微胶囊猪骨汤粉生产技术的研究

张根生，刘 广，岳晓霞，李次力，杨春艳，李 志

(1.哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江 哈尔滨 150076；2.黑龙江摇篮乳业有限公司，黑龙江 哈尔滨 150036)

微胶囊猪骨汤粉生产技术的研究

张根生1，刘 广1，岳晓霞1，李次力1，杨春艳2，李 志1

(1.哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江 哈尔滨 150076；2.黑龙江摇篮乳业有限公司，黑龙江 哈尔滨 150036)

以猪骨汤中的脂肪为芯材，麦芽糊精、乳清粉、卡拉胶为壁材，对喷雾干燥法制备微胶囊骨汤粉的工艺条件进行研究。首先通过单因素试验和单纯形重心设计试验确定复合壁材之间的比例，即麦芽糊精:乳清粉:卡拉胶为55:35:10(m/m)；然后通过单因素试验和正交试验，确定制备微胶囊骨汤粉的最佳工艺条件，即乳化温度55℃、乳化时间16min、壁材添加量25%、芯材添加量17%；制得的微胶囊骨汤粉为乳白色粉末，密度0.55g/cm3，含水量2.26%，溶解度92%。

骨汤粉；猪骨汤；壁材；微胶囊化

Abstract：In this paper, the preparation processing of microencapsulation with porcine bone soup powder was explored. Singlefactor and simplex centroid design experiments were applied to determine the optimal amount of wall material. The ratio of malt dextrin, whey powder and carrageenan was 55:35:10. The optimal preparation processing of microencapsulation with soup powder was determined to be emulsifying temperature at 55 ℃, emulsifying time for 16 min, wall material of 25%, core material of 17%. The microencapsulated porcine bone soup powder showed white color, the density of 0.55 g/cm3, water content of 2.26% and solubility of 92.0%.

Key words：bone soup power；porcine bone soup；wall material；microencapsulation

2008年我国的肉类总产量为7278多万吨，其中包括2183多万吨骨头，这无疑是一笔巨大的资源，如果利用不好又是巨大的浪费，甚至污染环境。随着现代人们生活节奏的加快，生活习惯与观念也在发生变化，因此越来越多的方便营养型食品应运而生。各种方便食品正在或将要改变我们的厨房生活，使我们能够在很短时间就可准备出美味的正餐。另外，随着科学技术向餐饮业加速渗透和融合，政府也积极推进烹饪产业化发展，工业化属于产业化的内涵之一，营养方便食品是传统食品工业化的一条可行之路。把骨头集中起来进行工业化骨汤加工，制作为天然调味料成为营养食品配料，不仅推动食品餐饮的发展，而且变废为宝。人们长期食用骨汤强身健体，既能抗病又能焕发生命活力。因此利用鲜骨开发出骨汤或高汤产品，具有较高的附加值[1-3]。

中国传统营养品——骨汤，深受人们喜爱，具有较高的营养价值[4]。目前国内对浓缩骨汤及相关产品研究较少，主要问题表现为：工艺参数不明确；沿袭传统工艺，无科学的评价体系；产品的贮藏问题突出[5]。而解决这些问题的一个可行方法是把骨汤制成微胶囊骨汤粉产品。而国内一般是将油脂直接包埋制备粉末油脂，张根生等[6]对猪骨油微胶囊包埋技术及快餐汤料包进行了研究；毕艳兰等[7]采用喷雾干燥法制取40%猪油粉末油脂。温少红等[8]对微胶囊化粉末猪油所用壁材进行了研究；滕剑敏[9]对微胶囊粉末猪油膜结构影响因素进行了研究；黄秀娟[10]对微胶囊化油脂的生产技术进行了研究；黄英雄等[11]对微胶囊化粉末油脂制品表面油测定方法进行了研究。本实验以猪骨汤为原料，选择合适壁材，对骨汤微胶囊化技术进行研究，制作成微胶囊骨汤粉，既保持了骨汤原有的风味，又具有储存时间长，食用方便等特点，弥补了传统骨汤的缺点。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

