HPLC法测定固经丸中芍药苷的含量

2011-03-15魏莉本

淮海医药 2011年4期

关键词：量瓶白芍芍药

魏莉本,黄玮

固经丸是经批准的医院中药制剂,由白芍等 15味中药制成的丸剂,其中白芍具有清热凉血活血,散瘀止痛等功效。为有效控制该品种的质量,对白芍的含量测定方法进行了试验研究。结果表明,该法重现性好,操作简便,可作为该品种的质量控制标准,现报告如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器美国Waters 2695高效液相色谱仪,Waters 2996PDA检测器,Empower系统工作站,AE-240S电子天平, TL-360型超声波器。

1.2 试药芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号为 110736-200732),乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。固经丸：徐州市中医院生产(批号 070421、070423、070424)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 ZORBAXSBC18色谱柱(4.6mm×150mm,5 m),乙腈-水(14：86)为流动相,流速1.0ml/m in,柱温 32℃,检测波长 230 nm,进样量 10μl。理论板数按芍药苷峰计算,小于 3000。

2.2 溶液的制备 (1)对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品约 10mg置 100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。(2)供试品溶液的制备：取本品研碎,取细粉 1.0 g,精密称定,精密加甲醇 25ml,称定重量,超声处理30m in(功率250W,频率 33 Hz),放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得[1]。(3)阴性对照溶液的制备：取不含白芍药材的阴性对照制剂。取 1.0 g,精密称定,按“2.2.2”项下方法操作,制得阴性对照溶液。

2.3 标准曲线的制备精密称定以五氧化二磷为干燥剂并减压干燥15 h的芍药苷适量,加甲醇制成每1m l含 0.0950 mg的溶液,作为贮备液。分别精密吸取贮备液 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度。再精密吸取上述溶液各 10μl,分别注入液相色谱仪,测定,测得峰面积。用峰面积(Y)与进样浓度(X)进行线性回归处理,得回归方程Y=2.28×104+6.51×106X;相关系数r=0.9998。表明芍药苷浓度在0.00950～0.07600mg/ml之间与峰面积呈良好的线性关系。

2.4 精密度试验精密称定芍药苷对照品9.47mg,置100 m l量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度。精密吸取 5ml,置 10 m l量瓶中,用甲醇稀释至刻度作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液 10μl,连续进样 6次,测定峰面积,结果 RSD为0.58%,表明精密度较好。结果见表 1。