较高的方阻，而且退火后粗糙度继续增加，这些对沟道载流子传输都是不利的。

图6 不同溅镀气体制作的IGZO膜

3 结论

本文采用脉冲直流溅射方式制备了缺氧(Ar)、富氧(O2)、氧替代(N2)3种类型的IGZO-TFT，并考察其在退火前后的特性变化情况。退火前Ar-IGZO具有较低的方阻102Ω/□，沟道特性呈线性，退火后TFT具有良好的特性，S值为1 V/dec，迁移率可达8.27 cm2/Vs，开关比≥105。退火前后N2-IGZO的方阻为104-5Ω/□，结构和成分最稳定，退火处理后TFT有受控特性，但比Ar-IGZO TFT的差。退火前后O2-IGZO的方阻均≥109Ω/□，TFT无开关特性。

通过XPS、AES、AFM 等方法，发现 Ar-IGZO的方阻低与膜层中In含量较高有关，O2-IGZO的方阻高与Ga原子含量较高有关，而N2-IGZO膜的结构稳定性则与含N原子有关。此外，AFM表面粗糙度测量结果表明，退火前后Ar-IGZO和N2-IGZO膜表面较平整且较稳定(Ra＜0.25 nm);而O2-IGZO膜表面粗糙度较大，且在退火后粗糙度变大，这对O2-IGZO TFT的沟道载流子传输是不利的。

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