浓缩猪骨汤(蛋白质含量13.6%、脂肪含量19.3%)自制；麦芽糊精 河北华晨淀粉糖有限公司；乳清粉北京嘉康源科技发展有限公司；卡拉胶 青岛德慧海洋生物科技有限公司；乙醚、石油醚 天津市科密欧化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

B191型喷雾干燥机 瑞士布奇公司；XY-30型搅拌器 上海予滕生物科技有限公司；CGJB-2型高压均质机上海融合机械设备有限公司；NDJ-8S数字显示黏度计上海精密科学仪器有限公司；TGL-16G-13型低速离心机河南省禹州市联发化工机械厂；P-C3600型超声波振荡器 深圳市科工达设备有限公司；Inspect S 型扫描电子显微镜 FEI香港有限公司；DS-1型高速组织捣碎机 金坛市城西春兰实验仪器厂。

1.3 方法

1.3.1 微胶囊骨汤粉制备工艺

操作要点：称取所选壁材并混合均匀，配成一定浓度的壁材溶液。在一定的温度下边搅拌边加入骨汤，使之成为均匀乳状液，然后进行均质处理，使油滴均匀分散于壁材溶液中，并在以后的操作过程中不能出现浮油、分层等现象，而后在进风压力20kPa、进风温度160～180℃、进料温度50～60℃、出风温度70～80℃的条件下进行喷雾干燥，得到微胶囊骨汤粉。

1.3.2 指标测定

1.3.2.1 乳化液稳定性测定[12]

将骨汤、水、壁材等混匀后，均质，即得乳状液。取50mL乳化液置于50mL具塞量筒中，30℃恒温水浴5h，读取游离水层的体积。

1.3.2.2 微胶囊包埋率测定[13]

微胶囊样品表面含油量的测定：准确称取微胶囊样品5g(精确至0.001g)，置于布氏漏斗中，用石油醚洗涤后抽滤，收集滤液，然后蒸馏除去石油醚，60℃条件下干燥至质量恒定，测定5g微胶囊样品表面含油量。

微胶囊样品总含油量的测定：称取试样5 g，用100mL乙醚溶解，用超声粉碎机处理，然后用索氏抽提器抽提4h，收集抽提液，然后蒸馏，60℃条件下干燥至质量恒定，测定5g微胶囊样品总含油量。

1.3.2.3 微胶囊骨汤粉物理性质测定

微胶囊含水率测定：参照GB/T 5009.3—2008《食品中水分的测定》；微胶囊密度的测定[8]：将骨汤胶囊倒入带刻度的量筒中，计算单位体积微胶囊的质量；流动性[14]：50g骨汤粉在水平板上形成的粉堆斜面与平板的夹角，记作休止角或自流角；微胶囊感官评定(色泽、气味、组织状态)：样品在自然光线处、白色背景下，观察微胶囊的色泽、组织状态、嗅气味[13]；微胶囊溶解度的测定：称取水分含量为B的样品，于50mL烧杯中，在25～30℃用38mL蒸馏水，分数次将样品溶解，并移入50mL离心管中，加塞，将上述离心管置于离心机中，以4000r/min的速度离心10min，倾去上清液，并用棉栓擦净管壁。再加入25～30℃的蒸馏水38mL，上下摇动，再置离心机中离心10min，倾去上清液，并用棉栓擦净管壁，将上层悬浮物移入己知质量蒸发皿中，置于105℃烘箱中干燥至质量恒定[15]。

式中：m为样品质量/g；m1为称量皿质量/g；m2为称量皿与不溶物总质量/g；B为样品含水量/%。

1.3.2.4 微胶囊骨汤粉过氧化值测定

称取4g左右的样品于50mL小烧杯中，加入25mL氯仿溶液，超声波振荡粉碎4min后过滤，将滤液蒸馏，回收所用的提取溶剂，挥发残余溶剂后，置于真空干燥箱80℃干燥1.5h，取出放入干燥器中冷却至室温后称质量，重复操作3次。参照GB/T 5009.37—2008《食用植物油卫生标准》的分析方法测定脂肪过氧化值。

