低黄变和亲水性氨基硅油柔软剂的合成及应用

胡静，姚方

（衢州学院，浙江衢州324000）

低黄变和亲水性氨基硅油柔软剂的合成及应用

胡静，姚方

（衢州学院，浙江衢州324000）

以含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧烷基醚和乙二胺为原料，经过硅氢加成和胺化反应合成了亲水性氨基硅油，并确定了最佳反应条件，将其应用于织物整理上，赋予织物柔软及滑爽的手感。

亲水；氨基硅油；柔软剂

氨基改性硅油是近年来国内外发展最快的有机硅织物整理剂，氨基聚硅氧烷可使棉、麻、毛蚕丝、涤纶、锦纶和腈纶等织物获得柔软、滑爽、丰满的手感,光泽柔和的外观。氨基改性聚硅氧烷缺点为:（1）侧链上的2个氨基（伯氨基和仲氨基）和3个氢原子在高温条件下极易氧化分解成发色基团,而双氨型结构具有协同加速氧化的作用,会促进形成发色基团,导致整理织物泛黄或色变;（2）氨基的引入并没有提高亲水性,反而增加了疏水性,经其整理织物的透气性、亲水性降低,影响服装性能.本试验先用含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚和烯丙基聚氧烷基醚进行硅氢加成反应合成环氧聚醚改性聚硅氧烷[1]，然后再用二乙胺与环氧聚醚改性聚硅氧烷反应制得含叔氨基的亲水性氨基硅油，降低了黄变的可能性，经其整理的织物既有柔软、滑爽的手感,又有极佳的亲水性、和抗黄变性[2]。

1 试验部分

1.1 原料

含氢硅油:工业级，活性氢的质量分数为0.18%，江西星火化工厂；烯丙基缩水甘油醚，上海圣宇化工有限公司；聚醚F-6，江苏海安石油化工厂；催化剂（氯铂酸），稳定剂（异丙醇）等。

1.2 亲水性氨基硅油的合成

将定量的含氢硅油、催化剂、稳定剂等依次投入反应釜中,通N2保护,启动搅拌,升温至50℃，将聚醚F-6和烯丙基缩水甘油醚的混合液由滴液漏斗滴入烧瓶中，并升温至85℃，水浴中恒温反应6 h。反应结束后，减压蒸馏除去未反应物，得到浅黄色透明液体。将上述环氧聚醚改性聚硅氧烷搅拌升温至60℃，再将二乙胺用滴液漏斗滴入烧瓶中，恒温反应4 h。反应结束后，水泵减压蒸馏除去未反应物，得到浅黄色透明液体。

2 工艺条件的选择

在制备氨基聚醚改性聚硅氧烷的过程中，硅氢加成这一步反应是至关重要的。笔者分别研究了催化剂量恒定的条件下反应温度、反应时间、反应物之间的配比对含氢聚硅氧烷转化率的影响。

2.1 反应温度对含氢聚硅氧烷转化率的影响

在不饱和醚与含氢聚硅氧烷物质的量比为:1.2∶1，反应时间为6 h的条件下，温度对含氢聚硅氧烷转化率的影响如图1所示。

从图1中可以看出随着反应温度的升高，含氢聚硅氧烷的转化率明显提高;当反应温度在85～90℃时，含氢聚硅氧烷的转化率到达顶峰；若再升高温度，转化率下降。

2.2 反应时间对含氢聚硅氧烷的转化率的影响

在反应温度为85℃、不饱和醚与含氢聚硅氧烷物质的量比为:1.2:1的条件下，反应时间对含氢聚硅氧烷的转化率的影响如图2所示。

由图2可以看出，随着反应时间的延长，含氢聚硅氧烷的转化率逐渐提高，但当反应时间超过6 h后，含氢聚硅氧烷的转化率升高很缓慢，反应逐渐到达平衡状态。因而可以得出6 h的反应时间为硅氢加成的最佳反应时间。

2.3 反应物的物质的量比对含氢聚硅氧烷转化率的影响

在85℃、反应时间为6 h，反应物的物质的量比对含氢聚硅氧烷转化率的影响如图3所示。

由图3可以看出，当反应物的物质的量比升高时，含氢聚硅氧烷转化率相应提高;当物质的量比为1.2∶1时，含氢聚硅氧烷转化率升高的速度缓慢，从成本考虑，笔者选用反应物的物质的量比为1.2∶1。

综上所述，硅氢加成反应最佳反应条件为：温度85℃，反应时间6 h，反应物物质的量比1.2∶1。

3 亲水性氨基硅油及其乳液的应用

3.1 产物的乳化

由于氨基聚醚改性聚硅氧烷中含有的聚醚为亲水性基团，因而该类聚硅氧烷无须用乳化剂进行乳化，可以直接与水以任何比例互溶，考虑到工业上应用时常以30%乳液为基准，因而笔者将3份氨基聚醚改性聚硅氧烷和7份水混合，配成30%溶液。

3.2 整理工艺

一浸一轧，净洗剂清洗→一浸（亲水性氨基硅油溶液30g/L）→一轧（轧余率100%，常温，pH4.5～5）→预烘（120℃,2min）→焙烘（170℃,1min）→自然冷却得成品。

3.3 性能测试

柔软性，滑爽性：手感触摸法；黄变性：对光箱中肉眼观察；亲水性：采用滴水法，在经过乳液整理的织物上，细颈滴管滴一滴水，以秒表计，算水吸尽的时间；离心稳定性：取样品10mL装入带有刻度的带盖试管中，放入离心机，在4 000 r/min的转速下离心60min，观察是否破乳，漂油[3]。

现将氨基聚醚改性聚硅氧烷乳液与空（水）作为参比，按照上述整理工序得出的整理效果如表1。

表1 氨基聚醚改性聚硅氧烷乳液整理效果比较

从上表所列数据可以看出氨基聚醚改性聚硅氧烷乳液稳定性好，能赋予织物更好的柔软性、滑爽性和亲水性，并且不黄变。

4 结论

以含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧烷基醚和乙二胺为原料，经过硅氢加成和胺化反应合成了含叔氨基的亲水性氨基硅油，硅氢加成最佳反应条件为温度85℃，反应时间6 h，反应物物质的量比1.2∶1。将其应用于织物整理上，结果表明，亲水性氨基硅油乳液稳定性好，能赋予织物更好的柔软性、滑爽性、亲水性和抗黄变性。

［1］庄宝璐.亲水性氨基硅油的合成及其应用[J].印染助剂,2006,23(4):37-39.

［2］张招贵,陈水生,李国斌.环氧改性聚硅氧烷的合成及其应用[J].印染助剂,2006,23(4):14-16.

［3］唐昌军.不黄变性氨基硅油的合成及应用[J].印染助剂,2005,22(6):44-45.

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.01.011

TQ610.4+92

1008-1267（2011）01-028-03

A

2010-07-19

胡静（1973-）女，工程硕士，衢州学院化学与制药工程系，从事应用化工方向的研究，

浙江省衢州市科技局项目，项目编号：20081025