1.3.3 微胶囊化工艺条件确定

1.3.3.1 复合壁材及其之间比例的确定

通过实验选择麦芽糊精(DE=20)、乳清粉、卡拉胶3种物质为微胶囊所用壁材，以包埋率为指标进行单因素试验，确定麦芽糊精、乳清粉、卡拉胶分别占壁材的55%～70%、20%～35%和10%～25%(m/m)。在单因素试验的基础上，采用三因子单纯形重心设计试验，改变麦芽糊精、乳清粉、卡拉胶之间的比例，通过测定微胶囊产品的包埋率，确定壁材的最佳配比。配制乳化液时，固定添加芯材的量为乳化液总量的10%(芯材以骨汤中脂肪计)，复合壁材的量为乳化液总量的20%，单纯形重心设计试验方案见表1。

表1 单纯形重心试验设计Table 1 Simplex centroid design experiments

1.3.3.2 乳化条件、复合壁材添加量及芯材添加量的确定

在麦芽糊精、乳清粉、卡拉胶的比例为55:35:10(m/m)的条件下，通过单因素试验和正交试验确定乳化条件、壁材添加量及芯材添加量(芯材质量以骨汤中脂肪含量计)。

2 结果与分析

2.1 复合壁材及其之间比例的确定

根据单因素试验结果进行的单纯形重心设计试验结果见表2。

表2 单纯形重心设计试验结果Table 2 Results of simplex centroid design experiments

由单纯形重心设计试验结果得到回归方程为：

对回归方程Y进行残差分析，结果见表3。

表3 Y的残差表Table 3 Residual table ofY

对3个因素进行重要性分析：因素的回归系数的标准化回归系数为Pj(j=1，2，3)。P1=2060.5、P2=4444.76、P3=6764.28，可知P3＞P2＞P1。因标准回归系数越大，对应的因素越重要，所以因素的主次顺序为：X3＞X2＞X1，即卡拉胶＞乳清粉＞麦芽糊精。

根据上述回归方程进行规划求解，包埋率越高越好，求得最佳配方为55:35:10。

2.2 乳化温度的确定

图1 温度对乳化液稳定性的影响Fig.1 Effect of temperature on stability of emulsion

由图1可知，在40～55℃之间，随着温度升高，乳化液稳定性明显升高，55～65℃之间乳化液稳定性变化不大。原因是温度过低，壁材不能被很好地溶解，尤其是卡拉胶，因为卡拉胶形成的凝胶是热可逆的，即加热融化形成溶液，冷却时又形成凝胶。因此本试验中乳化温度以55℃为宜。

2.3 乳化时间的确定

图2 乳化时间对乳化稳定性的影响Fig.2 Effect of emulsification time on stability of emulsion

由图2可知，开始阶段，随乳化时间的增加，乳化液中分散相微粒逐渐变小，乳化液逐渐稳定。但在乳化分散的同时，形成的小液滴反过来又增加其碰撞和并合的机会，因此，乳化只能在分散速度超过合并速度时，才能起效果。所以本试验最佳乳化时间为14min。

2.4 壁材添加量的确定

2.4.1 壁材添加量对乳化液稳定性的影响

由图3可知，壁材添加量不同，乳化液乳化稳定性差别很大，随着壁材添加量的增加，乳化稳定性提高，而在制备乳化液过程中，应尽量选择较高的固形物含量，并通过调整均质乳化操作条件，使原料液的稳定性达到最好，以免在干燥过程中出现乳化液分层的现象。而壁材添加量超过25%以后，乳化液黏度过大，不利于喷雾干燥的进行，综合以上两方面考虑，所选复合壁材总添加量为25%。

图3 壁材添加量对乳化液稳定性的影响Fig.3 Effect of wall material amount on stability of emulsion

2.4.2 壁材添加量对微胶囊骨汤粉包埋率的影响

图4 壁材添加量对微胶囊骨汤粉包埋率的影响Fig.4 Effect of wall material amount on embedding rate

壁材添加量对微胶囊包埋率的影响作用是由于不同的进料浓度影响液滴的外壳形成速度。液滴的外壳形成速度快则挥发性物质损失就少，产品的包埋率较高。从图4可以看出，随着壁材添加量的增加，微胶囊包埋率上升，但壁材添加量高至35%和40%以上时，包埋率变化不明显。从壁材添加量对微胶囊质量的影响方面考虑，所选复合壁材总添加量取25%较为合适。

2.5 芯材添加量的确定

图5 芯材添加量对包埋率的影响Fig.5 Effect of core material amount on embedding rate

在微胶囊工艺中，芯材添加量与微胶囊产品品质和生产成本直接相关，芯材添加量过少，则包埋同样数量芯材所需的壁材就多，增加产品成本；芯材添加量越多，则形成微胶囊的壁越薄，囊壁的牢固性就降低，通透性升高，会导致包埋率下降、贮藏期变短。由图5可以看出芯材添加量大于17%后，包埋率下降的幅度很大。因此，实际生产中芯材添加量以小于17%为宜。具体添加量可以根据微胶囊产品最终所要求的风味浓郁程度而定。本试验选定芯材添加量为17%。

2.6 微胶囊化猪骨汤粉最佳工艺参数正交试验

在单因素试验基础上，以微胶囊产品包埋率为指标，采用L9(34)正交试验设计法对微胶囊化猪骨汤粉的工艺参数进行优化。结果见表4。

表4 正交试验设计及结果Table 4 Design and results of orthogonal experiments

从表4可以看出，对微胶囊产品包埋率的影响趋势为A＞B＞D＞C，即芯材添加量对微胶囊产品包埋率的影响最显著，其次是壁材添加量，再次是乳化温度，影响最小的是乳化时间。最佳参数组合为A2B2C3D2，即芯材添加量17%、壁材添加量25%、乳化温度55℃、乳化时间16min。

2.7 微胶囊骨汤粉成品标准

表5 微胶囊骨汤粉成品标准Table 5 Standard of porcine bone soup powder

3 结 论

对喷雾干燥微胶囊骨汤粉的工艺条件进行研究，选择麦芽糊精、乳清粉、卡拉胶为骨汤微胶囊化壁材，三者占壁材的比例为55:35:10(m/m)，制备微胶囊骨汤粉的最佳工艺条件为乳化温度55℃、乳化时间16min、壁材添加量25%、芯材添加量17%、喷雾干燥进风压力20kPa、进风温度160～180℃、进料温度50～60℃、出风温度70～80℃。

喷雾干燥法制得的微胶囊骨汤粉颜色乳白或微黄；颗粒细腻，均匀，干燥，平均直径(3.2±0.65)μm；气味纯正；风味良好；密度0.55g/mL；水分2.26%；溶解度92%；流动性良好，自流角为38°；无渗油现象。

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Preparation Processing of Microencapsulation with Porcine Bone Soup Powder

ZHANG Gen-sheng1，LIU Guang1，YUE Xiao-xia1，LI Ci-li1，YANG Chun-yan2，LI Zhi1
(1. College of Food Engineering, Harbin University of Commerce, Harbin 150076, China；2. Heilongjiang Cradle Dairy Co. Ltd., Harbin 150036, China)

TS251.94

B

1002-6630(2010)18-0471-05

2010-05-30

黑龙江省科技攻关计划项目(GB06B403-2)；黑龙江省教育厅科学研究项目(11531072)

张根生(1964—)，男，教授，研究方向为食品科学与工程。E-mail：zhanggsh@163.com